色谱分析综训实验报告文档格式.docx
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0.07542
仲丁醇
0.03610
乙缩醛
0.24346
异丁醇
0.03137
正丁醇
0.00181
丁酸乙酯
0.01807
乙酸正丁酯
0.08272
异戊醇
0.02943
戊酸乙酯
0.03880
乳酸乙酯
0.31089
实验二、美年达样品中苯甲酸和山梨酸的含量
项目
每100ml含（mg）
苯甲酸
9.7493
山梨酸
5.0546
实验三、可口可乐中咖啡因的含量
咖啡因
20.6965
实验四、试样中的镍含量
每1L含（mg）
镍含量
113.2
实验五、试样中钾、钠的含量
钾
204.5
钠
249.0
实验六、学校自来水中磷酸盐的含量
磷酸盐
0.04587
实验七、试样中苯酚的含量
苯酚
11.00
实验一、气相色谱法分析白酒中微量成分
一、实验目的
1、学会程序升温的操作方法。
2、了解毛细管柱的功能、操作方法与应用。
3、掌握毛细管柱气相色谱法分析白酒中主要成分的定性定量操作方法。
二、实验原理
程序升温是气象色谱中一种常用且重要的技术。
对于每一个欲分析的组分来说，都对应着一个最佳的柱温，但是当分析样品比较复杂、沸程很宽时，若使用同一柱温分离，其分离效果很差，因为低沸点的组分因为柱温太高很早流出色谱柱，色谱峰重叠在一起分离不开，而高沸点组分很晚流出色谱柱甚至不流出色谱柱，结果是各组分色谱峰分布疏密不均，有时还会出现怪峰，给分析工作带来不便。
因此，对于宽沸程的多组分样品，必须采取程序升温来代替等温操作。
程序升温的方式可分为线性程序升温和飞线性程序升温，根据分析人物的具体情况，课通过实验来选择合适的升温方式，以达到比较理想的分离效果。
白酒主要成分的分析便是用程序升温来进行的。
三、仪器与试剂
仪器
GC122
试剂
氢气压缩空气氮气甲醇乙醛乙酸乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯醋酸正丁酯（内标）异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯白酒一瓶
四、实验内容与操作步骤
1、标样与试样的配置。
2、气相色谱的准备。
3、白酒标样的分析待基线平直后，依次用微量注射器吸取甲醇乙醛乙酸乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯各0.2µ
l，进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。
4、白酒试样的分析
（1）用微量注射器吸取混合标样2µ
l进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果
（2）用微量注射器吸取白酒样品5µ
l进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。
五、数据处理及实验结果
1、实验记录及结论（酒样密度ρ=0.909mg/μL）
气相条件
仪器名称：
气象色谱仪
仪器型号：
仪器编号：
15881027
色谱柱型号：
DNP
柱温：
85℃
载气种类：
N2
检测器类型：
FID
检测器温度：
140℃
气化温度：
160℃
H2流量：
30ml/min
空气流量：
200ml/min
相对校正因子的测定（进样量2μL）
保留时间
峰面积
质量（mg）
绝对校正因子
相对校正因子
0.87
53765
0.008
1.488E-07
9.9077
1.207
273329
0.00791
2.8939E-08
1.9270
2.354
882815
0.009
1.0195E-08
0.6788
3.15
591162
0.00804
1.36E-08
0.9056
3.693
593306
0.00808
1.3619E-08
0.9068
4.104
102615
0.008254
8.0437E-08
5.3559
4.835
696980
0.00802
1.1507E-08
0.7662
6.473
678688
0.0081
1.1935E-08
0.7947
7.846
540935
0.00879
1.625E-08
1.0820
9.224
469829
0.007056
1.5018E-08
1.0000
10.697
568488
1.4248E-08
0.9487
16.142
624588
0.00874
1.3993E-08
0.9317
17.702
451461
0.01134
2.5118E-08
1.6725
酒样（茅台）测定（进样量5μL）
内标物含量
0.003760mg
进样质量
4.545mg
质量分数%
12054
0.03946
1.248
55978
0.03564
2.111
235226
0.05276
3.062
252055
0.07542
3.538
120462
0.03610
4.617
137567
0.24346
6.191
123894
0.03137
6.885
6885
0.7947
0.00181
