高考化学二轮复习文档专题十三化学实验基础知识 Word版含答案Word文件下载.docx
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将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：
用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
⑤氯气验满：
用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
（7）萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
（8）浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（9）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
（10）从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：
蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
题组一 仪器的识别与使用
1.下列说法或实验操作中，正确的是（ ）
①用托盘天平称取5.2gNaCl
②用50mL量筒量取5.2mL盐酸
③用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体
④用100mL容量瓶配制50mL0.1moL·
L－1的H2SO4溶液
⑤区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管
⑥试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热
A.①③⑤B.②④⑥
C.①③④D.③⑤⑥
答案 A
解析 量筒是一种粗量器，用50mL量筒量取5.2mL盐酸时误差较大，应选用10mL量筒进行量取，②错误；
100mL容量瓶只能配制100mL溶液，无法配制50mL溶液，④错误；
由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，⑤正确；
烧杯只能用于盛放液体加热，⑥错误。
2.如图所示是几种常见的加热装置。
请回答下列问题：
（1）A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上________。
其中F装置中对试管的加热方式是____________________，采用这种加热方式的目的是________________________________________________________________________。
（2）用H2还原CuO可选用________（填字母，下同）装置。
（3）加热NH4Cl与Ca（OH）2的固体混合物制NH3可选用________装置。
（4）胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。
（5）乙酸乙酯的制备可选用________装置。
（6）MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用________装置。
若该装置只加热液体时，容器内必须放________________________________________________________________________。
答案
（1）石棉网 水浴加热 使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度
（2）A （3）C （4）D （5）B （6）E 碎瓷片或沸石
解析 化学实验中有三种加热方法。
①直接加热：
在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶中垫上石棉网进行加热。
②水浴加热：
当被加热物体要求受热均匀，且温度不能超过100℃时，用水浴加热；
加热温度在90℃以下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。
③油浴、砂浴加热：
若需加热到100～250℃时，可选油浴加热；
若需加热到更高温度时可选砂浴加热。
（1）试管可直接加热，烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。
F装置中，试管置于水中加热，这是水浴加热的方式。
水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度。
（2）用H2还原CuO需要加热，可选用A中的硬质玻璃管装置。
（3）加热固体混合物制取气体应选用C装置。
（4）加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行，故选用D装置。
（5）实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯，可用大试管作反应器，故选用B装置。
（6）固体与液体共热制气体，应选用E装置。
若该装置只加热液体时，为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸石。
题组二 化学实验基本操作
3.（2016·
海南，8）下列有关实验操作的叙述错误的是（ ）
A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D.向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
答案 B
解析 A项，过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故A正确；
B项，滴加试剂时应防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，故B错误；
C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故C正确；
D项，向容量瓶转移液体时，为防止流出容量瓶外，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故D正确。
故选B。
4.（2016·
全国卷Ⅰ，10）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
解析 A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误；
B项，NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误；
C项，氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确；
D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
5.指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作：
（1）石蕊试纸（检验气体）：
___________________________________________________。
（2）容量瓶：
______________________________________________________________。
（3）滴定管（不漏水）：
_______________________________________________________。
（4）集气瓶（收集氯化氢）：
____________________________________________________。
答案
（1）将试纸用蒸馏水润湿
（2）检查容量瓶是否漏水 （3）用待装溶液润洗滴定管2～3次 （4）干燥集气瓶
解析
（1）石蕊试纸上的石蕊是酸碱指示剂，红色的石蕊试纸遇碱变蓝，蓝色的石蕊试纸遇酸变红，而酸、碱必须在溶液中才能电离出H＋、OH－，所以在用石蕊试纸检验气体的性质之前应将试纸用蒸馏水润湿。
（2）容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，在使用之前应检查是否漏水。
（3）滴定管是用来准确量取溶液体积的仪器，为了防止滴定管内残留的蒸馏水稀释待装溶液而使待装溶液的浓度减小，在装入待装溶液之前要用待装溶液润洗滴定管2～3次。
（4）氯化氢极易溶于水，所以收集氯化氢的集气瓶需要先干燥。
1.化学实验中的几个数据
2.几种操作的“第一步”
（1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
（3）调“0”点——天平等的使用。
（4）验纯——点燃可燃性气体。
（5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
（6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
1.常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
（2）利用盐酸和其他试剂检验
CO
：
加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO
先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验
（4）利用某些特征反应检验
I－：
滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色（或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色）。
2.常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
3.离子检验实验操作的答题模板
操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论
取样，加入……⇒有……生成⇒……的是……
例如：
检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2（或新制氯水），溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
4.物质鉴别遵循的原则
（1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。
（2）用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。
（3）用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；
对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；
对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。
题组一 常见易错的物质、离子检验举例
1.
