显示器制作实验报告.docx
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显示器件制作实验报告
2011年12月8日
一、实验目的
通过制作表面传导电子发射源的实验过程，了解平板显示器件核心部件的工作原理及制作方法，熟悉磁控溅射镀膜、光刻、丝网印刷、真空系统中电子发射测试等在显示器件中的应用。
二、实验任务
1、了解表面传导电子发射源的原理并制作；
2、学习平板显示器件的完整制作过程；
3、电子发射源的性能测试。
三、实验内容
1.实验准备：
学习和完成平板玻璃的清洗和退火处理。
2.器件电极制作：
学习磁控溅射、光刻原理和应用，完成器件电极的制作。
3.导电薄膜制作：
学习导电薄膜材料选择和导电薄膜的制备方法，完成导电薄膜的制作。
4.阳极荧光板制作：
了解丝网印刷原理，学习阳极荧光板的制作。
5.电子发射源性能测试：
正确使用真空测试系统，完成电子发射源的电形成工艺、激活工艺及测试过程，对测试所得的数据进行分析讨论。
6.器件封接：
学习（观摩）阴极板和阳极板的封接，了解封接原理和过程。
四、实验过程
首先各自选择较干净的玻璃，在各自的玻璃不好的一面右下角上刻上各自的的学号。
1.实验准备：
学习和完成平板玻璃的清洗和退火处理
（1）玻璃基板清洗
为保证平整度，实验中使用的玻璃是浮法玻璃。
这种玻璃的两个表面略有差异，但基本不影响实验。
本组实验共有12块玻璃片。
清洗按如下步骤进行：
②制洗衣粉溶液，并将待洗玻璃片均匀分布置于溶液中浸泡约20分钟。
②戴上橡胶手套后用海绵反复擦洗玻璃片。
擦洗过程中（以及之后所有过程中）尽量避免对玻璃表面的直接触摸，仅可轻轻抓住玻璃片的边缘部分。
③若要查看玻璃片是否洗净，可先用大量自来水冲洗，再仔细观察。
若水既不凝成水滴也不成股流下，而形成均匀的水膜，则基本洗净。
否则重复②的操作。
④用纯净水再次冲洗玻璃表面，确定清洗干净后，用高压气流枪对玻片进行预干燥，直到玻璃片上肉眼看不见水珠。
⑤将玻璃片正面朝上放入干燥炉内。
以最后放入的那块玻璃片的时间为计时起点，在干燥炉内干燥20分钟以上。
注意：
先清洗好的玻璃片放上面，后清洗好的玻璃片放下面，避免先干燥的玻璃片被再次打湿而污染。
⑥玻璃片干燥完后小心取出，正面朝上放入洁净的容器内。
容器应事先做好标记，以免与其他组混淆。
（2）玻璃板的退火处理
玻璃在制造过程中由于受热不均有可能在内部产生应力和缺陷。
这将导致玻璃在重新受热时有可能会发生不规则的形变。
而本实验有多个环节会经历较高的温度，玻璃片的不规则微小形变会影响制作精度，因此在后续工艺前需要先对玻璃片进行退火，以消除应力。
退火温度选在约500℃，这个温度是高于后续所有工艺所要经历的最高温度的，因此可以保证不会产生新的应力。
退火的温度是随时间按阶梯变化的。
为节省空间和时间，并使玻璃片受热均匀，退火炉有两个炉室。
当玻璃片在其中一个炉室内加热时，另一个炉室同时准备将温度稳定到下一个台阶，以充分利用空间和时间。
2、磁控溅射镀膜
①本次试验所用的磁控溅射仪主要结构包括两个真空室：
准备室和成膜室。
两个腔室相互配合使用，避免在处理多片玻片时，每次都从室内大气压开始抽到高真空，大大节省了实验时间。
②首先将成膜室抽至高真空。
再将玻片夹持至准备室中安放好，关闭腔室门，对准备室抽真空，同时打开加热装置，使镀膜温度为130度。
准备室抽到合适真空度后，玻片被转移进成膜室，开始镀膜。
③镀膜开始前，需溅射掉靶材料表面一层，即对靶材料进行清洗，去掉靶材料表面氧化物，以免掺入杂质。
开始镀膜，先镀一层镍（30秒），主要是为了使其他金属与玻片附着更好；再镀一层铜（2分钟），主要目的是导电；最后再镀一层镍（3分钟），主要目的是防氧化。
④镀膜完成后，玻片被转移回准备室，取出。
