取向度实验报告docWord文件下载.docx
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乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。
1.2聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征
（一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。
当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关
（二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。
广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。
红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。
（三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。
通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。
在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。
这种过程就是核磁共振。
采用粘度法测定溶液聚合和乳液聚合PVAc的粘均分子量；
用红外光谱法和核磁法表征PVAc及PVA的结构特征。
1.3聚醋酸乙烯酯及聚乙烯醇性能的测定
应力-应变试验通常是在张力下进行，即将试样等速拉伸，并同时测定试样所受的应力和形变值，直至试样断裂。
应力是试样单位面积上所受到的力。
应变是试样受力后发生的相对变形。
将溶液聚合和乳液或聚合所得的PVAc进行粘结实验，测定其粘结性能；
对不同分子量和醇解度的PVA进行应力-应变的测试，测定其力学性能；
将适量碾磨后样品（高醇解度的）放在载玻片的样品槽内，用XRD进行测定，得到XRD曲线。
二、实验部分
2.1试剂与仪器
实验中所用主要化学试剂和仪器的名称及来源如表2-1
表2-1主要化学试剂和仪器的名称及来源
化学试剂无水乙醇95%乙醇丙酮无水氯化钙无水碳酸钠无水硫酸镁碳酸氢钠氢氧化钠十二烷基磺酸钠1,4-对苯二酚甲醛溶液偶氮二异丁腈乙酸乙烯酯电子分析天平电子天平
级别分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR分析纯AR化学纯CR分析纯AR分析纯AR化学纯CR化学纯CR
生产厂家
中国杭州长征化学试剂有限公司中国杭州长征化学试剂有限公司浙江省兰溪市屹达化工试剂有限公司
中国衢州巨化试剂有限公司成都东金化学试剂有限公司
中国上海试剂四厂中国上海试剂四厂
浙江杭州大方化学试剂有限公司
中国昆山市年沙助剂厂浙江杭州双林化工试剂厂杭州高晶化工有限公司上海试四赫维化工有限公司上海凌峰化学试剂有限公司上海精密科技仪器有限公司上海精密科技仪器有限公司
2.2PVAc的合成
2.2.1乙酸乙烯酯的溶液聚合
在250mL三口烧瓶中加入30.03g无水乙醇、60.07g乙酸乙烯酯和0.075g偶氮二异丁腈，开始搅拌。
6min后，偶氮二异丁腈完全溶解，升温至68℃，在此温度下反应4h。
待温度升至70℃后，每隔1个小时，取出反应溶液2g左右（m1），用去离子水沉淀后，将聚合物用丙酮溶解，再用水沉淀，进行三次，将所得聚合物沉淀干燥至恒重（m2）后秤重，确定单体转化率。
单体转化率（质量％）＝
干燥后的质量m2
?
100%
单体总质量
溶液质量m1?
反应体系总质量
将剩余的聚合物溶液取出，加入蒸馏水使聚合物完全沉淀，过滤得到聚合物。
将聚合物用95%乙醇溶解再用水沉淀，进行三次后在室温晾干，放入真空烘箱40℃干燥，以进行后面的分析测试。
2.2.2乙酸乙烯酯的乳液聚合
首先在四口烧瓶内加入去离子水99.96g，聚乙烯醇5.063g，5.11g20%的OP-10水溶液，开启搅拌，水溶液加热至87℃使其溶解。
将0.399g过硫酸铵溶于5mL水，待用。
降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1.005g及碳酸氢钠0.265g后，开启搅拌，再加入7.49g乙酸乙烯酯（约1/10单体量），最后加入已经配好的过硫酸铵水溶液，反应开始。
至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，反应7-8min后缓慢滴加剩余的乙酸乙烯酯62.68g，在两小时内加完。
滴加完毕后继续搅拌，温度保持在70℃反应0.5h，然后逐步升温至85℃，至无回流为止后，反应1.5h。
撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。
待单体滴加完毕，先每隔15min取出乳液1g左右，测固含量，30min后，每隔0.5h，取出乳液1g左右，确定单体转化率。
固含量测定：
在培养皿（预先称重m0）中倒入1g左右的乳液并准确记录（m1），在120℃烘箱内烘烤0.5h，称量并计算干燥后的质量（m2），测其固体百分含量：
固含量（质量％）＝
乳液质量m1
乳液质量（m1）?