实验操作及现象
结论
判断
解释
（1）
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋
（2）
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该气体是乙烯
（3）
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无NH
（4）
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
该气体是Cl2
（5）
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2
（6）
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有SO
（7）
往CH2==CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键
（8）
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生
X一定是浓盐酸
（9）
向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2＋
（10）
将SO2气体通入Ba（NO3）2溶液中，生成白色沉淀
此沉淀是BaSO3
（11）
将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象
SO2和BaCl2不反应
（12）
将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红
Fe（NO3）2晶体已氧化变质
答案
（1）错 也可能含钾盐，钠盐进行焰色反应，火焰是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
（2）错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
（3）错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
（4）错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
（5）错 O3、Cl2等也能使品红褪色
（6）错 若溶液Y中含有SO
，滴加硝酸时能被氧化成SO
，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；
若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成
（7）错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
（8）错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
（9）正确 Fe2＋的检验方法正确
（10）错 H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO
能将SO
氧化成SO
，故该白色沉淀是BaSO4
（11）正确 H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
（12）错 在Fe（NO3）2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO
（两者同时存在相当于HNO3）氧化成Fe3＋而干扰实验
题组二 三年高考试题汇编
2.正误判断，正确的划“√”，错误的划“×
”。
（1）检验溶液中是否含有Fe2＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象（×
）（2015·
江苏，13C）
（2）用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI（√）（2014·
大纲全国卷，8D）
（3）用Na2CO3溶液不能区分CH3COOH和CH3COOCH2CH3（×
）（2014·
北京理综，10C）
（4）CCl4可用于鉴别溴水和碘水（√）（2014·
海南，10C）
全国卷Ⅱ，12）某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；
再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为（ ）
A.NaHCO3、Al（OH）3B.AgCl、NaHCO3
C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4
解析 A项，NaHCO3、Al（OH）3中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；
B项，AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，错误；
C项，亚硫酸钠和碳酸钡加入足量水时，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀和二氧化碳和水，符合题意，正确；
D项，Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误；
答案选C。
1.物质分离与提纯的基本原理
（1）“四原则”
①不增，不得引入新杂质；
②不减，尽量不减少被提纯的物质；
③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；
④复原，被提纯的物质要易被还原。
（2）“三必须”
①除杂试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽（除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序）；
③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
（1）升华法；
（2）过滤法；
（3）蒸馏法；
（4）萃取分液法；
（5）洗气法；
（6）燃烧法。
3.物质分离与提纯的常见类型
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）
4.常见混合物的除杂举例
（1）常见固体混合物的除杂
固体混合物（括号内为杂质）
除杂试剂
分离方法
Na2CO3（NaHCO3）
加热或加适量NaOH
NaHCO3（Na2CO3）
CO2和H2O
NaCl（NH4Cl）
加热分解
FeCl2（FeCl3）
过量铁粉
过滤
FeCl3（FeCl2）
Cl2
I2（SiO2）
加热
升华
Fe2O3（Al2O3）
过量NaOH溶液
NH4Cl（FeCl3）
适量氨水
KNO3（NaCl）
水
结晶、重结晶
炭粉（CuO）
稀盐酸
镁粉（铝粉）
铁粉（铝粉）
（2）常见混合气体的除杂
混合气体（括号内为杂质）
H2（NH3）
浓硫酸
洗气
Cl2（HCl）
饱和NaCl溶液
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
CO2（SO2）
CO2（CO）
灼热CuO
CO（CO2）
石灰乳或NaOH溶液
NO（NO2）
N2（O2）
灼热铜网
CH4（C2H4）
溴水
酸性高锰酸钾和石灰乳
1.正误判断，正确的划“√”，错误的划“×
”
（1）提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水（√）（2015·
江苏，13B）
除去粗盐溶液中不溶物（×
新课标全国卷Ⅱ，10A）
除去CO气体中的CO2气体（×
新课标全国卷Ⅱ，10C）
2.（2014·
大纲全国卷，10）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂方法
A
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
B
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
C
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
D
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
解析 A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；
B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应，也会与NH
发生反应，还引入了Na＋，错误；
C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；
D项，灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。
上海，12）下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是（ ）
A.氧化镁中混有氧化铝
B.氯化铝溶液中混有氯化铁
C.氧化铁中混有二氧化硅
D.氯化亚铁溶液中混有氯化铜
答案 D
解析 A项，MgO是碱性氧化物，与NaOH不能反应，而Al2O3是两性氧化物，可以与NaOH发生反应产生NaAlO2，过滤后洗涤，就得到纯净的MgO；
B项，向溶液中加入过量的NaOH溶液，氯化铁变为Fe（OH）3沉淀，氯化铝变为NaAlO2，过滤，然后向溶液中加入适量的盐酸，当沉淀达到最大值时，过滤，得到Al（OH）3，再分别向两种物质的沉淀中加入适量的盐酸溶解即可；
C项，二氧化硅是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应，而氧化铁与NaOH溶液不能发生反应，过滤，得到氧化铁。
江苏，6）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
解析 A项，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，错误；
B项，气流方向错，应该从右侧导管通入CO2气体，错误；
C项，从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，正确；
D项，碳酸氢钠受热易分解，不能用该装置干燥碳酸氢钠，错误。
5.（2016·
北京理综，7）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
解析 A项，冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；
B项，加热煎制属于加热，B错误；
C项，箅渣取液属于过滤操作，C正确；
D项，灌装是液体转移，D错误。
专题强化练
1.（2016·
天津理综，5）下列选用仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
解析 A项，实验室制乙炔时因纯水反应速率过快，应使用饱和食盐水代替纯水，选用分液漏斗，错误；
B项，接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；
C项，氯化氢能够和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；
D项，K2Cr2O7有强氧化性，能氧化橡胶，应选用酸式滴定管，错误；
故选C。
2.（2016·
上海，15）下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是（ ）
试剂
试纸或试液
现象
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
Cl2具有氧化性
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
解析 A项，NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B项，利用浓硫酸的高沸点性，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C项，浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2通入淀粉碘化钾试液，溶液变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D项，SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。
故选D。
全国卷Ⅲ，9）下列有关实验的操作正确的
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