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、40×

、100×

(2)数值孔径:

表示物镜的聚光能力。

A=η·

sinΨ,η为物镜与观察物之间介质的折射率,Ψ为物镜的孔径半角。

(3)分辨率(鉴别能力):

指物镜能区分两个物点之间的最小距离。

d=λ/2N·

A,λ为所用光的波长。

由此可见,波长越短,数值孔径越大,分辨率越高。

在入射光波长一定时,增大透镜的直径或减小物镜的焦距以增大孔径半角Ψ,或提高物镜与观察物之间介质的折射率。

因人眼的极限分辨率为0.2㎜,显微镜的分辨率为0.2μm,因此,显微镜的有效放大倍率为1000倍。

(4)工作距离与视场范围:

试样表面与物镜前端面的距离为工作距离,物镜放大倍数越大,工作距离越短。

视场范围是指显微镜中所看到试样表面区域的大小,与物镜的放大倍数成反比。

3、金相显微镜的基本结构

照明系统:

主要是照明光源,以前的小型显微镜用6~8V,15~20W的钨丝灯,现已多用6V20W钨卤素灯。

光学系统:

主要包括光源、各种聚光镜、反光镜、棱镜及辅助透镜、孔径光阑、视场光阑、物镜、目镜等。

(1)孔径光阑:

用以调节入射光束的粗细。

缩小孔径光阑可减小球差和像差,加大景深和衬度,使图像清晰,过小,则会造成物镜分辨率的降低;

过大则会造成镜筒内部反射和闪光,使图像衬度降低。

一般调节到物象最清晰及使人感到舒适为原则约3~5㎜。

在更换物镜后必须重新调节孔径光阑。

(2)视场光阑:

用以调节视场的大小,以减小镜筒内部的反光和玄光提高成像质量。

一般调节到其边缘正好与目镜视场相切为宜。

(3)滤色片:

增加影像衬度,配合消色差物镜校正残余色差,得到较短波长的单色光,提高鉴别率。

机械系统:

主要包括载物台、物镜转换器、粗调微调手轮、目镜镜筒、底座等。

金相试样放在载物台上,载物台与托盘之间有四方导架,并用粘性油加在两者之间,可使载物台沿任意方向移动。

微调焦手轮和粗调焦手轮共轴的安装在传动箱的两侧。

旋转粗调焦手轮能使载物台或物镜转换器迅速上升或下降,达到粗略调焦的目的。

微调焦手轮通过多级齿轮传动机构,使物镜作缓慢升降运动,达到精确调焦的目的。

物镜安装在物镜转换器上,转换器上可同时安装三或四个不同放大倍数的物镜,通过转换器绕轴旋转而变换不同的物镜。

目镜安装在目镜镜筒上,目镜筒用固定螺钉固定在连接座上且成45º

倾斜,便于操作者观察。

4、金相显微镜的使用

金相显微镜是精密,贵重的光学仪器,必须细心使用,要做到轻柔缓。

(1)根据要观察的试样,选择合适的放大倍数,按放大倍数要求,选配好物镜及目镜,并分别安装的物镜转换器和目镜镜筒上。

(2)移动载物台,使物镜位于载物台中心孔的中央,然后把金相试样磨面朝下放在载物台上。

(3)将光亮度调节旋钮置于亮度最低位置,接通电源,或通过低压变压器接通电源,再慢慢推进光亮度调节旋钮至所需亮度为止,关机时应将光亮度调节旋钮置于亮度最低位置。

(4)旋转粗焦手轮进行调焦,当呈现模糊的影像时,再旋转微焦手轮进行调焦,直到观察到清晰的像为止。

(5)调节孔径光阑和视场光阑的大小,分别至合适位置,使图像质量最好。

(6)观察完毕,应立即关闭电源,以延长灯泡的使用寿命。

5、使用金相显微镜应注意的问题

(1)金相试样放在载物台之前,必须清洗干净、吹干,并注意操作者手的清洁干燥。

(2)光学零件必须保持清洁,切不可用手触摸光学镜片,更不能用除专用镜头纸等以外的纸、布等擦拭镜头。

(3)更换物镜或调焦时要防止物镜受撞而损坏。

(4)油浸物镜使用后,应立即将油拭去,用二甲苯清洗干净。

(5)严禁在金相显微镜上观察除试样以外的任何物品。

(6)接通电源之前,一定要注意电压值。

(7)调焦或调节孔径光阑和视场光阑时,朝一个方向拧不动时,应反方向调节,或直接向老师咨询。

(二)显微硬度计

显微硬度是金相分析中常用的测试手段之一,显微硬度的特点是载荷小,产生的压痕小,对试件几乎不损坏,便于测定微小区域的硬度值。

维氏显微硬度值以HV(Hm)表示,HV=1.854.4P/d㎏/㎜2Hm=0.1891P/d2N/㎜2,式中:

P为压头承受的载荷,d为压痕对角线的长度,压痕深度约为(1/7)d。

我们实验室应用的显微硬度计为FEM-7000型自动显微硬度计,主要由FM-700显微硬度计、SVDM3电脑控制自动载物台及TV测量系统、万能倾斜夹具、压平器、测微尺等组成。

可用于显微硬度测量、硬化层深度测量、有坐标位置的显微硬度测量、薄膜层厚度及点间距测量,以及图像采集、存储、调用和定放大倍率打印等。

测试载荷范围为10gf、25gf、50gf、100gf、200gf、300gf、500gf、1000gf共8级,显微镜放大倍数为100倍和400倍,自动加卸载速度50μm/sec,保压时间为5~99sec,样品最大高度和样品最大深度为95㎜×

115㎜,可测试参数为:

HV/HK/HBS/HBW/Kc(符合JISR1607/IF方法),符合SAE(J-417B)和ASTM(E-140)标准的24种硬度值(HV(H)、HK(H)、HBS(H)、HBW、HRA(H)、HRC、HRD、15N、30N、45N、HS(H)、TSA(H)、HN(S)、HK(S)、HB(S)、HRB(S)、HRF、HRG、HRK、15T、30T、45T、HS(S)、TSA(S))转换。

显微硬度试验的应用:

显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验,在试样表面留下的痕迹往往是目力所不能发现的,因而适用于各种零件及成品的硬度试验。

显微硬度的测试应遵循GB/T4340.1—1999《金属维氏硬度试验第1部分:

试验方法》中的相关规定。

(1)可以测定细小薄片零件和零件的特殊部位(如刀具和刀刃等),以及氮化层、氧化层、渗碳层等表面层的硬度。

(2)可以对金相显微组织硬度的测定进行比较来研究金相组织。

(3)可以对试件的剖面沿其纵深方向按一定的间隔进行硬度测定(即称为硬度梯度),以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等表面层的硬度。

当压痕产生异常情况时,按其对角线计算出的显微硬度就会和实际的显微硬度发生误差,对此应根据几种异常压痕情况加以分析。

(1)压痕呈不等边菱形,但呈规律单向不对称压痕。

有两种情况会造成这种现象:

1)由于试样表面和底面不平行,这时旋转试样,压痕的偏侧方向也随之旋转。

2)由于载荷主轴上的压头与工作台不垂直,这时旋转试样,压痕的偏侧方向并不改变,这种情况一般不易发生。

(2)压痕对角线交界处(顶点)不成一个点,或对角线不成一条线。

这主要是因为顶尖或棱边损坏,换压头后校正零位即可。

(3)压痕不是一个而是多个或大压痕中有小压痕,这是由于在加荷时试样相对于压头有滑移。

(4)压痕拖尾巴:

1)由于支承载荷主轴的弹簧片有松动,这是沿径向拨动载荷主轴,压痕位置发生明显变化。

2)由于支承载荷主轴的弹簧片有严重扭曲,这是压头或试样表面有油污,这一现象影响对压痕的观察和测量。

二、金相检验技术

(一)金相试样制备

1、取样:

取样的原则:

(1)如有技术标准或协议规定的应按规定取样。

(2)压力加工材料应同时截取横向和纵向金相试样。

(3)对于一般整体热处理的零件,内部组织较均匀,可取任一截面。

(4)在研究铸件组织时,由于偏析现象的存在,必须从表层到中心,同时取样观察。

(5)生产过程中产生的废品及机械零件失效分析,应在破损处和远离破损处同时取样,以便作比较分析。

取样的尺寸:

在条件许可的情况下,截取的试样尺寸,通常为Φ12×

15mm(照相时最好大于Φ20×

15mm),或12×

12×

15mm(照相时最好大于20×

20×

15mm),原则以便于手握为宜。

截取方法:

视材料性质而定,软的可用手锯或锯床切割,硬而脆的可用锤击,极硬的可用砂

轮片或

电火花线切割。

无论采取哪种方法,都不能使样品的温度过于升高而使组织变化。

电切割(电火花切割、线切割):

主要用于一些特硬的材料,如高速钢、高铬铸铁等。

被切割式样表面平整、较光洁,变形层较薄等优点。

气切割(氧-乙炔火焰):

适用于厚度大、尺寸大,形状复杂的被检测件的初步取样。

机械切割:

切割机:

切割速度较快,适用于各种软硬材料的切割,具有切割平整、较光洁、变形层较薄,缺点是切割试样的尺寸有限。

手工锯:

适用于较软的材料,如铜、铝、镁等有色金属及其合金,缺点是切割后试样表面不平整,而且手锯速度较慢。

锯床:

切割时也要冷却,适用于硬度不太高,尺寸较大,砂轮切割机无法切割的试样。

机床:

取样尺寸准确,两端面平行度好,表面较光洁。

敲击:

敲击简便易行,适用于高硬度、异形、脆性大的材料,但敲击的试样形状不规则,表面不平,较小时还需镶嵌。

金相试样截取时应注意的事项:

(1)防止试样在截取时出现过热,以免试样组织因受热而发生变化,因此切割时要进行适当的冷却。

(2)无论采用哪一种方式取样,都会对试样表面组织有不同程度的影响,形成一层变形层,切取时应力求将变形层减至最小。

(3)截取试样时应注意保护试样的特殊表面,如热处理表面强化层,化学热处理渗层,裂纹区以及废品或是小零件上的损坏特征等。

(4)对试样的切割位置、形状、大小及磨面选择确定好以后,应在试样的适当位置打上标记。

2、金相试样的镶嵌

镶嵌的目的及原因

(1)试样太小,无法或难以磨制时,可以镶嵌,如薄片、带、细丝、线材等小型试样。

(2)需要检验表面薄层的组织以及层深测定的试样,为了不损伤表层,因而可以镶嵌。

如渗碳层、氮化层、表面淬火层、金属渗镀及喷涂、脱碳层、焊缝的测量等。

金相试样的镶嵌方法

电镀、化学镀:

用于要检验极端表面的组织,如镀铬、镀铜、镀铁和镀镍等。

机械夹持法(平板夹具、环状夹具、专用夹具等)适用于需要研究表面层组织以及异形、较薄的试样。

热镶法:

无机材料-金属-如低熔点合金等

有机材料-塑料-热固性和热塑性

镶嵌材料的典型性能

热固性

塑料

成型条件

时间/min

加热后变形温度/℃

透明度

化学稳定性

温度(℃)

压力(N/mm)

酚醛(木屑填充)

135~170

17.2~29

5~12

140

不透明

不强酸强碱腐蚀

邻苯二甲酸二丙烯(石棉填充)

140~160

17.2~20.7

6~12

150

热塑性

有机玻璃

140~165

6

75~85

透明

不耐强酸

聚苯乙烯

17.2

5

85~100

聚氯乙烯

120~160

15

60

耐酸碱

冷镶法:

有机材料-塑料-环氧树脂、牙托粉粘贴(502万能胶)

3、金相试样的磨制

(1)粗磨(磨平):

