活性炭检验Word格式.docx

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利用该值将未干燥试样量换算为试样干燥重量。

B4.1.3一般检验用溶液，按下述方法制备水萃取液和酸萃取液。

水萃取液：

准确称取5g试样（换算至干燥重量），将准确量取的500mL去离子水放入1000mL带塞三角瓶中。

用磁搅拌器搅拌30min，用5号滤纸（直径11cm）过滤，弃去初滤液30mL，其余滤液为水萃取液。

酸萃取液，准确称取5g试样（换算至干燥重），预先将10N硝酸加入精制水中，调整pH值为4～5，准确量取500mL溶液，倾入1000mL烧杯中，放入称好的试样，保持微沸10min，冷却后加水至加热前量，用干燥的5号滤纸（直径11cm）过滤，弃去初滤液30mL，余下的用作测定。

B4.2干燥减量

本方法为测定试样在110～120℃下干燥2h的减量。

B4.2.1仪器：

扁形称量瓶40mm。

B4.2.2检验操作

称取2g试样于已知重量的扁形称量瓶底部，其厚度尽可能均匀，取下瓶盖将称量瓶和盖子在110°

～120℃干燥箱中干燥2h，然后置于干燥器中冷却，求出减量g数（a），按B1式计算干燥减量%

B4.3pH值

本法为测定试样水萃取液pH值。

B4.3.1仪器

pHs－3酸度计

B4.3.2检验溶液：

采用

B4.3.3检验操作：

将试验溶液在20℃条件下用酸度计测定。

B4.4氯化物

本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂，用硝酸银溶液滴定，求出氯化物含量。

B4.4.1试剂

（1）铬酸钾溶液：

将5g铬酸钾溶于少量去离子水中，加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物，然后过滤，其滤液加去离子水100mL。

（2）0.1mol/L氯化钠溶液：

预先在500～800℃干燥40～50min，在硫酸干燥器中冷却。

称取5.844g氯化钠于1000mL容量瓶中加去离子水至刻度。

（3）0.01mol/L氯化钠溶液：

量取100mL0.1mo1/L氯化钠溶液于1000mL容量瓶中。

加去离子水至刻度。

（4）0.01mol/L硝酸银溶液：

称取1.7g硝酸银于1000mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。

标定系数：

吸取25mL0.01mol/L氯化钠溶液于三角瓶中，加0.2mL铬酸钾溶液，用0.01mol/L硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失，求出所需的0.01mo1/L硝酸银溶液mL数（a），按B2式计算标定系数：

式中F——0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。

本溶液1mL相当于0.355mg氯化物。

B4.4.2仪器：

三角瓶。

B4.4.3检验溶液，采用

B4.4.4检验操作

吸取50mL检验溶液于三角瓶中，调整pH值后①，加0.2mL铬酸钾溶液，用玻璃棒边搅拌边加数滴0.01mo1/L硝酸银溶液至出现淡黄褐色②。

求出所需0.01mo1/L硝酸银溶液mL数（a），按B3式计算氯化物%：

①检验溶液为酸性时用0.02mo1/L氢氧化钠中和，碱性时用2.02mol/L硫酸中和。

②反应终点时，在另一同型三角瓶中取50mL去离子水，最好与这时所加的0.2mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断。

式中F——0.01mo1/L硝酸银溶液标定系数。

B4.5砷含量的测定

本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢，用二乙氨基二硫代甲酸银吡啶溶液吸收时呈橙黄色—红色，与同法处理得到的标准液的颜色相比较，求出砷含量。

B4.5.1试剂

（1）氯化亚锡溶液：

称取40g氯化亚锡（2个结晶水，不含砷）溶于100mL盐酸中，该溶液在使用前配制。

（2）碘化钾溶液：

称取15g碘化钾溶于100mL去离子水中，该溶液在使用前配制。

（3）不含砷锌粒。

（4）砷标准液

预先将三氧化二砷（标准试剂）在乳钵中研细，在105～110℃恒温干燥箱中干燥3～4h，置于硫酸干燥器中，冷却后从中称取0.132g于500mL烧杯中，加5mL5mol/L氢氧化钠溶液溶解，加400mL精制水，而后再加1mo1/L硫酸进行中和（用石蕊试纸鉴定）后移入1000mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗烧杯，将冲洗液并入容量瓶中加去离子水至刻度，制成砷贮存液。