放入下一块玻片，重复上述过程。
本实验一共镀了6块玻璃，每2人一块。
3、制作器件电极
①涂胶、甩胶
首先配置好光刻胶。
本次试验所用为正胶，即曝光部分的感光胶将被溶解，而未曝光部分将保留。
因此显影后图像与掩模板相同。
用滴管取适量滴在玻片上，轻轻倾斜玻片使胶液在整个玻璃片上均匀流动。
若玻片上有气泡，可将玻璃片靠在烧杯上，用胶液反复冲刷。
涂好胶后，将玻璃片放在甩胶台上，盖好盖子，开始甩胶。
注意：
玻璃片要放在正中心，保证甩胶均匀，同时避免甩胶过程中由于转速太快和受力不均，而使甩胶机振动，进而将杂质落在玻璃片上；甩胶前一定要抽真空，将玻璃片固定在转盘上；若不慎将胶液沾到手上，可用酒精棉擦干净。
②前烘
将甩完胶的玻璃片正面朝上放入干燥炉内，干燥约20分钟。
主要目的是为了增加光刻胶的粘附性，避免在显影过程中剥落。
③曝光
先将掩模版正面朝上放在曝光台上，再将玻璃片要曝光的一面朝下对准掩膜版轻轻放下，以十字线所确定的区域在玻璃片正中为好。
最后盖好盖子，铺好软布，缓缓关上曝光机，曝光机自动抽真空。
抽完真空后手动启动曝光。
注意：
对准掩膜版时，玻片应在掩膜版正上方移动而不与掩膜版直接接触，避免表面磨损；操作要小心谨慎，以免损坏仪器。
④显影
先配制显影液，称取4.5克的氢氧化钠溶于1000毫升的水中，用玻璃棒搅拌至完全溶解，得到浓度为4.5‰的氢氧化钠溶液；再将曝光后的玻片放入已配置好的显影液中，戴上手套，捏着玻片侧面，将玻片浸入溶液中，不触碰到容器壁，来回晃动玻璃片，约20秒后取出，用自来水清洗干净，用高压气流枪干燥后放在显微镜下观察显影后的图像，并记录下来。
注意：
可根据实际情况适当调整显影时间。
由于溶液浓度逐渐降低，后面的同学显影时间应适当延长一些。
以观察到光刻胶剥落后再浸泡5秒为准。
如有显影不完全的情况，可再次显影。
图
（1）a显影良好的玻璃片
图
（1）b未显影完全的玻璃片
⑤后烘
最后将玻片放入干燥炉内再次进行烘焙，其主要目的是坚膜。
⑥刻蚀
再将玻片用镊子夹持放入已配置好的刻蚀液（硫酸高铈和稀硝酸的混合液）中，轻轻晃动，20秒后取出清洗干燥，再用显微镜观察刻蚀后的图像，并记录下来。
图
（2）a刻蚀良好的玻璃片
图
（2）b有缺陷的玻璃片
4、阳极荧光板的制作
①选择一块干净的ITO（氧化铟锡透明导电膜）导电玻璃，用酒精擦拭干净。
②丝网印刷
首先需要调整丝网印刷机的设置和网版的位置。
将网版固定在印刷机上，将印刷台面移动至网版下方，调整网版和台面、网版和油墨刮刀的距离，以油墨刮刀放下后放在刮刀和网版见得纸条恰好不能抽动为宜。
网版水平位置的调整主要靠目测，印刷窗口大概能将ITO玻璃片中间部分覆盖即可。
其次，固定网版，并在台面的监视器上将光标定位在玻璃片的左上角和右下角。
在网版上预先涂布荧光粉浆料，即可开始印刷。
印刷前开启真空泵，将玻璃片固定在台面上。
玻璃片的位置由预先做好的标记决定。
如果由于玻璃的误差导致不能完全和标记重合，可平摊公差。
最后开始印刷。
将印刷台面移至网版下方，启动自动印刷程序。
印刷过程中要随时保持足够的浆料，避免因浆料不足导致的印刷质量的下降。
③将涂覆好荧光粉浆料的玻片放入干燥炉内烘干，阳极荧光板制作即完毕。
5、钯导电膜制作
①检测玻璃片上电极的导电状态，用万用表电阻档直接测量。
先用“200Ω”档测量单根电极的电阻，再用“20KΩ”档测量电极间电阻。
若测得电极间电阻不大，则证明该两根电极导通，不可用，做好标记。
同一个电极两端间的电阻以小于10Ω为宜。
②按先前涂胶甩胶—前烘—曝光—显影步骤制作钯导电膜窗口。
此次所用的掩膜版有两块，其中一块是为了形成滴钯溶液的窗口，另一块则是为了留出电极两端，方便检测。
故同一块玻璃片需曝光两次，且制作导电膜窗口时需要对准制作电极时留下的十字标记。
可两块片子同时进行曝光以节省时间。
注意：