单体转化率（质量%）?
篇二：
取向因子实验报告
X射线测取向因子
一、实验目的
1、了解和掌握聚合物长丝取向因子的测试；
2、掌握X射线测定取向因子的原理和方法；
3、熟悉X射线衍射仪。
二、实验原理
聚合物材料在挤出、注射、压延、吹塑等加工成型过程中，大分子链或链段、微晶必然要表现出不同程度的取向。
聚合物取向时在以共价键相连的分子链方向上，单位截面化学键数目明显增加，拉伸强度大大加强;
在垂直分子链方向上丁主要由分子链间较弱的范德华力作用，强度可能降低，从而使材料具有各向异性:
对材料的物理性质以及使用均有相当大影响。
研究聚合物取向度及其过程是很有实际意义的，本文着重阐述用X射线衍射方法测定结晶聚合物材料的取向。
取向是指样品在拉伸、压延等作用下分子链产生重排钓现象。
在取向态下，结晶聚合物材料择优取向，可分为单轴取向和双轴取向。
对于择优取向的表征，一是要确定取向单元，二是要选定参考方向。
纤维状单轴取向聚合物，取向单元可取聚合物结晶主轴（分子链轴）或某个晶面法向;
参考方向取外力作用方向或称纤维轴方向。
双轴取向单元可取一个晶面;
参考方向也可取晶体的某个品轴或晶面。
结晶聚合物包含有晶区与非晶区，所以取向分为晶区取向、非晶区取向和全取向。
研究聚合物取向度的通常方法是X射线衍射法和双折射法，前者可测量微晶晶区的分子链取向，后者可测量整个分子链或链段的取向。
非晶区分子链的取向，可由两种方法测定的结果换算得到。
整个材料的取向分布函数可以通过X射线衍射极图法得到，此法比较复杂，故不常用。
一般采用Hermans提出的取向因子描述晶区分子链轴方向相对于参考方向的取向情况。
取向因子大小反映择优取向单元对参考方向平行排列的程度。
定义取向因子f为：
f?
1
（3?
cos2?
?
1）
（1）2
Hermans取向模型仅给出了纤维轴与分子链轴间的取向关系。
stein进一步发展了Hermans的理论，给出正交晶系晶体三个晶轴与纤维轴间的取向关系。
设a、
b、
c是聚合物微晶的三个晶轴，与OZ轴（拉伸方向）的夹角分别为φaφbφc，则晶轴与拉伸方向间的取向关系是：
a?
1）21
fb?
（3?
b?
1）
（2）
21
fc?
c?
1）
2
fa?
对于正交晶系?
1fa?
fb?
fc?
