中药材灰分及水酸不溶性灰分检测Word文件下载.docx

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可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分

反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分

反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2灰分测定的意义

（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；

（2）灰分指标是一项有效的控制指标；

①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

2灰分的检测

2.1原理

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器

天平（感量为0.1mg）、马弗炉（温度≥600℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅

2.3灰化条件的选择

2.3.1灰化容器

坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：

①素瓷；

②铂；

③石英；

④铁；

⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：

【优点】耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。

②铂坩埚：

【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸

湿

好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 

2000-4000W，不然会失火。

如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。

2.4.2瓷坩埚的准备

根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。

有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。

使用的容器大会使称量的误差增大。

将两个坩埚用（1:

4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干。

用FeCl3 

+ 

蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。

打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热再移入马福炉灼烧；

后移至炉口冷却到2000C 

左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。

真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。

稍停一下在关炉门，于规定温度（500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却到 

200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧 

30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 

mg 

）, 

记录数据备用。

2.4.3样品的预处理

可用测定水分之后的样品。

⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。

⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。

⑶含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。

⑷水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。

2.4.4炭化样品

a.以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬；

b.防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出；

c.减少碳粒被包裹住的可能性。

炭化操作一般在电热炉或加热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。

对易膨胀、发泡的如含糖多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

2.4.5灰化

炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同（2.4.2）求坩埚恒重时一样，至恒重。

2.4.6结果计算

2.4.6.1公式样品中灰分的含量,%

X=（m2-m1）/m*100% 

式中：

m2—坩埚和灰分的质量,g 

m1—坩埚的质量,g 

m—样品的质量，g

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；

试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。

2.4.6.2精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

除盐干基计灰分计算公式X=<

（m2-m1）/m-X1>

/<

（100-X1-X2）/100>

*100%

式中：

X1—样品中盐分的含量,% 

X2—样品中水分的含量,% 

m2—坩埚和灰分的质量,g 

m1—坩埚的质量,g 

2.5说明

①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。

②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。

③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。

⑤灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

⑥用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl（废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。

2.7日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。

特点：

杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。

3水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

3.1方法

将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。

将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。

3.2结果计算

水不溶性灰分的含量，%

X=（m3-m1）/m*100%

m3—坩埚和灰分的质量,g

m1—坩埚的质量,gm—样品的质量，g

4酸不容性灰分检测

4.1酸不溶灰分的测定有两个

分别称为4N盐酸不溶灰分法（简称4N—AIA法）与2N盐酸不溶灰分法（简称2N—AIA法）。

其中2N—AIA在饲料与粪中的含量均较4N—AIA多，有利于提高试验结果的准确性。

但2N—AIA法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。

因此，可根据条件及试验精度任选。

本处介绍2N—AIA的测定方法如下。

4.22N盐酸溶液（稀盐酸）的配制 

准确量取164.8ml浓盐酸定容至1000ml混匀即可。

4.3酸不溶性灰分测定法 

取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（洗液用硝酸银溶液（5.2）检查证明不存有氯离子CL－）。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，在高温电热炉上灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。

（重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g，即为炽灼至恒重。

）记录最低质量数，根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

4.4结果计算

4.4.1公式酸不溶灰分的含量 

，%

X 

=（m4-m1）/m*100%。

m4：

坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为g；

m1：

坩埚重量，单位为g；

m：

样品质量，单位为g；

4.4.2精准度

结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位；

允许误差：

由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；

当酸不溶性灰分小于1%时绝对偏差不超过0.05%。

4.4.3酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示

X=（m4-m1）/<

m*（100-X2）/100>

除盐干基计计算{（m4-m1-m*Y）/m}/（1-X2）/（1-X1）

m1—空坩埚的质量,gm—试样的质量,g

m4—坩埚和酸不溶性灰分的质量,g

X2—试样的水分含量,%X1—试样盐分含量，%