第四篇 焦炭的质量分析Word下载.docx
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等级
粒度/mm
＞40
＞25
25~40
灰分Ad/%
一级
≤12.0
≤15.0
≤0.6
≤0.8
≤1.0
二级
三级
硫分St,d/%
机
械
强
度
抗碎
强度
M25/%
≥92.0
≥88.0
≥83.0
按
供
需
双
方
协
议
M40/%
≥80.0
≥76.0
≥72.0
耐磨
M10/%
M25时：
≤7.0；
M40时：
≤7.5
≤8.5
≤10.5
反应性CRT/%
≤30
≤35
－
反应后强度CSR/%
≥55
≥50
挥发分Vdaf/%
≤1.8
水分含量Mt/%
4.0±
1.0
5.0±
2.0
焦末/%
≤4.0
≤5.0
注：
百分号为质量分数
二、产品运输及质量检验
产品须用洁净的火车车厢、汽车或其它运输工具装运。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书内容包括：
供方名称、产品名称、标准编号、质量等级、批号、毛重、净重、车号、发货日期和本标准规定的各项检验结果等。
第三节焦炭试样的采取方法
焦炭试样的采取主要是指焦炭流中、焦仓或漏嘴处、大堆、车厢中、货船上和袋装等六个不同地点的采样，因此，试样的采取就其基本原则而言，事实上只有一条，即要求我们采取的试样必须能充分代表该批焦炭的主要性质。
一、采样地点
焦化厂运输皮带转到炼铁厂的运输皮带的转运地点；
焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点；
装卸车、船或倒堆运输皮带的转运地点；
装卸车、船的过程中，在车厢、船仓内或焦炭堆的不同层分布点；
运送焦炭的运输皮带上。
二、批量
基本批量为500t，日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；
当每班发运的焦炭不足200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量，港口外运焦炭，以每船发运的焦炭为一批量。
三、份样份数和质量的确定
1．份样份数的确定
一批焦炭的最少份样份数按表1–2确定，批量大于500t的份样份数按在基本采样份样数（表1–2）的基础上，乘以式（1–1）试验因数，份样质量保持不变方法增加，船舶和大堆采样需再增加到1.3倍。
………………………………（1–1）
表1-2焦炭基本批量应采取的最少份样数
样别
工业分析
转鼓
筛分
落下
份样份数/个
12
15
10
筛分试样可作为测定机械强度的重用试样
2．份样质量的确定
份样质量按表1–3确定。
当焦炭粒度较小，试样量不足2个转鼓试样量和3个落下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质量。
表1–3从焦炭中应采取的最少份样质量
粒度范围/㎜
＜25
≥25~＜40
≥40~＜80
≥80
最少份样质量/㎏
1
2
5
四、采样工具
1．长柄采样铲
采样铲的规格见图1–1和表l–2
图1–1采样铲
表1–2采样铲的规格
采样铲号
容量
a
b
c
d
㎏
mm
230
300
130
75
250
330
3
380
85
4
400
200
2．储样桶
桶口与桶盖咬合应严密，并由不吸水、耐腐蚀的材料制成。
3．采样斗
采样斗是一个上部开口的方形金属箱。
斗的开口尺寸和容积不仅要考虑份样的质量，而且应考虑到能接取到焦炭流的全宽和全厚，接完一个份样后能将其自由倒出或安装活底将其漏出。
如果焦流太宽，而且焦炭粒度分布均匀，取样斗开口宽度尺寸也可缩小至焦炭流宽度的二分之一或三分之一。
采样斗可采用电动机械拖动。
五、不同采样点的采样
1．焦炭流中采样
皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批应采取的份样份数确定。
（1）焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份样。
（2）运输皮带转动速度不大于1.5m/s、焦炭厚度不大于0.3m时的人工采取。
（3）停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的2.5倍。
采取第一个份样可在第一个间隔内随机确定，但不可在第一个间隔的起点开始。
以后采取的份样按计算的间隔采取。
如果按固定的间隔采取的份样数已经满足，而运送焦炭还未停止，仍应按原定间隔继续采取份样，直到整批焦炭运完为止。
接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成检验结果系统误差。
2．焦仓或漏嘴处采样
从焦仓或漏嘴处焦流、装卸车、船或倒堆采取试样方法与皮带运输机的采样方法相同。
3．大堆采样
在装卸焦炭的过程中，从焦炭堆上分层采样。
将全批焦炭需采取的份样数按装卸或倒运焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采取。
采样分层的厚度一般不得超过3m。
采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭，特别在采取份样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或从取样铲掉出。
料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。