1
对于聚丙烯纤维而言，属于正交晶系，只要测定两个面，根据式
（2）即可测定出三个面的取向因子。
三、实验步骤
（一）制样
制样要求：
纤维在样品架上必须密实、均匀的排列，并且要完全与孔隙相垂直。
（二）测试
（一）样品测定：
1）开机前的准备和检查
将制备好的试样插入衍射仪样品架，盖上顶盖关闭防护罩；
开启水龙头，使冷却水流通；
X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；
接通总电源，接通稳压电源。
2）开机操作
开启衍射仪总电源，
启动循环水泵；
待准备灯亮后，接通x光管电源。
缓慢升高管电压、管电流至需要值（若为新X光管或停机再用，需预先在低管电压、管电流下"
老化"
后再用）。
打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，使计数管在设定条件下扫描。
3）停机操作
测量完毕，缓慢顺序降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；
取出试样；
15分钟后关闭循环水泵，关闭水龙头；
关闭衍射仪总电源、稳压电源及
线路总电源。
四、实验结果及处理
下表是实验结果及处理过程，由此表可得到：
I1*SinФ*Cos2Ф的和为56969.186I1*SinФ的和为258526.4
I2*SinФ*Cos2Ф的和为30318.49I2*SinФ的和为180858.6
因此：
（Cos2Фa）=∑I1*SinФ*Cos2Ф/∑I1*SinФ=0.220361（Cos2Фb）=∑I2*SinФ*Cos2Ф/∑I2*SinФ=0.167636故：
（Cos2Фc）=1-（Cos2Фa）-（Cos2Фb）=0.61XX进而：
fc=0.5（3（Cos2Фc）-1）=0.418004
弧度IaIbSinФCos2Ф分子1分母1分子20022276830100010.01722747220.017139.67439.68612.59620.03523647020.0350.99982.482.524.46930.05224136960.0520.997125.937126.28336.32540.0724197220.070.995167.915168.73650.11850.08725317290.0870.992218.909220.58563.05260.10525067160.1050.989259.079261.94174.02370.12225256890.1220.985303.141307.71182.71980.1425007390.1390.981341.184347.923100.85490.15725827190.1560.976394.018403.902109.721100.17526076660.1740.97439.038452.688112.159110.19225447020.1910.964467.732485.404129.068120.20926207840.2080.957521.168544.713155.952130.22725827160.2250.949551.418580.807152.91114
0.244
2685
763
0.242
0.941
611.529
649.542
173.779
分母2012.624.49936.42550.36363.53574.8483.966102.846112.473115.646133.944162.998161.06184.581
160.279170.297180.314190.332200.349210.367220.384230.401240.419250.436260.454270.471280.489290.506300.524310.541320.558330.576340.593350.611360.628370.646380.663390.681400.698410.716420.73343
0.75
2444767233474622277162215729208773920487191833719180675316817091595719148279114167631378798125676711957741190767113977410048029777671012795938732926798881777908805893760904753870767848
802
0.2760.9240.2920.9150.3090.9050.3260.8940.3420.8830.3580.8720.3750.860.3910.8470.4070.8350.4230.8210.4380.8080.4540.7940.4690.780.4850.7650.50.750.5150.7350.530.7190.5450.7030.5590.6870.5740.6710.5880.6550.6020.6380.6160.6210.6290.6040.6430.5870.6560.570.6690.5520.682
0.535
622.461673.638624.049682.376622.451688.161644.683721.113630.285713.776639.667733.917590.285686.635597.916705.641570.603683.705553.673674.058524.813649.648510.348642.833504.34646.914465.795608.904448.121597.484450.313612.879434.082603.562384.613546.803375.495546.317389.494580.444360.859551.329355.445557.267336.81542.384345.117571.409336.846573.995337.813593.063321.502582.13309.344
578.321
195.347211.408199.46218.103200.124221.25212.178237.332223.182252.746224.571257.659231.541269.335249.297294.212240.665288.368249.587303.854280.113346.742274.997346.385292.063374.628284.447371.839290.247386.99290.244395.024294.978410.147307.23436.789294.784428.89305.976455.982281.608430.248306.312480.236297.05478.357305.968506.59286.677488.507281.386494283.439513.211292.564
