技术规范标准项目名称纳米测量技术标准的基础研究首席科学家王琛国Word格式文档下载.docx

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纳米生物安全健康方面的研究思路则以研究纳米结构和各种介质界面的物理化学机制为依托，开展纳米颗粒富集、检测及安全性评价方面的研究。

纳米制造和应用的研究思路以研究纳米材料在复杂环境中的准确可靠测量为基础，形成纳米物性鉴定和性能评价的准则和标准方法

2）技术途径

在SEM测长方面，利用二次电子图像进行纳米尺度测量，被测物线宽的确定算法是精确测量的关键。

基于模型的数据库方法（ModelBasedLibrary，MBL）有可能成为最精确的算法，也是美国NIST纳米线宽测量研究组采用的方案，即数学构造大量纳米结构的3D构件的几何模型，再采用MonteCarlo方法计算机模拟各种实验条件下的SEM线扫描图谱，将大量模拟结果做成数据库形式。

在对实际体系线宽进行确定时，直接将数据库中相应的图谱与实验对应，从而确定待测体系的构型参数。

由于和纳米结构样品的几何模型间有着一一对应的关系，因而可由原始的理想几何模型尺寸数值，通过MonteCarlo模拟SEM测量信号的物理过程，获得甚至可高于物理溯源性的理想测量结果。

这可以成为一种极为准确确定样品几何参数的方法。

这一方法的实现需要三个必要条件：

成熟完善的物理模型、通用的几何结构模型、高效的模拟算法结构。

对于物理模型，二次电子发射现象是扫描电镜成像精确模拟的关键，样品发射的绝对二次电子产额或材料间的相对产额强度比的获得在SEM成像模拟中起着至关重要的作用。

对于通用的几何结构模型，需要考虑很多几何参数的影响，例如，纳米结构的宽度、高度、拖尾、圆弧角、边墙角以及粗糙度等等。

对于模拟算法结构，需建立一个高效、易行的并行计算模拟程序以大大减少大量运算所需的时间。

除此之外，针对精确线宽控制的要求，其它的影响因素，诸如电子束（能量、束宽和入射角）、材料性质（组分、分布和周围结构），二次电子信号探测（装置、效率和电场）及其它因素（荷电效应、噪声等等）都应该被合理地考虑进来。

原则上，该方案应是最为可靠的，但其准确性依赖于MonteCarlo模拟方法的准确性。

由于可能影响衬度的参数极多，模拟计算和实验比对的工作量极为巨大。

因此拟建立一个全方位的扫描电镜纳米测量模型，并进行大规模的数据库建设。

为了验证算法的可靠性，还需要对标准样块进行SEM/AFM或其它实验测量方法之间的一致性进行比对研究。

各向异性纳米晶的可控生长：

非球形贵金属纳米结构制备的一种主要方法是基于种子调制的生长方法（seed-mediatedgrowth）。

利用该方法，已可以合成出各种不同形状和结构的金、银、钯、铂等贵金属纳米颗粒。

其中，以金纳米棒的合成研究最多、也较为成熟。

根据前期研究的初步成果，发现反应动力学的调控对尺寸分布有很重要的影响。

基于此，将深入研究各种反应条件对生长动力学的影响，包括表面活性剂浓度和种类的调控，反应温度的控制、反应物浓度、形状调控添加剂等对反应动力学的影响、找出控制颗粒尺寸分布的最佳反应条件。

并研究该生长方法尺寸分布调控在一定条件下的极限。

功能纳米氧化物的可控制备：

运用不同方法，如共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成或微乳液法，结合应用需求与产物质量，进行纳米氧化物前体的合成，获得适于不同氧化物合成的整体方法。