吸取砷贮存液10mL于另一个1000mL容量瓶中，加10mL1mol/L硫酸后加去离子水至刻度。

1mL砷溶液含砷（As）1.0μg。

（5）乙酸铅溶液：

称取10g乙酸铅（3个结晶水）加100mL去离子水和1滴6mol/L乙酸溶解，密闭保存。

（6）吸收溶液1称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银（C5H10NS2、Ag），研碎后用少量氯仿溶解，加入1.0mL三乙醇胺（C6H15NO3），再用氯仿稀释到100mL，必要时，静置后过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。

B4.5.2仪器

（1）砷检验装置：

由三角发生瓶、导管和吸收管组成。

（2）光度计：

分光光度计。

（3）检验溶液：

（4）检验操作

吸取100mL检验溶液于瓷表面皿中，在水浴上蒸发浓缩到25mL，移入砷检验装置发生瓶中，将蒸发皿用少量水冲洗，并将洗液并入发生瓶中，加5mL盐酸，并加去离子水至40mL左右。

再加2mL碘化钾溶液静置2～3min后加1mL氯化亚锡溶液混匀静置15min左右。

往发生瓶内加3g锌粒，立即将发生瓶、有乙酸铅棉花的导管和加入5mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。

在常温下产生氢气1h，以吸收管中的溶液制成检测液。

在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的（1～20mL）砷标准液，分别加入5mL盐酸，加水至40mL，另外将5mL盐酸加到另一砷检验装置发生瓶中，加水40mL左右，以下分别与检验溶液进行同样处理，将其制成标准液和空白试验液。

将检验溶液、标准液和空白试验液吸入比色管中，用分光光度计测定在波长540nm附近的吸光度，根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量μg数（a），按B4式算出砷的μg/g值。

B4.6锌含量的测定

B4.6.1吸光光度法，本法用试样酸萃取液、在弱酸性中存在硫代硫酸钠的情况下，用双硫腙四氯化碳萃取锌时，呈紫色，与同样处理得到的标准液颜色相比较，求出锌含量。

试剂

（1）锌标准溶液：

称取0.4398g（ZnS04，7H2O）溶于去离子水中，加入10mL浓HCl，用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，使用前取此溶液10.00mL，用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

此液1.0mL含1.00μg锌。

（2）0.1%双硫腙四氯化碳贮备溶液：

称取0.10g双硫腙（C13H12N4S），在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100mL，倒入棕色瓶中，此溶液置冰箱内保存，可稳定数周。

如双硫腙不纯，可用下述方法纯化：

称取0.20g双硫腙，溶于100mL氯仿，经脱脂棉过滤于250mL分液漏斗中，每次用20mL3+97稀氨水连续反萃取数次，直至氯仿相几乎无绿色为止，合并水相至另一分液漏斗。

每次用四氯化碳10mL振荡洗涤水相两次，弃去四氯化碳相。

水相用1+9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出，再每次用100mL四氯化碳萃取两次，合并四氯化碳相，倒入棕色瓶中。

置冰箱内保存。

（3）双硫腙四氯化碳溶液，临用前，吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液

（2），用四氯化碳稀释约30倍，至吸光度为0.4（波长535nm，1cm比色皿）。

（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（pH4.7），称取68g乙酸钠（NaC2H3O2、3H2O），用去离子水溶解后稀释至250mL，另量取冰乙酸31mL，用纯水稀释至250mL，将上述两种溶液等体积混合。

如试剂不纯，将上述混合液置于分液漏斗中，每次用10mL双硫腙四氯化碳溶液（3）萃取，直至四氯化碳相呈绿色为止，弃去四氯化碳相；

向水相中加入10mL四氯化碳，振摇洗涤水相，弃去四氯化碳相。

如此反复数次，至四氯化碳相不显绿色为止，用滤纸过滤水相于试剂瓶内。

（5）25%硫代硫酸钠溶液，称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3、5H2O），溶于100mL去离子水中，如试剂不纯，按（4）所述方法纯化。

