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1、注射进样

即用注射器吸取样品后将样品自进样口注入进样阀。

优点：

进样方便，更换样品快

缺点:

注射器易带来污染

进样口（针位）易带来污染

做低浓度样品时重现性差

注射进样示意图

2、吸入进样

即先将六通阀废液管清洗后插入样品中，然后以注射器从进样口吸取样品。

优点:

操作简便，易于掌握

可有效解决因注射器及针位不洁影响分析结果及重现性的问题

污染少在分析低浓度样品时同样可保证进样重现性

需要较多样品冲洗流路管，进样量大

进样速度比注入方法慢

吸入时有负压易在定量环内产生气泡

吸入进样示意图

四、如何获得良好的重现性

首先必需确定仪器已经很稳定

仔细清洗注射器及针位

保证足够进样量

“吸入进样”的方式可获得更好的重现性

避免进样过程中污染样品

1、必需确定仪器已经很稳定

通常我们以线性范围中间浓度做重现性，要获得1%以下的RSD必须在仪器正常运行两小时后才能达到比较理想的结果。

在两小时内，仪器稳定的过程中，峰高会逐渐小幅增高

2、仔细清洗注射器及针位

结果要重现，就要保证每次进入的样品浓度不变，注射器及针位最易带入污染，所以进样前要对两者彻底清洗，然后进去离子水空白，确认是否已经洗净

3、保证足够的进样量

进样量就大于定量环的5倍体积。

如果进样量小于此体积较大，会使结果偏低，并且每次结果不一样重现性差

如：

定量环是50μL，则进样量至少就为250μL。

4、“吸入进样”的方式可获得更好的重现性

吸入进样的方式可使进样过程样品的污染降低到最小

5、避免进样过程中污染样品

避免在吸取样品时针头污染样品

四、如何做好标准曲线

确保仪器已经稳定

实验用水要符合要求

确保与标准系列接触的所有器皿洁净

配液过程操作规范，确保准确

由高浓度样品分级稀释到低浓度

“吸入进样”的方式可用于低浓度点进样

1、确保仪器已经稳定

与做重现性一样，做曲线时仪器必须稳定，否则低浓度点不易做好，往往会影响线性。

大家可以观察一下，仪器通淋洗液的一个小时以内进同一样，其峰高是不断增高的，虽增高的量不大，可是已经足以影响低浓度点了合。

这时进样会使低点峰值偏高。

建议在对分析结果要求较高时，在通淋洗液稳定一小时后进样分析

2、实验用水要符合要求

超纯水和去离子水中往往含有氯离子、硫酸根和钠离子。

做标准曲线时，如果水中含有较多的上述离子将使标准曲线低浓度点结果偏高，影响线性。

实验用水要求使用18MΩ超纯水，条件不具备，至少也应保证有电导率不低于0.5μs/cm的去离子水。

3、确保与标准系列接触的所有器皿洁净

器皿经常出问题的地方是容量瓶，刷洗时可能已经很干净了，使用时瓶塞易被怱视，手很容易接触到，离子色谱要分析离子，而我们的手上水溶性的离子太多了，汗液中就含有大量的氯离子。

瓶塞污染后再盖到瓶上，低浓度点的氯离子峰高就会偏高了。

所以凡是与样品接触的器皿都要特别小心，洗干净后，注意保护。

低浓度点要用的容量瓶，洗完后最好装满纯水保存，使用时再倒掉。

4、配液过程操作规范，确保准确

溶液的配制进程要严格按照分析化学操作技术要求操作。

注意:

溶液配制过程稀释倍数不能太大

重视移液管、刻度吸管的润洗

刻度吸管就从满刻开始向下放液，不能从中间刻度放液

5、由高浓度样品分级稀释到低浓度

在配制标准系列时，从高浓度稀释到低浓度稀释倍数不要太大，通常不能超过50-100倍。

不然误差太大。

6、“吸入进样”的方式可用于低浓度点进样

吸入进样的方式，可有效避免污染，将低浓度点受污染的可能降至最小

7、避免进样过程中污染样品

六、高硬度水进样

硬度高的水因其在含有的高浓度钙镁离子易与阴离子淋洗液形成沉淀，所以分析阴离子时不能直接进样。

否则产生的沉淀时间长了会使色谱柱堵塞，柱压升高。

导致色谱柱无法正常使用。

所以对于高硬度水，应在进样前在样品中加入淋洗液，事先将钙镁离子沉淀掉，经0.22微米滤膜过滤后进样，如沉淀较多应先经过离心后再过滤。

七、单柱法阳离子分析技巧

易出现如下问题：

1、基线出现细小毛刺，噪声较大，有时基线突然下降或上升持续一段时间又回到原来高度。

如下图：

2、进标样不出峰，或能够出峰但是基线不稳

3、钙、镁出峰拖尾严重，峰扩展大

4、出正峰时基线向下漂移，稳定慢

原因及处理方法如下：

1、原因：

淋洗液脱气不彻底，过柱后淋洗液从高压突然释放，产生气泡造成的

处理：

加大淋洗液脱气力度或配备在线脱气

在废液口插一小口径针头，以增加柱后压力

2、原因：

标样酸性太强，其pH大于淋洗液的pH值，打破色谱柱的动态平衡

选用离子色谱专用中性水剂标样

将标样稀释至pH小于淋洗液pH

减小进样量

3、原因：

样品浓度高

进样量大

色谱柱及钙镁的性质有关

稀释样品

使用小定量环

加入5%-10%乙腈改善峰形

4、原因：

单柱法因淋洗液电导高，对温度较敏感，开机后往往室温或柱箱温度在缓慢上升，导致基线下漂

配备温控系统，使电导池保持恒温

开空调，保持室内温度变化不大

八、灵活使用定量环

1、根据样品浓度高低选择合适的定量环体积

经常分析的样品大多浓度较高，在不稀释的情况下超过线性范围，可选用小体积的定量环

经常分析的样品大多浓度较低，峰高较小，影响定量，此时可选用大体积的定量环。

最大通常不能超过500μL，否则峰扩展严重，同样影响灵敏度。

2、根据待测离子的灵敏度高低选择定量环体积

如果待测离子的灵敏度低，可使用大体积的定量环。

如果待测离子的灵敏度高，进样量较大时会超出线性范围，此时就选用小体积的定量环。

3、根据样品中干扰物质的高低选择定量环体积

当样品在存在干扰物质或系统峰时，减小进样量，选用小体积定量环可有效减小干扰。

4、结合仪器的灵敏度和样品稀释倍数选择定量环体积

5、自制定量环

如何自制定量环？

将流路管看做是一个圆柱体，他的体积就是定量环的体积，我们可以根据管的内径计算底面积，再根据所需体积计算长度。

常见PEEK管规格如下：

管型

内径

底面积

红管

0.005英寸

0.0001267cm2

橙管

0.020英寸

0.0020268cm2

绿管

0.030英寸

0.0045600cm2

以绿管计算得知：

50μL10.96cm

100μL21.93cm

200μL43.86cm

500μL109.65cm

以橙管计算得知：

20μL9.87cm

50μL24.67cm

以红管计算得知：

5μL39.46cm

10μL78.93cm

更换定量环时一定要注意：

先将六通进样阀扳至“进样”位置

开始更换定量环，换完后千万不要将阀扳至“分析”位置

用纯水清洗针位和定量环

进样分析

注意：

定量环装上后环内有空气或不洁净，一定不能在“分析”位置更换，否则可能污染色谱柱

九、温度对分离度的影响

随着温度变化一价阴离子保留时间较多价离子变化小

EPA七种阴离子中，SO42-随温度升高保留时间增加的速度比其它六种离子快，温度降低时保留时间缩短的速度也较其它的快

在冬天，没有温控的仪器用户会发现SO42-与前面的离子分不开了，就是温度在做怪。

此时可以通过调整淋洗液，减小淋洗液中的碳酸钠浓度来解决

泵进水管组件

卡套

接头

进水管

泵进水管连接方法

1psi=6.89kPa

1kgf/cm2=98.07kPa

1bar=100kPa

1bar=14.5psi

1mmmercury=133.3Pa

1inmercury=3.39kPa

1Torr=133.3Pa

1ftwater=0.0298bar

1bar=3.33ftwater

1atmosphere=101.3kPa

1cmwater=97.89Pa

1inwater=248.64Pa

换算表

1psi=6.895kPa=0.07kg/cm2=0.06895bar=0.0703atm1standardatmosphere=14.7psi=101.3kPa=1.01325bar

1kgf/cm2=98.07kPa=14.22psi=28.96insmercury

1m3=1000000cm3

1cuft/min=28.3l/min

1Pa=1N/m2

1ftlb=0.13826kgm=1.356Nm

1L=1000cm3=1.7598pint=1000000mm3

1tonne=1000kg=0.984ton=2204.6lb