二甲醚岗位操作规程Word下载.docx

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1.1.2精馏工序

精馏是将由挥发度不同的组分所组成的混合液，在精馏塔中同时多次地进行部分汽化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组分的过程。

它是以蒸汽和液体逆流相互作用为基础的一种复杂的蒸馏过程。

在精馏塔内从塔釜上升的蒸汽，每经过一块塔板与塔板上液层接触一次，就部分冷凝一次。

因此上升蒸汽中易挥发组分含量逐板增大。

从塔顶下降的回流液由于与上升蒸汽接触，在每块塔板就部分汽化一次。

因此，从塔顶往下直至塔釜，液相中的易挥发组分含量逐渐减少。

同时塔内温度从下到上逐板降低。

只要塔板数足够多就可以在塔顶得到易挥发组分。

同时可以在塔釜得到难挥发组分。

二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃，且无共沸物存在。

反应出来的粗甲醚（甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。

精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在塔顶得到甲醇返回系统使用，部分作为洗涤塔吸收液使用，汽化塔塔釜的工艺废水，经冷却后去界外。

1.2流程描述

1.2.1汽化、反应、精馏流程

来自甲醇合成的粗甲醇经流量计FT100与适量的碱液混合进入甲醇中间槽，经甲醇进料泵（P101A/B）加压计量进入甲醇预热器（E104）预热后温度～120℃，再进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。

从T101出来的汽化甲醇125～135℃、0.6～0.9Mpa经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）；

第一股甲醇气过热到反应温度240～280℃，从顶部进入反应器；

第二股甲醇气稍过热后温度～150℃作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）。

从反应器（R101）出来的反应气体温度350～380℃经气体换热器（E103）、甲醇预热器（E104）、粗甲醚预热器（E110）换热、粗甲醚冷凝器（E105）冷却后温度30～50℃进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。

液相为粗甲醚，气相为氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳等不凝性气体和饱和的二甲醚、甲醇蒸汽。

从粗甲醚贮罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇，吸收液返回粗甲醚储罐，吸收尾气则送厂区火炬放空。

吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。

从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A/B）加压并计量后进入粗甲醚预热器（E110），预热后进入精馏塔（T103）精馏分离。

塔顶蒸汽40～45℃经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后自然流动进入甲醚回流罐（V104）中，再用甲醚回流泵（P103A/B）加压后部分作为精馏塔回流液返回精馏塔（T103），部分作为产品送去二甲醚罐区。

从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（V103），再经釜液输送泵（P104A/B）加压后，其中一小部分经吸收液冷却器（E111）冷却后进入洗涤塔（T102）作为吸收液使用，其余大部分送入甲醇汽化塔（T101）中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。

杂醇从汽化塔（T101）侧线采出，经杂醇冷却器（E112）冷却计量后送去杂醇贮槽；

汽化塔塔釜得到的工艺废水经冷却后送去界外。

装置开工时，甲醇蒸汽经开工加热器（E101）加热后240～260℃送入反应器（R101）加热催化剂床层。

反应器（R101）出口的冷凝甲醇液排至甲醇中间槽，开工加热器（E115）采用过热5.4MPa、～450℃中压蒸汽加热,汽化塔再沸器（E102）、精馏塔再沸器（E106）采用1.3MPa、～190℃的低压蒸汽加热。

粗甲醚冷凝器（E105）、精馏塔塔顶冷凝器（E107）、气体冷却器（E108）、废水冷却器（E109）、吸收液冷却器（E111）和杂醇冷却器（E112用冷却水冷凝冷却。