7.327
50548
0.01807
10.187
250351
0.08272
11.628
93863
0.02943
15.286
126036
0.03880
17.126
562537
0.31089
2、计算公式
六、讨论
根据相对保留时间对酒样中各组分进行定性，因实验条件限制，故无法对酒样中各组分逐一定性。
本次实验仅对茅台中的十三种微量成分进行定性、定量。
实验二、食品中苯甲酸和山梨酸的测定（高效液相色谱法）
一、实验原理
样品加热除去二氧化碳和乙醇，跳PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。
二、仪器及试剂
仪器：
高效液相色谱仪（带紫外检测器）、微量注射器、比色管等玻璃仪器。
试剂：
以下试剂除另有规定外，均为分析纯试剂。
（1）甲醇：
优级纯。
（2）稀氨水溶液（1:
1）。
（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：
称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解经滤膜（0.45µ
m）过滤。
（4）碳酸氢钠溶液（20g/L）：
称取2g碳酸氢钠（优级纯），加水100ml，摇匀。
（5）苯甲酸标准储备液：
准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5美丽加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。
此溶液每毫升含苯甲酸1mg。
（6）山梨酸标准储备液：
准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。
此溶液中每毫升含山梨酸1mg。
（7）山梨酸、苯甲酸标准混合使用液：
吸取苯甲酸、山梨酸标准储备液各10ml，放入100ml容量瓶中，加水定容。
此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。
经滤膜过滤。
三、实验步骤
（1）样品处理
将饮料美年达样品用超声波除气后移入100ml容量瓶中备用。
（2）高效液相色谱分析条件
①色谱柱：
YWG-C184.6mm
150mm5µ
m,或其他型号C18柱。
②流动相：
甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）。
③流速;
1.0ml/min、
④进样量20µ
L。
⑤检测器：
紫外检测器，λ=230nm
四、实验记录
1、标准曲线的绘制
C（mg/ml）
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
A（苯甲酸）
759.95
1655.68
2703.17
3540.48
4982.44
A（山梨酸）
1499.31
3347.86
4753.48
5696.19
7919.35
2、样品测定
样品美年达饮料原液
4664.82
3925.28
五、结果计算
将样品测定得到的峰面积代入标准曲线所得的线性回归方程中得到：
即
。
六、结论
经测定，该样品（美年达）饮料中每100ml中含有苯甲酸9.7493mg、含有山梨酸5.0546mg。
实验三、测定食品中咖啡因的含量（高效液相色谱法）
1、了解高效液相色谱仪的基本构造；
2、掌握高效液相色谱仪的使用方法；
3、会测定食品支奴干咖啡因的含量。
咖啡因化学名称为,1,3,7，-三甲基黄嘌呤。
它是一种中枢神经兴奋剂，能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋，目前可由茶叶和咖啡中提取。
可口可乐等饮料中存在。
被检样品在碱性条件下，用氯仿定量提取，采用液相色谱反相柱ODS进行分离，以紫外检测器进行检测。
三、仪器及试剂
1、仪器
安捷伦1100高效液相色谱仪（紫外检测器）、微量注射器等玻璃仪器。
2、试剂
甲醇：
色谱纯、乙酯：
色谱纯、氯仿：
色谱纯、咖啡因：
生化试剂、氢氧化钠：
分析纯、氯化钠：
分析纯
咖啡因标液：
准确称取咖啡因100mg，加入10至20ml甲醇或氯仿，待溶解后，移入100ml容量瓶中用相应的溶剂定容，摇匀。
此溶液每毫升含咖啡因1mg。
四、实验步骤
1、色谱条件
色谱柱：
ODSC184.6mm
250mm;
流动相：
甲醇：
水：
乙腈=40:
50:
10（V/V）；
检测波长：
270nm；
衰减：
16；
流速：
0.7ml/min。
2、样品处理
将可口可乐饮料200至400ml导入500ml烧杯中，用玻璃棒不断搅拌于超声波发生器中除去二氧化碳2min。
吸取50ml上述溶液，至于125ml分页漏斗中，加入饱和盐水0.5至1.0ml，摇匀，加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml，然后用50ml的氯仿分三次提取（分别为20、20、10ml）；
经过无水硫酸钠小漏斗脱水，将氯仿层过滤于50ml容量瓶中，再用少量氯仿多次洗涤无水硫酸钠漏斗，将洗液合并于容量瓶中定容。
3、标准曲线的绘制