（6）0.1%甲基红指示剂，称取0.1g甲基红（C15H15N3O2），用60mL95%乙醇溶解后，加纯水至100mL。

（7）1+1氨水溶液。

（8）1+7乙酸溶液，将10mL冰乙酸溶于70mL去离子水中。

（9）四氯化碳。

仪器

所用玻璃仪器均需用1+1硝酸洗涤，然后再用不含锌的去离子水冲洗干净，不得用自来水冲洗。

（1）60mL分液漏斗。

（2）10mL比色管。

（3）分光光度计。

检验溶液，用

检验操作

吸取2.00mL检验溶液于60mL分液漏斗中，另取分液漏斗8个，依次加入锌标准液1.0～8.0mL，向水样与标准中各加去离子水至10mL，各滴甲基红指示剂，用1+1氨水调节液刚显黄色，再滴加乙酸溶液至红色（pH约4.4），加5mL四氯化碳，振荡萃取甲基红，弃去有机相，向各分液漏斗中加入5.0缓冲溶液混匀，再加入1.0mL硫代硫酸钠溶液，混匀，再加入10.0mL双硫腙四氯化碳溶液，强烈振荡4min，静置分层。

用脱脂棉或卷细的滤纸擦去分液漏斗颈内的水，弃去最初2～3mL有机相，收集其后的有机相于干燥的10mL比色管内。

于535nm波长下，用1cm比色皿，以四氯化碳为参比，测定样品标准液列溶液的吸光度。

绘制标准曲线，在曲线上求出锌的μg量（a），按B5式计算锌的μg/g含量：

B4.6.2原子吸光光度法

本法将试样酸萃取液稀释，直接用原子吸光光度法求出锌含量。

锌标准液：

玻璃仪器：

与

原子吸收分光光度计。

检验溶液：

吸取10mL检验溶液于100mL容量瓶中，加去离子水至刻度，作为检验溶液。

取适量的锌标准液（1～10mL）于数个100mL容量瓶中，每只加10mL1M硝酸，再加去离子水至刻度，于另一100mL容量瓶中加入10mL1M硝酸，加去离子水至刻度。

将检验溶液、标准液和空白试验液用原子吸光光度计，使用锌中空阴极管在波长213.8nm测定吸光度，根据所得到的检验溶液吸光度在锌含量标准曲线上，求出检验溶液中锌的μg含量（a），按B6式计算锌的μg/g含量。

B4.7镉含量的测定

B4.7.1吸光光度法：

本法用试样酸萃取液，在碱性氰化钾存在下，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取镉，再用酒石酸溶液进行逆萃取，在碱性氰化钾中，用双硫腙三氯甲烷溶液再萃取时，呈淡红色。

与同样处理得到的标准液颜色相比较，求出镉含量。

（1）柠檬酸铵溶液，称取40g柠檬酸铵溶解于去离子水中，并加去离子水至100mL刻度。

（2）酒石酸钾钠溶液：

称取250g酒石酸钾钠加去离子水溶解至1000mL刻度。

（3）氢氧化钠、氰化钾溶液（A）：

称取400g氢氧化钠和10g氰化钾溶于去离子水中，直至1000mL刻度。

置于聚乙烯瓶中贮存。

本溶液保存期为1～2个月。

（4）氢氧化钠、氰化钾溶液（B）：

称取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾在去离子水中溶解，并加水至1000mL刻度。

（5）盐酸羟胺溶液：

称取20g盐酸羟胺加去离子水溶液，并加水至100mL刻度。

（6）精制三氯甲烷：

加5%三氯甲烷容量的硫酸振荡混匀，反复操作至硫酸层为无色。

其次，再用20%（容量）的1mol/L氢氧化钠溶液洗涤两次，再用去离子水洗，然后加氧化钙进行蒸馏。

加入20%（容量）馏出液的0.5%盐酸羟胺溶液振荡混匀，待分层后，将三氯甲烷层用干燥的滤纸过滤，然后加1%（容量）的乙醇（分析纯）置于棕色瓶中，放于冷暗处保存。

（7）浓双硫腙三氯甲烷溶液：

将双硫腙在研钵中研成细粉，取100mg双硫腙加1000mL精制三氯甲烷溶解，放于冷暗处保存。

（8）稀双硫腙三氯甲烷溶液：

取浓双硫腙三氯甲烷溶液100mL，加精制三氯甲烷稀释至1000mL刻度，置于棕色瓶中，放于冷暗处保存，在使用期间加温至室温。

（9）酒石酸溶液：

称取20g酒石酸在去离子水中溶解，并加至1000mL刻度，放于冷暗处保存。

（10）镉标准液：

称取0.100g金属镉于烧杯中，加20mL去离子水和5mL盐酸，并加2～3滴硝酸，在水浴上加热溶解，并蒸发至干固。

冷却后加10mL盐酸溶解移入1000mL容量瓶中，烧杯用去离子水洗净，并将洗液并入容量瓶中，加去离子水1000mL至刻度，制成镉贮存液，置于聚乙烯瓶中贮存。

使用时吸取镉贮存液10mL于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸，再加去离子水至1000mL刻度。