针对不同纳米氧化物合成方法，研究其生长机理，考察干燥与煅烧过程对纳米氧化物性质的影响，并据此探索获得均匀、稳定的纳米氧化物的合成参数与条件。

对上述合成的纳米氧化物进行表征，检测其比表面积、孔结构、形貌、晶形、热性质及均匀性，根据表征结果，同步调整合成参数。

通过以上步骤，完善适于不同应用领域的纳米氧化物的合成过程，得到一系列纳米氧化物材料。

结合不同纳米氧化物的物理化学性质，设计相适宜的存放方案，并对纳米氧化物的稳定性进行考察，获得影响不同纳米氧化物稳定性的影响因素及规律。

研究适于不同纳米氧化物量产的放大条件，并在放大条件下进行纳米氧化物合成，调整参数，规范合成过程并使之标准化。

纳米材料与介质界面性质测量：

1纳米材料在复杂环境中基本物性的变化：

利用发展的纳米尺度标准物质（贵金属、半导体、氧化铁等），逐步增加溶液的化学复杂程度（增加缓冲盐的种类和浓度、常用蛋白质的种类和浓度等），考察溶液性质对粒子水合半径、团聚状态、表面化学性质的影响。

2纳米材料与生物介质的相互作用：

通过热重分析（TGA）、红外光谱、核磁共振（NMR）、激光解吸质谱等方法考察粒子对不同分子的选择性吸附，并利用荧光标记、AFM原位成像等手段，得到生物分子和高分子在材料表面的覆盖度和构象信息。

基于纳米氧化物的富集分离和检测：

1、建立磁性纳米颗粒对病毒富集作用的评估体系。

对磁性纳米颗粒处理前和处理后的病毒样品分别进行原子力显微镜观察、westernblot鉴定、实时荧光RT-PCR检测；

分别从形态、蛋白质水平以及分子水平上分析磁性纳米颗粒对病毒的非特异性富集作用，建立稳定可靠的富集作用评估体系。

2、磁性纳米颗粒与病毒颗粒相互作用的影响因素分析。

对静电作用：

通过改变结合缓冲液的pH值，调节病毒颗粒表面的荷电情况；

通过对磁性纳米颗粒表面进行不同的修饰，使其表面电荷及电荷量也可在一定范围内变化，分析两者表面电荷的改变对富集作用的影响。

对中间分子的桥梁作用：

通过改变结合缓冲液中的组分，如盐离子浓度、免疫复合物组分、蛋白组分如BSA、多糖、赖氨酸、PEG等，观察对富集作用的影响，探明是否存在介导或阻碍磁性纳米颗粒和病毒颗粒结合的中间分子。

磁性纳米颗粒的性质：

材质组成、形状、表面修饰、尺寸分布、用量等因素。

环境因素：

吸附环境的pH、吸附温度等。

病毒颗粒性质：

病毒形态（球形、杆状、线状）、大小、表面结构等。

3、通用型病毒核酸提取方法的建立，同传统Trizol提取法、商业化病毒核酸提取试剂盒的比较。

在对上述影响因素进行分析的基础上，选取普遍适用的磁性纳米材料和富集条件，并进一步对磁分离、核酸释放条件进行优化，建立通用型病毒核酸提取方法。

进而选取有代表性的食源性、植物源性和动物源性病毒，提取其核酸后分别经紫外分光光度计、普通或实时荧光PCR检测，定性、定量分析提取核酸的浓度和纯度，评价该方法的效果。

4、选取病毒感染的高危食品如贝类、蔬菜和水果等，植物叶片及动物的血清、粪便等样品，分别利用磁性纳米颗粒和已有的传统方法进行病毒核酸提取，用于普通或实时荧光RT-PCR检测，进行等效性评价，进一步完善磁性纳米颗粒提取方法。

制造和使用过程中纳米物性鉴定和功能评价。

1）利用统计科学的原理和模型，结合新的纳米测量技术，发展纳米制造和服役过程中纳米颗粒形态、容错度、分散度等原位、在线、动态、定量化的测量技术的标准化方法、模型和原理，并开展：

2）纳米材料形貌分析：

用电子显微镜观察产品表面，是否具有纳米形态的材料；

利用高速离心沉降法、激光粒度分析法中的动态光散射法和电超声粒度分析法分析材料粒径。

3）纳米制品成分分析：

用体相元素成分分析和表面与微区成分分析确定产品是否添加Zn、Ti、Si、Fe等外源性物质。

体相元素成分分析选用X射线荧光、ICP-MS、ICP-AES、AAS、EDX能谱等，表面与微区成分分析选用X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES）、静态二次离子质谱（SIMS）等。