每层焦炭采取的份样份数按式（1–2）确定
………………………（1–2）
4．车厢中采样
车厢采取焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。
将新料面划分成大致相等的12份，根据焦炭批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性的份样一个。
5．货船上采样
货船上采取焦炭试样，也需在装卸过程中采取。
将货仓应装卸的焦炭分成若干个采样层区。
上层区距顶部0.1m~0.2m，下层区需距底部0.1m~0.2m。
层区与层区之间不得大于4m。
如果装卸焦炭深度小于4m，允许只在一个层区采样。
各仓采取的份样数，按各仓焦炭质量比例分配。
各仓应采取的份样均匀分布在各层区．铲取的份样粒度比例应有代表性。
每层区采取的份样份数按式（1–1）确定。
6．袋装采样
份样份数按表1–2确定。
份样份数均匀分布在垛位中。
当份样份数少于相应垛位数时，每垛至少采取一个份样。
第四节焦炭试样的制备
一、制样的一般规定
1．水分试样
水分试样采出后，应立即放入有密封盖、耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内。
当每个份样放入后，应立即将盖盖严。
装有水分试样的储样桶应远离热源和避免阳光直射。
试样采取后应及时制样，如果焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭时间将份样分别制成副样，测定副样水分，以副样水分加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。
也可将副样按份样比例混匀后缩分测定水分。
为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过15min，批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min时，可划分成若干个副样制样。
港口焦炭制样经过精密度校核试验后，可适当延长制样操作时间。
明显潮湿的试样，经制样会影响测定结果时，应将试样连同容器全部称量，然后在温暖而通风良好的房间中，将试样放在钢板上铺成薄层进行空气于燥，或在容积较大的烘箱中进行不完全干燥，自然冷却。
称量容器和干燥后的试样。
记录各次称量质量并计算质量损失百分比（于制样记录中），同时将损失百分比注在检验委托单或试样标签上送化验室，以便校正全水分测定结果。
选择衡器精密度应适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。
二、焦炭工业分析试样的制备
1．房屋、设备和工具
（1）制样室
制样室应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）贮样、干燥等。
房间应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。
要有防尘设备。
所有房间都需用光滑的水泥地面。
试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。
（2）破碎机
适用于制样的破碎机有颚式破碎机、对辊式破碎机和其他密封式研磨机等。
只要破碎机的材质和破碎比符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。
颚式破碎机通常需三种规格：
①开口尺寸约200mm×
150mm，用于将大、中块焦炭破碎到60mm以下；
②开口尺寸约150mm×
125mm，用于将60mm的焦炭试样破碎到13mm以下；
③开口尺寸约100mm×
60mm，用于将13mm的焦炭试样破碎到6mm以下。
（3）对辊式破碎机
对辊式破碎机的辊径一般应大于或等于250mm，辊宽一般应为75mm～200mm。
通常需2个。
①用于将6mm的试样粉碎到3mm以下；
②用于将3mm的试样粉碎到1mm以下。
（4）振动破碎研磨机
研磨机研磨部件的材质应为高锰钢或高铬钢等耐磨合金钢。
（5）缩分器
缩分器内表面应光滑，为防止水分和粉末试样损失，需采用密封式，可采用锥体式、旋转式、二分式等。
（6）筛子
①冲孔筛筛孔尺寸：
60mm×
60mm。
②编织筛筛孔尺寸：
13mm×
13mm;
6mm×
6mm;
3mm×
3mm;
lmm×
1mm。
③分样筛筛孔尺寸：
0.2mm×
0.2mm。
（7）分样铲、试样盘、毛刷、衡器和恒温干燥箱等。
三、试样的制备
1．全水分试样的制备
将全部焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀、缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。
其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。
将测定全水分用的试样缩分出1kg，再缩分成两等份，分别置于两个有严密的磨口瓶中。
在瓶上贴标签，注明：
试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作员姓名。
一份作为测定水分用，另一份作保留样。
2．分析试样的制备
将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀、缩分出不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀、缩分出lkg。