1mL该溶液含镉1.0μg。

光度计：

用

吸取100mL检验溶液于200mL分液漏斗中，加6mL柠檬酸铵溶液混合均匀，加3mL酒石酸钾钠溶液，加15mL氢氧化钠、氰化钾（A）溶液和3mL盐酸羟胺混合后，再加15mL双硫腙三氯甲烷振荡1min静置分层。

将分离的三氯甲烷层移入第2号装有25mL酒石酸溶液的100mL分液漏斗中。

在第1号分液漏斗中加10mL精制三氯甲烷振荡1min静置分层，将分离的三氯甲烷并入第2号分液漏斗中①。

①该操作应立即进行，第2号分液漏斗中不要加入水层。

将第2号分液漏斗振荡2min后静置分层，将分离的三氯甲烷层舍弃，再加5mL精制三氯甲烷振荡1min，仍将三氯甲烷层舍弃。

在水层中加入0.3mL盐酸羟胺溶液，并准确加入15mL稀双硫腙三氯甲烷溶液和5mL氢氧化钠、氰化钾溶液（B）振荡1min静置，用铺有脱脂棉的漏斗过滤三氯甲烷，置于干燥的试管中，制成检验溶液。

取适量的镉标准液（1～6mL）于数个200mL分液漏斗中，分别加去离子水100mL左右，在另一200mL分液漏斗中，加100mL去离子水，以下与检验溶液进行同样处理所得到的三氯甲烷层，作为标准液和空白试验液。

将检验溶液、标准液和空白试验液移入比色皿中，用分光光度计测定波长518nm附近的吸光度，根据所得到的检验溶液的吸光度，在镉含量标准曲线上，求出镉μg含量（a），按B式计算镉的7μg/g含量。

B4.7.2原子吸收分光光度法

本法将试样酸萃取液蒸发浓缩，直接利用原子吸收分光光度法，求出镉含量。

镉标准液，与

玻璃仪器与

检验溶液，采用

检验

操作准确吸取200mL检验溶液于瓷表面皿上，在水浴上蒸发浓缩至10mL，冷却后加去离子水至总量为20mL，制成检验溶液。

取适量镉标准液（2～10mL），分别加入几个100mL容量瓶中，每瓶各加10mL1mol/L硝酸，加精制水至100mL刻度。

另外，在100mL容量瓶中，取10mL1mol/L硝酸溶液，加去离子水至100mL刻度，制成标准液和空白试验液。

将检验溶液、标准液和空白试验液分别在原子吸收分光光度计上，用镉中空阴极管测定波长228.8nm处的吸光度，根据检验溶液的吸光度在镉含量标准曲线上，求出镉μg含量（a），按B6式计算镉的μg/g含量：

B4.8铅含量的测定

B4.8.1吸光光度法

试样酸萃取液，在柠檬酸铵、盐酸羟胺和氰化钾存在下，用双硫腙四氯化碳萃取铅，再用稀硝酸处理，再次从水中逆萃取四氯化碳层，在逆萃取液中加入氨性氰化钾一柠檬酸溶液，用双硫腙四氯化碳进一步萃取时所呈现的鲜红色与同法处理所得到的标准液颜色相比较，求出铅含量。

（1）柠檬酸铵溶液：

称取50g柠檬酸铵，加100mL去离子水溶解，滴加10mol/L氨水使pH为8.5～9.0，调整pH时为放热反应，因而在容器外部用水冷却。

将上述配制的溶液移入200mL分液漏斗中，为除去含有不纯物的重金属，加入10mL双硫腙四氯化碳贮存液振荡混匀，静置分层，并将四氯化碳层舍弃，反复操作至双硫腙四氯化碳溶液保持原有的绿色为止。