4）纳米材料结构分析：

用X射线衍射分析（XRD）、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析等技术确定材料的物相结构及元素存在状态，确定纳米材料的种类。

在上述工作基础上，探索纳米制品功能检测：

针对提到的功能特性，利用相关测量方法和标准确定产品性能改善程度，如是否有明显抗菌、防紫外、防静电等功能。

四、年度计划

年度

研究内容

预期目标

第一年

1.利用全方位的扫描电镜纳米测量模型，研究扫描电子显微镜纳米测量中各种参数对纳米线宽和其它长度测量值的影响。

2.研究金纳米棒可控制备机理及其性质。

3.合成纳米氧化钛、氧化硅、单一组成的半导体量子点等标准物质/样品，优化合成条件，改善表面结构；

4.合成、修饰与表征银颗粒、胶体金、磁性纳米粒子等纳米标准样品。

筛选试纸载体硝酸纤维素膜、金标垫、样品垫等。

5.设计和合成病毒鉴别引物和探针，收集和鉴定不同寄主、属和粒体形态的病毒研究材料，病毒的增殖和保存，构建相关病原库和抗体库。

6.研究纳米负极材料的电化学反应历程、与极片加工性能的关系、热安全性和电化学充放电条件下的稳定性和析锂情况。

7.研究各种纳米介孔材料的可控制备及性能表征，将纳米材料制作成浆料，并研究浆料的组分、粘度等。

8.开展可见光光催化纳米材料的抗菌性能检测方法前期理论研究和试验验证。

9.模拟纳米材料在与化妆品相似的服役环境，设计和优化评价纳米材料光稳定性和在产品基体中分散性等检测方法；

10.在12英寸工艺平台上实现原有测试电路，比较不同工艺平台上相变材料及存储单元的电热特性关系及可制造性，比较不同工艺平台下工艺集成对存储单元带来的性能影响，初步提出相变材料测试标准结构及标准测试流程，并对两种以上相变材料产品给出评估结果；