将1kg试样全部破碎到1mm。
如果试样潮湿，影响加工，可将1kg试样置于150℃±
10℃的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。
将破碎到1mm的试样混匀、缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。
其余小于1mm的试样缩分出约200g，装于磨口瓶中，贴上标签，由技术监督部门保管，作为保留样，发货后保留期限一般为1个月或由双方协商确定保留时间。
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验结果时可用磁铁吸出。
出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
3．试样混匀方法
混匀是为了最大限度地减少缩分误差。
混匀可采用下列方法之一，也可几种方法并用。
混匀过程中需避免试样损失和粉尘飞散。
（1）堆锥混匀法
把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样，用铲铲起堆成圆锥体。
再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起堆成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分2～3次撤落在新堆顶端，使其均匀地落在堆的四周。
堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。
如此反复三次，使试样粒度分布均匀。
（2）平铺混匀法
把已破碎至规定粒度的试样，用铲铲起铺成扁平的方形堆。
铺堆时应两人对面操作，并分层铺撒。
一人操作时，可铺撒一层交换一次位置。
每铲铲起的试样不应过多，并应分2～3次依次铺撒。
全部试样铺成扁平堆至少要3层，每铺成一个完整的扁平方堆叫混匀一次。
第二次混匀时应从第一个堆侧面贴底依次逐铲铲起试样，用同样方法再铺成一个新的扁平方堆。
如此反复3次，使试样粒度分布均匀。
扁平堆各部厚度应大致一致，其厚度约为试样最大粒度的3.5倍或不大于50mm。
（3）二分器法
将试样连续地通过二分器2～3次，每次通过后再把两傍试样重新混合在一起。
入料时簸箕需向一侧倾斜，并使试样均匀散落在每个沟槽中。
二分器的沟槽宽度应为试样最大粒度的2～3倍。
4．试样的缩分方法
（1）堆锥四分法
将用堆锥混合后的试样，从堆的顶端中心向周围均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。
扁平体厚度要适当，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。
通过扁平体中心划一个“十”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。
若留下的两个扇形体质量大于缩分基准．可继续缩分至不少于基准规定的质量。
（2）网格缩分法
在用平铺混匀的扁平试样堆上，划分若干条纵向与横向彼此距离相等的直线，使试样形成若干个大小相等的正方形或长方形，用采样铲贴底从每个方形内各取一铲合并作为缩分所得试样。
为防止取出的试样大颗粒滑落，铲样时要同时用挡板插至试样底部。
缩分大样不少于20个方格；
缩分副样不少于12个方格；
缩分份样不少于4个方格。
（3）二分器缩分法
选用二分器槽的宽度与试样最大粒度相适应。
把试样从容器中连续不断地送人二分器。
为确保试样均匀地分布在所有沟槽中，给料容器（簸箕）宽度应与二分器长度相吻合。
要控制给料速度使试样自由落下不堵塞沟槽。
取任一边的试样为缩分所得样。
四、试样制备及缩分流程图如下：
第二章冶金焦炭机械强度与工业分析测定方法
第一节机械强度M40和M10测定方法
一、测定原理
焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起，跌落在钢板上。
在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、磨擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。
二、试验仪器和设备
1．转鼓如图2–1所示。
图2–1转鼓
2．圆孔手筛如图2–2所示。
三、试验步骤
将试样用直径60mm的圆孔筛进行人工筛分，并进行手穿孔（即筛上物用手试穿过筛孔，只要在一个方向可穿过筛孔者，均做筛下物计）。
筛分时，每次入筛量不得超过15kg，既要力求筛净，又要防止用力过猛，使焦炭受撞而破碎。
将筛上物（大于60mm的焦炭）称取50kg（称准至0.1kg），置于待人鼓的容器内，余下部分为备用样。
允许采用机械筛，但须与手筛进行对比试验，无显著性差异，方可使用。
当有争议时，以手筛为准。
将上述已称取的50kg试样，小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，取下转鼓摇把，开动转鼓，100转后停鼓，静置1min～2min，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。
图2–2
3．计量秤：
感量0.1kg，每次试验前要校正零点。
4．其他：
容器（竹筐、铁筐等）、铁锹、扫帚和小铲等。
将出鼓的焦炭依次用直径40mm和10mm的圆孔筛进行筛分，大于40mm部分必须进行手穿孔。
筛分时，每次入筛量不超过15kg，既要力求筛净，又要防止用力过猛，使焦炭受撞而破碎。