1.2.2二甲醚罐区流程

二甲醚罐区设有两台2000m3球罐（V201AB）。

来自精馏工序产品二甲醚在产品球罐（V201AB）中储存，装车时产品球罐（V201AB）中的二甲醚通过二甲醚装车泵（P201ABC）装车。

当球罐压力超过0.9Mpa时，打开球罐罐顶就地放空阀就地放空。

1.2.8工艺流程框图

1.3主要设备描述

1.3.1开工加热器

此设备为立式列管式固定管板换热器

设备尺寸：

Φ700*6720换热管Φ25*2.5*5000Nt=3551管程

换热面积：

136.9㎡设备材质：

15GrMoR

1.3.2汽化塔再沸器

此设备为立式列管式固定管板换热器。

Φ1300*6200换热管Φ25*2*3000Nt=1301I管程

292㎡设备材质：

16Mn16MnR

1.3.3气体换热器

Φ1100*2225换热管Φ25*2.5*6000Nt=931I管程

430.8㎡设备材质：

1.3.4甲醇预热器

此设备为卧式列管式固定管板换热器。

Φ1100×

5040换热管Φ25*2.5*3000Nt=931I管程

211.3㎡设备材质：

16MnR

1.3.5粗甲醚冷凝器

Φ1300*6520换热管Φ25*2.5*4500Nt=1274I管程

450㎡设备材质：

2020RQ=235B

1.3.6精馏塔再沸器

此设备为卧立列管式固定管板换热器。

Φ1100*5630换热管Φ25*2.5*3000Nt=749I管程

170㎡设备材质：

1．3．7精馏塔冷凝器

Φ1300*7020换热管Φ25*2.5*4500Nt=12742管程

467㎡设备材质：

Q=235B

1．3．8气体冷却器

Φ800*5565换热管Φ25*2.5*4500Nt=4722管程

163.9㎡设备材质：

20R，Q=235B

1．3．9废水冷却器

Φ600*3930换热管Φ25*2.5*3000Nt=2342管程

53.7㎡设备材质：

1．3．10粗甲醚预热器

Φ800*4730换热管Φ25*2.5*3000Nt=4691管程

107㎡设备材质：

1．3．11吸收液冷却器

Φ600*5430换热管Φ25*2.5*4500Nt=2341管程

81.3㎡设备材质：

Q=235B

1．3．12杂醇冷却器

Φ325*3625换热管Φ25*2.5*3000Nt=562管程

12.84㎡设备材质：

1．3．13反应器

此设备为立式椭圆形封头容器，两段冷激式，

内装催化剂29.5㎡，瓷环1.86㎡

Φ2400*11170设备材质：

16Mn3

1．3．14汽化塔

Φ1500*43735设备材质：

16MnR，不锈钢

塔盘数/塔盘间距：

1-32/400，32-80/450

1．3．15洗涤塔

Φ600/Φ900*10295设备材质：

Q=235B，16MnR

换热器面积：

26.4㎡内装压延孔板波纹填料Φ=595H=5m

1．3．16精馏塔

Φ1400*32085设备材质：

60/400

1．3．17甲醇中间罐

此设备为立式平底锥盖容器

Φ3200*4960H=5485容积：

v=40m³

设备材质：

Q=235B

1．3．18粗甲醚贮罐

此设备为卧式椭圆形封头容器

Φ2800*6000容积：

v=43.2m³

16MnR

精馏塔釜液罐

Φ2000*4200容积：

v=35m³

二甲醚回流罐

此设备为立式椭圆形封头容器

Φ2800*2900容积：

v=24m³

1．3．21杂醇贮罐

Φ3200*4960H=5485容积：

1．3．22粗甲醇泵

Q=36㎡/H扬程150m泵入口压力0.05Mpa

不锈钢

1．3．23粗甲醚泵

Q=40㎡/H扬程65m泵入口压力0.8Mpa

1．3．24回流泵

Q=50㎡/H扬程60m泵入口压力0.9Mpa

1．3．25釜液泵

Q=25㎡/H扬程50m泵入口压力0.9Mpa

1．3．26杂醇泵

Q=6㎡/H扬程25m泵入口压力0.02Mpa

1．3．27二甲醚贮罐

此设备为球型贮罐

Φ15700V=2000㎡设备材质：

07MnNiMoVDR

2、操作参数

2.1工艺控制指标

2.1.1汽化塔

控制点

项目

塔顶

塔釜

最低

正常

最大

温度℃

125

130

135

155

165

175

压力（绝压）Kpa

550

700

850

580

730

880

液位%

---　

---

30

50

65

2.1.2精馏塔

控制点项目

进料

流量m³

/h

7

25

温度℃

35

40

45

140

145

150

压力KPa

550　

750

600

800

900

2.1.3反应器

入口

床层

240

260

280

350

370

380

2.2分析控制指标

样品名称

取样点

控制项目

控制指标

分析频率

汽化塔进料

甲醇中间槽

醇含量

≥98%

1次/班

汽化塔废水

汽化塔废

甲醇含量

≤0.001%

2次/班

PH

7~9

产品二甲醚

甲醚回流槽

水分

≤0.5%

甲醇

≤0.3%

二甲醚

≥99%

2.3关键参数偏离后的后果以及纠正或避免偏离的措施

工艺步骤

参数

安全运行极限

标准操作条件

超出操作限值后果

纠正或避免偏离的措施

最小值

最大值

设定值

最小

流量

m³

6　

25　

10

20

1、投料偏小影响反应速率

2、负荷率低使产品单耗偏高；

1、反应器空速过大，床层温度无法维持。

2、系统易超压。

根据生产作业计划，合理制定生产运行负荷。

同左

反应器床层

温度

℃

330

400

1、触媒床层温度无法维持。

2、反应器入口温度无法维持。

1、付反应增多，产品质量恶化。

2、系统超压。

1、控制好出汽化塔甲醇蒸汽中的水含量。

2、控制好反应器空速。

3、调整TIC108、TIC111开度。

1、温度监控。

3、调整TIC108、TIC111开度。

汽化塔顶

128

133

1、整个塔温下降，废水醇含量超标

2、增加能耗

1、出塔蒸汽带水，反应器垮温。

1、流量监控。

2、减小进料量或加大蒸汽加入量。

1、流量监控；

2、减小蒸汽加入量。

3、加大入料或循环液流量。

精馏塔顶

回流过大，能耗偏高

产品中的水分、醇含量超标

1、温度监控；

2、调节回流量。

3、调节蒸汽加入量

2、调节回流量

3、调节蒸汽加入量；

4、调整循环水温度。

甲醇槽、精醚槽、釜液槽液位

%

60

泵易抽空

气相管道带液

液位监控：

调整入料量

3、安全提示及要求

3.1产品及原材料的性质和规格、PPE要求、危险物料的最大库存