1.建立高准确度的扫描电子显微镜和扫描探针显微技术的纳米测长模型和定值方法。

2.将金纳米棒标准样品（Au640和Au720）尺寸单分散性控制在15%以下，完成其放量合成和均匀性检验，和为期一年的稳定性检验。

完成《金纳米棒表征》第2部分、第3部分草案的实验验证工作。

3.获得具有高单分散性、荧光效率稳定的半导体量子点纳米晶体，控制其尺寸在3-6纳米，均方差<

8%。

4.完成二级标准物质GBW（E）130307复制批样品的申报；

掌握较优化的表面改性多孔二氧化硅材料的合成工艺。

5.研究体系的完善与表征，复杂环境中纳米材料物性参数和测量技术的确定。

6.优化条件制备胶体金试纸条。

7.建立锂离子电池用纳米负极材料的电化学性能评价方法、加工性能和安全性能评价方法；

提出《锂离子电池纳米负极材料性能评价方法》标准草案。

8.揭示纳米材料界面与检测物质的相互作用及相关纳米效应机理。

9.提出《化妆品用纳米二氧化钛的应用性能评价方法》草案。

10.在相变材料电、热性能测试评估方向上提出一项测试标准；

11.发表论文5-10篇。

12.申请1项相关专利。

第二年

1.利用各种检测和表征技术分别对不同粒子的能够反映尺寸和形貌信息的各种参数进行比较和分析，寻求能够准确反映尺寸和形貌的关键统一参数。

2.合成不同表面包覆官能团的金纳米棒；

研究长径比、表面化学官能团、团聚状态对其荧光量子效率和光热效应的影响；

可控合成核-壳结构的半导体纳米晶，研究不同表面化学修饰以提高水溶性和稳定性。

3.实验室条件下，通过多种表征仪器的测试，研究后处理对材料结构与性能的影响。

4.研究表面改性多孔二氧化硅材料比表面积、孔容和孔径测定中脱气处理条件对材料的影响，进行样品的分装和均匀性检验。

5.研究简单溶液和高离子强度、不同pH溶液环境中典型纳米材料的聚集/团聚状态、粒径分布等基本物性的测量。

6.研究病毒粒体形态与纳米磁珠相关性。

纳米磁珠对病毒的非特异性吸附和特异性吸附。

7.研究纳米正极材料的电子导电性，离子导电性对材料电化学性能的影响。

8.研究各种纳米材料薄膜电极的可控制备以及各种测试条件下的光电转化性能评价。

9.针对对氨基苯酚加氢反应，考察反应条件对催化剂催化性能检测方法的影响。

10.研究基本反应介质及反应条件对于纳米效应影响的原理及科学规律，构建纳米材料光催化标准化表征方法的基本原理。

11.新型相变材料的电、热性能表征，及可制造性关键参数测试，分析各性能参数间的关系。

12.开展纳米制造和服役下TiO2、ZnO两种纳米材料的定性、定量分析研究。

13.在8英寸平台上实现存储单元与MOS工艺集成，实现单存储单元与几种常用的选通管集成以及小型存储阵列的测试电路。

1.获得不同测试方法之间的相互关系与对应规律

2.完成PDDAC、PSS包覆的金纳米棒的放量合成、均匀性检验，并开展稳定性检验。

3.完成金纳米棒草案《金纳米棒表征》第4部分、5部分的实验验证工作。

4.合成出光学性质稳定、尺寸可调的核-壳结构量子点纳米晶体标准样品，控制其直径在4-8纳米，均方差<

5%。

5.获得性质均一、稳定的纳米氧化物标准物质/样品。

6.完成表面改性多孔二氧化硅材料的表征，掌握最优化的脱气处理条件。

完成样品的均匀性检验分析。

7.初步建立应用纳米磁珠检测植物病毒的方法。

制备新城疫病毒、玉米萎蔫菌、人促性腺激素的胶体金免疫层析试纸条。

8.提出《锂离子电池纳米正极材料性能评价方法》草案。

9.建立测试条件与光电转化性能之间的关系；

提出《染料敏化太阳电池用纳米介孔材料的检测方法》草案。

10.揭示在对氨基苯酚加氢反应，催化反应条件对催化性能测试方法的影响规律，根据相关结果提出《纳米非晶态合金催化剂催化性能的检测方法》草案。

11.提出《可见光光催化纳米材料的抗菌性能检测方法》新工作项目草案，并向国际标准化组织提交立案申请。

12.实现TiO2、ZnO两种纳米材料在纳米制造和服役下的定性甄别和初步定量分析。

开展纳米材料屏蔽紫外线和自洁净性能检测试验的设计工作。

13.实现新材料在8英寸工艺平台上的试制与测试；

设计存储单元与MOS工艺集成测试电路，并针对该结构提出标准测试流程进行测试分析。