然后为除去过量的双硫腙，加10mL精制四氯化碳振荡混匀，反复进行这样的操作至四氯化碳无色为止。

（2）盐酸羟胺溶液：

称取20g盐酸羟胺于烧杯中，加65mL去离子水溶解。

滴加10mol/L氨水，在pH计上调整溶液pH为8.5～9.0。

调整pH时为放热反应，因而在容器外部用冰冷却。

（3）氰化钾溶液：

称取20g氰化钾在去离子水中溶解，溶解后加去离子水至200mL刻度。

由于氰化钾溶液不能进行精制，为调配其纯度，吸取5mL氰化钾溶液于50mL带塞比色管中，加5mL双硫腙四氯化碳溶液振荡混匀。

如果双硫腙四氯化碳层不呈现紫红色即可使用，当呈现紫红色时，则须用纯的氰化钾。

（4）氨性氰化钾：

柠檬酸溶液：

在500mL氨水中加入10g氰化钾、10g柠檬酸使之溶解，加去离子水至1000mL刻度。

由于该溶液不能进行精制，可用一部分溶液进行与氰化钾溶液一样的试验。

（5）百里香酚蓝指示剂：

在研钵中研细称取0.1g百里香酚蓝，加，研磨至全部溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水至250mL刻度。

（6）精制四氯化碳。

（7）双硫腙四氯化碳贮存液：

（8）双硫腙四氯化碳溶液：

（9）铅标准液称取0.2g硝酸铅于1000mL容量瓶中，再加1mL硝酸于100mL去离子水中溶解，再加去离子水至1000mL刻度，作为铅贮存液。

使用时吸取该溶液10mL于200mL容量瓶中，加去离子水至200mL刻度。

再从该溶液中吸取10mL于250mL容量瓶中加去离子水至刻度。

1.0mL该溶液含铅0.25μg。

吸取50mL检验溶液于100mL第1号分液漏斗中，再加10mL柠檬酸铵液和数滴百里香酚蓝指示剂，直至溶液呈淡暗绿色为止，再滴加氨水（pH为8.5～9.0）。

然后，在溶液中加2mL盐酸羟胺溶液和4mL氰化钾溶液，混合后再加5mL双硫腙四氯化碳溶液，振荡30s，静置分层，将四氯化碳层移入100mL第2号分液漏斗中。

在第l号分液漏斗中再加5mL双硫腙四氯化碳溶液，振荡30s静置分层，将四氯化碳层并入第2号分液漏斗中。

在第2号分液漏斗中加20mL0.1mol/L硝酸，激烈振荡1min静置分层，将分离的四氯化碳层舍弃。

水层加去离子水50mL左右，然后加4mL氨性氰化钾、柠檬酸溶液，再加5mL双硫腙四氯化碳溶液，振荡1min后，静置分层。

将四氯化碳层移入试管，将此作为检验溶液。

吸取适量的铅标准液（1～20mL），分别放入数个100mL分液漏斗中，各加去离子水至总量为50mL。

再取50mL去离子水放入另外100mL的分液漏斗中。

分别与检验溶液进行同样处理，在试管中取所得的四氯化碳层，将它作为标准液和空白试验液。

在比色皿中放入检验溶液、标准液和空白试验液，用分光光度计测定波长510nm附近的吸光度，根据所得检验液的吸光度，在铅含量标准曲线上，求出检验溶液的铅μg量（a），按B9式计算铅μg/g含量：

B4.8.2原子吸收分光光度法

本法将试样酸萃取液蒸发浓缩，直接用原子吸光光度法，求出铅含量。

（1）试剂

铅标准液：

在500mL容量瓶中加入300mL1mol/L硝酸，然后准确加入5mL铅贮存液（，再加1mol/L硝酸至500mL刻度，制成铅标准液。

1mL该溶液含铅1.25μg。

（2）仪器

（4）检验操作：

检验溶液按

分别吸取适量的铅标准液（2～50mL）放入数个100mL容量瓶中，各加10mL1mol/L硝酸，加去离子水至100mL刻度，另在100mL容量瓶中取10mL1mol/L硝酸加去离子水至100mL刻度。

这些分别作为标准液和空白试验液。

将检验溶液、标准液和空白试验液在原子吸收分光光度计上用铅中空阴极管测定波长283.3nm的吸光度，根据得到的检验溶液的吸光度，在铅含量标准曲线上，求出检验溶液的铅μg含量（a），按B10式计算铅ppm含量：