3.1.1甲醇

化学名称：

甲醇，别名：

甲基醇、木醇、木精。

为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。

分子式：

CH3OH

分子量：

32.04

密度：

0.7913克/毫升（20℃）

溶点：

-97.8℃

沸点：

64.65℃

折射率（n）：

1.3290

表面张力：

22.6达因/厘米

粘度：

0.5945厘泊（20℃）

蒸汽压：

96.3mmHg

闪点：

11.11℃（闭口），16℃（开口）

自燃点：

455℃

燃烧热：

5420卡/克

汽化热：

263卡/克

比热：

0.599卡/克·

℃（20℃）

在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：

6.0～36.5%（V%）。

甲醇是最常用的有机溶剂之一。

与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。

甲醇为有毒化工产品。

有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。

本工段甲醇日常存贮量为15吨。

3.1.2二甲醚

二甲醚，简称甲醚。

常温下为无色气体或压缩液体，有类似氯仿臭味。

HH

H－C－O－C－H

HH

结构式：

CH3OCH3

46.07

密度（液相）：

661Kg/m3

（气相）：

1.617Kg/m3（20℃，空气=1）

熔点：

-141.5℃

沸点：

-24.9℃

闪点（闭口）：

-41℃

16达因/厘米（-10℃）

气体粘度：

82.5μP（0℃）

蒸发热：

111.64卡/克（-24.8℃）

7545卡/克

350℃

0.5351卡/克·

/kg

十六烷值155-545

在空气中的爆炸极限：

3.45～26.7%（V%）。

表1-1二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压

T（℃）

P（MPa）

0.267

0.374

0.513

0.684

0.896

1.153

1.35

20℃时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。

二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。

浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。

浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。

本岗位二甲醚日常贮存量为800吨，（两球罐，一粗醚槽）

3．1．3烧碱

氢氧化钠为白色不透明固体，易潮解。

物理性质：

分子量40.00，密度2.130克/厘米3。

熔点318.4℃，沸点1390℃，纯的无水氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。

氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热。

它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性，具备碱的一切通性。

氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油，但不溶于乙醚、丙酮、液氨。

固体氢氧化钠溶解或浓溶液稀释时会放出热量。

化学性质：

1、与酸进行中和反应，无机酸反应生成相应的盐类；

2、与盐发生置换反应

3、能使油脂发生皂化反应，生成相应的有机酸的钠盐和醇，这是去除织物上的油污的原理。

氢氧化钠具有强腐蚀性，接触时必须遵守安全技术守则。

本岗位无烧碱库存。

3.2关键安全系统描述

3.2.1探测系统描述

序号

名称

安装位置

型号

正常值

（%）

报警值

数量

1

可燃性气体探测仪

二甲醚泵房

ES2000T

0~5

2

二甲醚球罐

3

二甲醚一楼

4

二甲醚二楼

5

二甲醚三楼

6

点型可燃气体探测仪

BS03Ⅱ

二甲醚球罐区

3.2.2岗位联锁描述

本岗位无联锁装置

3.3应急措施

3.3.1甲醇

皮肤接触：

脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：

提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。

就医。

吸入：

迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

食入：

饮足量温水，催吐。

用清水或1％硫代硫酸钠溶液洗胃。

灭火方法：

尽可能将容器从火场移至空旷处。

喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离

灭火剂:

抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土

灭火注意事项：

处在火场中的容器若已变色或从安全阀卸压装置中产生声音，必须马上撤离。

3.3.2烧碱

皮肤接触:

立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。

就医.

眼睛接触:

立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。

吸入:

迅速脱离现场至空气新鲜处。

食入:

用水漱口，给饮牛奶或蛋清。

灭火方法:

本品不会燃烧,遇水和水蒸气大量放热,形成腐蚀性溶液。

与酸发生中和反应并放热。

遇潮时对铝、锌和锡有腐蚀性，并放出易燃易爆的氢气。

具有强腐蚀性。

用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤.

3．3．3二甲醚

二甲醚在空气中浓度过高时会产生氧气缺乏引起昏迷，工业品在氧气存在下，能产生不稳定的过氧化物，长期放置或放在玻璃瓶受阳光照射，受热即行爆炸。

纯二甲醚不易产生过氧化作用，在高浓度下可引起对神经系统的影响。

二甲醚液体急剧蒸发可引起严重冻伤。

应将吸入二甲醚蒸汽的患者抬离现场放到空气新鲜、温度适宜的安静地方，对发生呼吸障碍者要立即进行人工呼吸或输氧，并迅速转送医院诊治。

皮肤接触时不能先脱衣物，要用大量水冲洗，以免扩大损伤，然后脱去被污染的衣物，用温水抹干净身上有毒物，再送医院诊治。

3.4其他特殊危害（失控反应、高温、高压等）

危害现象