分别准确移取每毫升含咖啡因1mg的标准溶液2.5、5、7.5、10、12.5ml，于100ml容量瓶中，用经滤膜过滤的水定容至刻度线。
在上述色谱条件下分别取20μL注入色谱仪中，得到相应的色谱峰面积。
4、样品测定
取上述处理过的样品20µ
L，注入色谱仪内，根据保留时间定性，确定样品色谱图中的咖啡因色谱分及峰面积。
五、实验记录及数据处理
1、实验记录
c（mg/ml）
0.025
0.05
0.075
0.125
样品（可口可乐）
A
1274.97
1964.93
3099.65
4193.04
5472.97
8809.05
2、标准曲线的绘制
2、数据处理
将样品测得的峰面积带入标准系列所得的回归曲线得：
经测定，该样品（可口可乐）中咖啡因含量为每100ml含20.6965mg。
七、讨论
因样品中咖啡因含量过高，而配制的标准系列中咖啡因浓度偏低，故样品测得值未落入标准曲线中，故会引起相应误差。
解决方案：
配制浓度更高的咖啡因标准液，式样品峰面积落入标准峰面积内。
实验四、差示法测定测定样品中高含量镍
1、了解高吸光度差示法的基本原理及其优点。
2、掌握高吸光度差示法测定的基本操作以及消光片的使用方法。
差示分光光度法语普通分光光度法的区别在于所用参比溶液的不同。
差示法是用一种已知浓度的标准溶液代替普通分光光度法中空白溶液作参比来测定试样的吸光度，而其测定过程则基本相同。
高吸光度差示法使用一种浓度比待测溶液浓度低的已知浓度的溶液作参比溶液，调节透光度为100%，然后测量一个或多个标准溶液（其溶液必须大于参比溶液浓度）的吸光度和待测试样的吸光度，用比较法或工作曲线法求得待测试样浓度。
应用高吸光度差示法，由于选择合适的参比溶液，通过调满度，充分利用了仪器的灵敏度，扩展了读数标尺，是吸光度测量的相对误差ΔA/A大为减小，从而提高了测量结果的准确度，使之在测定高含量组分的相对误差可与重量法或容量法相比。
本实验利用Ni2+溶液本身的颜色，在400nm波长进行高吸光度差示法测量，并和普通分光光度法测量结果相比较。
分光光度计（附一组消光片）、容量瓶50ml（11只）、吸量管5ml10ml（各两支）、；
量筒10ml25ml（各一支）
镍标液、5%柠檬酸铵溶液、0.1mol/L碘溶液、0.2%丁二酮肟溶液（溶于1:
1氨水）
1、标准曲线法
（1）分别取镍标液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml和试样溶液10.00ml加入到11个50ml容量瓶中，各加水15ml、柠檬酸铵溶液5ml，再加入0.1mol/L碘溶液2.5ml，摇匀，然后再加0.2%丁二酮肟溶液10ml，用水稀释至刻度，充分摇匀。
在530nm下以水为参比溶液测吸光度。
（2）在以上镍的标液中找一个比试样的吸光度低但又接近，而且吸光度差值大于0.2的标液做参比，分别测定其他较浓标液和试样的吸光度。
2、比较法
选一块比试样溶液吸光度低但又接近的，且吸光度差值大于0.2的消光片。
先以空气为参比测定其在530nm处的真实吸光度A0,然后将此消光片插到盛有水的空白溶液的比色皿前，以此做参比分别测定试样溶液的吸光度A。
和一个合适的镍标液的吸光度As（该镍标液该与待测试样接近且吸光度与参比相差0.2以上）。
a、以水做参比
0.002
0.004
0.006
0.01
0.012
0.014
0.016
0.018
试样
0.714
0.698
0.708
0.688
0.719
0.712
0.691
0.724
0.704
0.718
b、以c＝0.008mg/ml标液做参比
0.038
0.022
0.011
0.047
0.026
0.027
0.039
c、标准曲线
C
经测定，样品浓度在c＝0.008～0.016间故，以0.008到0.016做回归曲线，样品值在该回归曲线内。
故将样品吸光度带入该回归方程得：
c＝0.01464mg/ml,
经测定，该样品中镍含量为113.2mg/L。
经多次试验得到的标准系列吸光度与浓度的关系不能较好的吻合朗伯比尔定律。
可能是由于标准系列浓度过大，而在试验中发生了朗伯比尔定律的偏移，也可能是是用的镍标液因放置过久过期或被污染所造成。
实验五、水中钾、钠的测定（火焰光度法）
一、实验目的
1、了解火焰光度计的结构，原理，学会使用方法。
2、测定样品中钾钠的含量。
当原子或离子受到热能或电能激发，有些电子则吸收能量跃迁到离原子核较远的轨道上，这些被激发的电子返回或部分返回到稳定态或过渡态时，原子吸收的能量以光的形式释放出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小的多，只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属及碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30中以上的元素产生火焰光谱）。
当待测元素在火焰汇总被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。