14.发表论文5-10篇。

15.申请专利2项。

第三年

1.利用金属纳米薄膜的中低能反射电子能量损失谱（REELS），建立部分纳米薄膜材料的光学常数数据库；

针对纳米光电和热电薄膜材料，研究测量不确定度来源，并有效控制和消除测量误差。

2.进行针对台阶高度、线宽及纳米颗粒测量仪器的测量方法研究。

3.金纳米棒不同表面修饰下的可控制备和稳定性、可控组装性质研究。

4.量子点纳米晶体的光学表征方法，测试不同表面化学分子修饰对其荧光产率的影响。

5.进行纳米氧化物标准物质/样品的多点定值与稳定性测试，调整合成参数并进行量级放大。

进行多家协作定值。

6.研究生物复杂环境中典型纳米材料的聚集/团聚状态、比表面积、表面化学、金属离子释放/溶解等基本物性变化，探索发展这些参数的原位测量技术。

7.免疫磁珠分离检测病原与传统ELISA分离检测方法相比对，应用核酸标记的纳米磁珠检测葡萄类病毒。

8.研究纳米正极材料的物理特性与加工性能的关系，制定纳米正极材料的加工性能的评价方法。

9.开展各种纳米薄膜材料长期光热服役条件下的光电转化性能测试。

10.研究在含卤硝基物加氢反应，非晶态合金催化剂本身性质和催化反应条件对催化性能测试方法的影响规律。

11.建立可见光光催化自洁净材料性能测试方法，探讨各种可收集到的纳米光催化材料的自洁净性能特征，寻找可靠的，通用的检测方法。

12.研究和设计化妆品和纺织品中相关纳米材料存在状态的分析甄别方法。

13.比较不同工艺平台上相变材料及存储单元的电热特性关系及可制造性和工艺集成对存储单元带来的性能影响，初步提出相变材料测试标准结构及标准测试流程；

1.建立纳米薄膜光学常数和光电、热电转换关键参数的测量技术规范。

2.完成针对台阶高度、线宽及纳米颗粒测量仪器测量方法的研究；

3.完成金纳米棒标准样品（Au640和Au720）的定值、申报材料准备、评审和最终上报工作。

4.完成标准草案《金纳米棒表征》第6部分、第7部分的实验验证工作；

进行相关草案意见征询工作、修改和最终的报批。

5.建立量子点发光性质随表面分子性质变化的初步模型；

制备具有稳定荧光效率、特定表面化学分子修饰的核-壳结构量子点纳米晶体标准样品。

6.完成表面改性多孔二氧化硅样品的稳定性检验，获批国家二级标准物质。

7.在分析复杂环境中聚集/团聚状态、比表面积、表面化学、金属离子释放/溶解的检测方法的准确性和可靠性的基础上建立检测标准。

8.提高试纸条检测灵敏度至1-2个数量级。

9.完成《锂离子电池纳米正极材料性能评价方法》标准编制工作；

提出《锂离子电池用纳米导电添加剂性能评价方法》标准草案。

10.进一步完善和优化《纳米薄膜材料光电性能的评价方法》标准草案，充分征询意见和建议，完成标准讨论稿。

11.进一步完善《纳米非晶态合金催化剂催化性能的检测方法》草案。

12.将《可见光光催化纳米材料的抗菌性能检测方法》国际标准草案推进到WD阶段。

13.提出《可见光光催化自洁净材料性能测试方法》标准草案。

14.提出《化妆品中屏蔽紫外纳米材料的甄别和纳米效应评价》草案和《纺织品中（自洁净）纳米材料的甄别与性能评价》草案。

15.在相变材料电、热性能测试评估方向上提出一项测试标准；

在12英寸工艺平台上实现测试电路并提出标准测试流程。

16.发表论文6篇。

17.申请专利3项。

第四年

1.研究扫描探针显微技术长度测量中各影响因素相互耦合的物理机制；

探索复杂纳米测量系统的测量不确定度定量分析方法；

发展多系列不同功能的标准样块。

2.进行自研设备的总体安装调试并确定其精度水平和测量能力；

进行针对台阶高度、线宽及纳米颗粒测量仪器的实验测量研究；

与先进国家计量院进行测量比对。

3.根据立项进度开展相关金纳米棒标准草案的各项工作。

4.测试不同表面生物分子修饰对量子点的荧光性质及稳定性的影响。

5.延长对表面改性多孔二氧化硅材料的稳定性考察，申报国家一级标准物质。

6.研究银颗粒和磁性纳米粒子等体系在复杂环境中表面吸附分子的覆盖度、键合强度、空间构象等。

7.针对不同来源的病毒制备通用纳米磁珠快速提取核酸试剂盒，并推广试用。