546.95
450.785460.803470.82480.838490.855500.873510.89520.908530.925540.942550.96560.977570.995581.012591.03601.047611.065621.082631.1641.117651.134661.152671.169681.187691.204701.222711.23972
1.257
8236798596898487328637398487538097228377638747498747228457399196899307099047299617531004760108180211607601265777128783714928891536863168194918221008201910972322112225061369276914632923
1610
0.7070.50.7190.4830.7310.4650.7430.4480.7550.430.7660.4130.7770.3960.7880.3790.7990.3620.8090.3460.8190.3290.8290.3130.8390.2970.8480.2810.8570.2650.8660.250.8750.2350.8830.220.8910.2060.8990.1920.9060.1790.9140.1650.920.1530.9270.140.9340.1280.940.1170.9460.1060.951
0.096
290.981581.935298.182617.899288.471620.174287.158641.32275.472639.98256.068619.717257.627650.457261.065688.707252.818697.993236.198683.606247.679752.786241.107770.99224.91758.144228.874814.959228.304860.58234.064936.157238.4851014.541246.21116.91236.3751146.706257.731340.979248.6671392.067254.0881535.647256.0911677.135262.7381871.958278.452167.744275.5182354.839277.5642618.108265.518
2779.905
240.068480.114239.17495.614249.011535.339245.897549.172244.611568.284228.53553.072234.85592.95223.727590.208208.85576.603206.568597.851185.692564.385183.811587.776181.371611.379179.336638.568172.82651.435173.654694.54156.249664.699151.224686.039153.726745.76153.567799.015139.714782.131143.444866.942141.679927.855142.7551017.106134.5481047.463150.5131286.422146.6511383.276146.248
1531.183
篇三：
取向度测量方法
1.高分子聚合物中分子链的取向度
1.1高分子聚合物的取向
由于高分子聚合物取向后多数分子链段指向同一个方向，在这一方向上，高分子聚合物的宏观性能显然与其他方向存在差异，材料呈各项异性性质。
在力学性能上，取向方向的强度、刚度会明显提高，而与之垂直方向上的强度和刚度则可能会降低。
在光学性能上，高分子聚合物的取向导致双折射现象的出现。
热性能上，热膨胀系数在取向和非取向方向上不同。
高分子聚合物在外力作用下的取向有两种方式：
l单轴取向
l双轴取向
单轴取向：
高分子聚合物在单一方向上被外力拉伸；
聚合物的长度增加，厚度和宽度减小。
分子链受外力的影响指向受力方向。
双轴取向：
外力在两个互相垂直的方向拉伸高分子聚合物。
聚合物的在受力方向的长度增加，厚度减小，高分子链段相对于拉伸平面平行排列，在拉伸平面内则为随机排列。
可见，双轴取向后，高分子聚合物在拉伸平面内的性能呈各项同性。
1.2取向度
高分子聚合物中分子链段向特定方向排列的程度叫做取向度。
取向度一般用取向函数F表示：
F=0.5（3cos2θ—1）
在定义取向函数时，通常取一特定的方向（如拉伸方向）作为参考方向，取分子的链轴方向与参考方向的夹角为取向角，θ。
对于实际的高分子聚合物，θ不是一个定值，而是按一定的方式分布，因此取向函数方程中的θ往往采用实际取向角的平均值。
2.取向度的测定方法
2.1广角X射线衍射法（WAXS）
选定取向单元（例如高分子主链轴、高聚物结晶主轴），然后选择取向度的参考方向，如拉伸方向。
用广角X射线衍射仪获取样品的衍射图，取赤道线上Debye环（常用最强环）的强度分布曲线的半高宽（单位为“度”），计算聚合物样品中高分子链及微晶体的取向度：
式中，Π为聚合物样品中高分子链及微晶体沿样品被拉伸方向的取向度，H°
为赤道线上Debye环强度分布曲线的半高宽度。
Π值没有明确物理意义，只能做
相对比较的参考数据。
2.2双折射法表征纤维的取向度。
用偏光显微镜观测浸于油中的纤维。
“浸油”是已知折光指数的油剂。
变换不同折光指数的油剂浸泡纤维并置于偏光显微镜上进行观测，直至偏光显微镜目镜中不再出现纤维和浸油界面因折射率不同而出现的黑线带（贝克线）为止。
此时，浸油的折光指数就是纤维在某一个方向的折光指数（例称为n││）。
旋转载物台90度，用同样的方法测定纤维垂直于前一方向的折光指数（例称为n┴）。
纤维在二个相互垂直方向折光指数的差值Δn，可以用来定性表征该纤维的取向度。
Δn＝│n││－n┴│。
需要指出的是，由双折射法确定的取向度△n是被观测
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