如果激发条件（包括燃气及压缩空气的流速，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量）保持一致，则检流计测得读数与待测元素的浓度成正比，因此可定量进行检测。
火焰光度计有不同型号，但都包括三个主要部件：
1.光源：
包括气体供应，喷雾器、喷灯等。
使待测也分散在压缩空气中成为雾状，再与染料气体混合在喷灯燃烧。
2.单色器：
简单的是滤光片，复杂的则是石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3.光度计：
包括光电测、检流计、调节电阻等。
1、仪器：
6400型火焰光度计、容量瓶50ml（10个）250ml（2个）、吸量管10ml（2支）、移液管25ml（2支）
2、试剂：
K2O的标准溶液1000ppm、Na2O的标准溶液1000ppm、待测液
1、6400型火焰光度计的开机步骤
（1）开机检验
接通电源，打开主机开关，电源指示灯亮K、Na量程旋钮放置“2”档，调节零和满度旋钮，表头有指示。
开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在0.06MPa至0.08MPa左右。
此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中，在排液口下放一烧杯盛废液。
雾化池内有水珠撞击。
（2）点火
打开液化石油气开关，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮然后用左手慢慢旋转点火阀，直至电击上产生明火（明火高度一般在40mm至60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动燃气阀。
直至燃烧头产生火焰（高度约为40至60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。
（3）、调节火焰状态至最佳
点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。
此时，一边观察火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，是进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形呈锥形，呈蓝色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形的圆环整个火焰高度约50mm左右，火焰中不得有白色亮点。
（4）预热
调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。
2、配制待测溶液
（1）将1000ppm的Na2O标液稀释成100ppm的标液250ml。
（2）配制Na2O的标准系列：
分别取2.5、5、10、15、25、35ml，100ppm的标液定容于50ml容量瓶中，配成5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标液，待测。
（3）取含Na+未知样10ml定容于50ml容量瓶中，待测。
（4）将1000ppmK2O标液配成200ppm的标液250ml。
（5）配制K2O的标准系列：
分别取200ppm的标液5、10、15、25、35ml定容于50ml容量瓶中。
配成20、40、60、100、140和200ppm的钾标液，待测。
（6）去含K+未知浓度溶液10ml定容于50ml容量瓶中，待测。
（7）取含K+、Na+混合未知溶液10ml于50ml容量瓶中定容，待测。
3、测定步骤
（1）预热仪器达到稳定后，根据所用标准溶液浓度，选择选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。
一般使用1或2档，以浓度最大的溶液调足满度为准。
浓度较低时采用3档，选择2、3档时要在观察窗上按避光罩，以以避免室内外杂散光干扰测试读数。
（2）接着以空白溶液进样，缓慢调节“调零”旋钮，使表的指针指示0%刻度。
然后，以最大浓度的标液调节满度，使指针指示100%刻度，重复几次直至基本稳定，开始工作。
（3）连续测试洋品时，应在3至5只样品间进行一次标准校正。
每只样品亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品相互干扰。
五、实验记录及数据处理
1、钠的测定
0.005
0.03
0.07
19
34
53
68
96
116
3、钾的测定
32
52
69
95
114
3、试样测定
样品
K
Na
79
92
4、数据处理
将测得数据代入回归曲线得：
经测定，该样品中钾含量为0.2045mg/ml，钠含量为0.2490mg/ml。
实验六、水中磷盐酸的测定
一、实验原理
水中磷酸盐测定方法的比较
方法名称
原理
特点
适用范围
钼蓝分光光度法
水样中的正磷酸与酸化的钼酸铵生成淡黄色的磷钼杂多酸，与氯化亚锡铵还原成一种深蓝色的络合物（常称钼蓝），在波长690nm处比色定量。
方便
天然水，
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