8.研究纳米导电添加剂对极片的加工性能，和导电性能，电化学性能的影响。

9.研究高导电性的纳米碳材料的纳米结构、表面状态与材料导电和储能性能之间的内在联系。

10.开展纳米介孔薄膜表界面性质及其与其它材料相互作用界面的性质研究。

11.探讨各种可收集到的纳米光催化材料的抗菌性能特征，规定相关性能评价方法的定义、原理。

12.开展纳米制造和服役下CaCO3和SiO2两种纳米材料的定性、定量分析研究。

13.扩大相变材料测试范围，总结测试结果，完善相变材料测试标准流程及标准掩模板设计；

14.稳定12英寸平台上存储单元制备工艺，优化测试电路与测试流程。

1.建立纳米测量的多参数综合优化技术。

2.完成自研设备的研制；

完成针对台阶高度、线宽及纳米颗粒测量仪器的实验测量研究；

完成测量比对工作。

完成不确定度评定及其量值溯源链的建立；

完成研制报告和测试报告；

3.进行金纳米棒标准样品的定值、申报材料准备、评审和最终上报工作；

得到表面电势稳定的金纳米颗粒标准样品。

4.建立生物分子在半导体纳米粒子表面构象和生物活性的表征方法。

制备表面具有特定生物分子修饰，荧光效率稳定的核-壳结构量子点标准样品。

5.完成表面改性多孔二氧化硅国家一级标准物质的申报。

6.初步建立纳米颗粒与蛋白质、DNA等生物大分子相互作用的模型和规律。

初步分析各种测量技术的准确性和可靠性。

7.完成《锂离子电池用纳米导电添加剂性能评价方法》编制。

提出《纳米碳材料表征与测量方法指南》国际标准草案，向国际标准化组织申请立项。

8.完成《纳米薄膜材料光电性能的评价方法》和《纳米非晶态合金催化剂催化性能的检测方法》标准编制工作

9.完成《可见光光催化自洁净材料性能测试方法》标准编制工作，提出《可见光光催化抗菌材料及制品抗菌性能评价》标准草案。

10.完成《化妆品用纳米二氧化钛的应用性能评价方法》标准编制工作。

11.实现CaCO3和SiO2两种纳米材料在纳米制造和服役下的定性甄别和定量分析。

12.总结8英寸及12英寸平台上工艺可制造性要求，提出一项相变材料可制造性标准；

提出存储单元阵列集成测试标准草案一项；

13.发表论文10左右篇。

14.申请专利4项。

第五年

1.针对基于不同原理的各种分析技术方法测量纳米粒子时的关键问题，探索建立测量原理之间的关系，分析测量误差的大小与来源。

2.在进出境口岸、大型超市、农贸市场等进行现场应用示范，总结利用纳米技术形成标准检测平台，提高标准研制水平的结论和指导原则。

完成数据整理，标准上报等工作

3.总结归纳可见光光催化纳米材料的性能检测方法，根据专家意见完善和改进检测方法。

4.广泛征求纳米生产企业、用户企业和相关质检机构的意见和建议，进一步完善和改进化妆品中纳米二氧化钛和氧化锌的甄别和性能评价方法。

5.进一步征询国内外相关专家的意见和建议，完善《碳纳米管材料表征与测量方法指南》国际标准草案。

6.结合测试电路与实际应用芯片的大量测试结果，完善测试标准，并将标准测试流程移植到商用测试机上，争取实现批量测试。

7.对本项目开展的工作进行全面总结、数据补充及相关的申报工作。

准备项目验收。

1.按计划完成研究内容，形成特定纳米结构可控生长的规律，完成计划研究内容中标准样品/物质的申报及相关配套使用的国家标准的申报工作。

2.建立纳米材料生物富集、纳米结构物性鉴定和功能评价系列准则和标准。

3.完成《可见光光催化纳米材料的抗菌性能检测方法》国际标准CD草案。

完成《可见光光催化抗菌材料及制品抗菌性能评价》标准编制工作。

4.完成《化妆品中纳米二氧化钛和氧化锌的甄别和性能评价》和《纺织品中（自洁净）纳米材料的甄别与性能评价》标准编制工作。

5.完成《碳纳米管材料表征与测量方法指南》国际标准WD草案。

6.完成测试标准流程代码移植；

完善三项纳米器件中相变材料的性能测试标准，完成编制工作。

7.发表论文5-10篇。

8.申请专利2项。

9.完成项目所有研究内容，进行项目验收准备工作。

一、研究内容

（一）、纳米尺度和相关物性测量准确性和可靠性的基础研究

1纳米长度测量技术的基础问题

建立高准确度的扫描电子显微镜和扫描探针显微技术