由于需要使玻璃片和掩模板上的两个十字完全重合即可，对准难度较大，可直接将玻璃片放在掩膜版上移动，用手指轻轻推动，切不可太过用力。
③将显影完毕后的玻璃片放入干燥炉内干燥。
同时配置好钯溶液（金属钯溶在有机溶剂中），取出少量放在另一块干净的玻璃片上。
将干燥好的玻片取出，用极细的有斜针口的针管，每次蘸取少量，在显微镜下或直接（若肉眼可看见）逐点滴在已制作好的窗口上，每块玻璃片可选择其中可用的两条电极。
注意：
不能将钯溶液一次性滴在所有窗口上，溶液可能会流动而导致各窗口分布不均，进而影响导电性能。
④将滴完钯溶液的玻璃片放入干燥炉内再次干燥。
此过程中钯溶液将被氧化为氧化钯。
6、电子发射源性能测试
图（3）本实验所使用的真空系统图
A、加电形成
①测定玻片每对电极间的电阻，数据记录如下：
编号
电极电阻（Ω）
电极间电阻（Ω）
X1
X2
X3
X4
Y1
Y2
Y3
Y4
R1
R2
R3
R4
R5
R6
R7
15
6.7
6.9
6.8
7.2
7.1
7.0
6.8
7.4
9.6
20
7.4
7.2
7.0
7.3
7.0
7.0
7.0
7.1
23
6.3
6.5
6.5
6.4
6.5
6.6
6.5
6.4
8.4
358.4
24
9
11
10.6
11
10.6
10
9.6
8
93.0
3.3M
25
8.7
9.3
8.6
8.7
8.4
8.9
9.9
8.6
27
7.6
7.4
7.5
7.4
8.2
7.6
7.6
7.4
150K
631
292
78.6
36.8
28.6
28
7.9
8.0
8.1
7.6
8.2
7.8
7.9
8.4
然后从中选择一个比较好的玻片做测试。
②将制作好的阴极板和阳极板按要求固定在真空室中，将引入的电压加在电极两端。
为增强导电性，固定时用夹子同时夹住一小块铜网。
③线路连接好后，关闭真空室抽真空，抽至8.4×10-4Pa。
注意开机顺序：
冷却水—总电源—真空计—机械泵—分子泵。
④给阴极板电极加上渐增型三角波（峰值分别为12V、13V、14V），电压步长为0.1V/S，运行波形，每隔10s记录下相应的电压电流值。
再次测量电阻，为183Ω。
B、性能测试
分别给阳极加高压500V、1000V、1500V、2000V，同时阴极电极电压从0V开始，每次增加1V，直到电流有一个突降。
在此过程中，阴极发射的电子打在阳极板的荧光粉上，发绿光。
记录下相应的器件电流和发射电流，同时记录玻璃片被点亮时所对应的器件电压值。
对应同一阳极电压，至少反复实验两次。
图（4）实际的发光情况
7、封零
①在阳极板上钻一个小孔，其主要是用于排气，孔径大小取决于所用的钻孔机（直径为2毫米，非实心）。
孔打好后，将玻片清洗干净。
②配置浆料
取出一定量的低玻粉放入小烧杯中，滴入适量的载体，调成糊状，即为浆料。
注意：
低玻粉主要用途是降低玻璃的软化点，此次实验所用低玻粉含氧化铅，有毒。
实验过程中应戴上口罩，并注意通风。
③将配好的浆料倒入一个大的注射器中，利用注射器将浆料均匀涂在阴极板的玻璃框（玻璃框厚度为2毫米，主要目的是保证阴极板和阳极板的距离）上。
再放上阳极板，四周都用夹子夹好，同时将排气管固定在打好的孔处。
排气管与阳极板连接处四周也涂上浆料。
注意：
四周的夹子保证玻片软化后，两极板间高度即为玻璃框高度。
另一个夹子则保证排气管不倒。
④安装完毕后，将其放入加温炉内，严格按照特定的升温曲线进行加热，缓慢升温，高温保温，缓慢降温。
其主要是为了防止产生应力。
⑤封接好后，利用排气管将器件内部抽真空并封口。
五、数据记录
确定电成型电压所测试数据：
电压
1V
2V
3V
4V
5V
6V
7V
8V
9V
1
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