分别称量大于40mm、40mm~10mm与小于l0mm各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg），其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量大于或等于0.3kg时，该试验无效。
损失量小于0．3kg时，则计入小于10mm一级中。
四、试验结果的计算
1．抗碎强度M40（%）按式（2–1）计算：
…………………………（2–1）
2．耐磨强度M10（%）按式（2－2）计算：
…………………………（2–2）
式中m——入鼓焦炭质量，kg；
m1——出鼓后大于40mm的焦炭质量,kg；
m2——出鼓后小于10mm的焦炭质量，kg。
五、精密度要求
重复性限见表2–1
指标
M40
M10
重复性/%≤
3.0
六、试验报告
试验结果按精确至0.1%报出。
七、试验记录
试验记录表（供参考）见表2-2。
表2-2焦炭机械强度M40和M10测定
入鼓焦炭质量
>
40mm
40mm~10mm
<
10mm
损失量
第二节焦炭工业分析测定方法
一、焦炭水分测定方法
1．方法提要
称取一定质量的全水分焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
2．试剂变色硅胶（工业用品），无水氯化钙（化学纯，粒状）。
3．仪器和设备
（1）干燥箱:
带有自动调温装置，能保持温度170~180℃和105~110℃。
（2）浅盘:
由镀锌薄铁板或薄铝板制成。
尺寸约为300mm×
200mm×
20mm。
（3）玻璃称量瓶:
直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图2–3。
图2–3
（4）干燥器:
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（5）分析天平:
感量0.0001g。
（6）托盘天平:
感量1g。
4．试验步骤
（1）全水分的测定
用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。
将装有试样的浅盘置于170~180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5min称量。
进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
全水分按式（2–3）计算：
…………………………（2–3）
式中Mt——焦炭试样全水分含量，%；
m——干燥前焦炭试样的质量，g；
m1——干燥后焦炭试样的质量，g；
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
（2）分析试样水分的测定
用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的分析试样1±
0.05g（称准至0.0002g），平摊在称量瓶中。
将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）,称量。
进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
分析试样水分按式（2–4）计算：
…………………………（2–4）
式中Mad——分析试样的水分含量，%;
m——干燥前焦炭试样的质量，g；
（3）精密度
Mad
Mt
水分范围，%
5.0
5.0~10.0
10
重复性r，%
0.20
0.4
0.6
0.8
5.数据记录
试验记录表（供参考）见表2-3。
表2-3焦中水分的测定
焦样名称
依据标准
使用方法
主要仪器设备名称及编号
重复测定
第一次
第二次
称量瓶编号
称量瓶质量/g
焦样+称量瓶质量/g
焦样质量/g
干燥后焦样+称量瓶质量/g
检查性干燥
Mt/%
两次测值的差
Mt（平均值）/%
异常现象及其处理
测定日期：
测定人：
审定人：
6、注意事项与误差根源
称取试样前，应将试样筒或平卧旋转1min，然后再用取样工具（牛角勺或小刀）搅拌均匀，并在瓶内各个不同深处分2～3次取样。
称样力求迅速准确，排除一切外界水汽干扰；
不能用手直接拿取器皿；
烘箱试样量应相应减少。
必要时在干燥过程中，酌情给予适当换气。
试样放入烘箱后，温度有所降低，待升至所要求温度后，开始记时。
中途不允许随意增加或减少试样。
环境温度应保持恒定，以干冷为宜，应杜绝一切水汽来源。
二、焦炭灰分测定方法
称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
2．试剂
变色硅胶（工业用品）、无水氯化钙（化学纯，粒状）。
（1）箱形高温炉
带有测温和控温装置，能保待温度在815±
10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25~30mm、高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30mm,炉门有一通气小孔，炉膛的恒温区应每半年校正一次。
（2）灰皿：
瓷质，如图2–4。
图2–4
（3）灰皿夹：
由耐热金属丝制成，亦可使用坩埚钳。
（4）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
（1）方法一（仲裁法）
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