粗磨的主要目的是获得平整的磨面和规则的外形,其次是试样的倒棱,以免细磨和抛光时划烂砂纸或抛光布,但对于需要观察表层组织(如渗碳层、脱碳层)的试样,则不能倒棱。

一般黑色金属要用砂轮打平,对于很软的材料(如铝、铜、镁等有色金属)可用锉刀锉平。

磨砂轮时应利用砂轮的侧面,并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动,施加压力要均匀,且试样要不断用水冷却,以防止试样因受热升温而产生组织变化,手持试样的姿势从头到尾不能改变。

这样既可以保证使试样磨平,还可以防止砂轮侧面磨出凹槽,使试样无法磨平。

(2)细磨(磨光):

细磨是为了消除粗磨留下的磨痕,为抛光作准备,分为手工细磨和机械细磨两种方法。

手工细磨是将砂纸平铺在玻璃板上(或平的瓷砖上),左手伸开压住砂纸,右手握住试样使磨面朝下,且整个磨面必须和砂纸接触,然后轻轻向前推行进行磨削,提起使样返回,再重复上述操作。

如果是耐水砂纸,按400、600、800、1000、1200、1500的顺序,干砂纸为0、01、02、03、04、05、06号的顺序。

每磨一道砂纸,试样的划痕均匀且方向一致,磨下一道砂纸时,试样、手、砂纸和玻璃必须用水冲洗干净,磨削方向与上一道砂纸所磨划痕方向垂直。

一般观察时,只需磨0、01、03、05或0、02、04、06,一般磨制时间为01为0号的2倍,03为01号的2倍,越细的砂纸磨制时速度应越慢,用力不能太大,否则,越不平。

新旧金相砂纸对照表

新标准GB/T9258-2000/1998

旧标准GB/T9258-1988

粒度标记

中值粒径ds50/μm

粒度号

基本粒度尺寸/μm

代号

120﹟

W125

P1000

18.3±

1.0

140﹟

W100

P1200

15.3±

600﹟

W14

03

180﹟

W80

P1500

12.6±

200﹟

W70

P2000

10.3±

0.8

800﹟

W10

04

P240

58.5±

2.0

240﹟

W63

P2500

8.4±

0.5

1000﹟

W7

05

P280

52.2±

280﹟

W50

1200﹟

W5

06

P320

46.1±

1.5

1400﹟

W3.5

07

P360

40.5±

320﹟

W40

1600﹟

W3

P400

35.0±

1800﹟

W2.5

P500

30.2±

400﹟

W28

01

2000﹟

W2

P600

25.8±

2500﹟

W1.5

P800

21.8±

500﹟

W20

02

3000﹟

W1

(3)、抛光:

抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕抛成为光亮无痕的镜面,金相试样的抛光基本分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三类。

1)机械抛光:

首先是粗抛,目的是除去磨光的变形层,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。

其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减到最小。

机械抛光主要是抛光微粉与试样磨面之间的磨削和滚压以及抛光织物和试样磨面之间的摩擦作用。

抛光时先将抛光织物用水浸湿,然后平整地装在抛光机的抛光盘上(粗抛为帆布,精抛为金丝绒或呢子布)。

所后将配好的抛光液(AL2O3(我国北方多用)或Cr2O3(我国南方多用)水溶液)倒

抛光粉粒度新旧标准对照表

新标准GB/T2481-1998

旧标准GB2477-1983

粒度中值ds50/μm

粒度

尺寸范围/μm

质量/%不少于

F230

53±

3.0

63~50

50

F240

44.5±

50~40

F280

36.5±

40~28

F320

29.2±

28~20

45

F360

22.8±

20~14

F400

17.3±

F500

12.8±

14~10

F600

9.3±

10~7

40

F800

6.5±

7~5

F1000

4.5±

5~3.5

F1200

3.0±

在抛光盘上(以在试样上形成的水膜5~10秒钟干为宜),打开电源,手握试样试磨面朝下,轻轻地放在抛光盘的2/3半径处,抛光初期,使试样上细磨的划痕方向与抛光盘的旋转方向垂直,以利于较快的抛除磨痕,抛光后期,须将试样缓缓转动,且沿与抛光盘旋转方向相反旋转,这样有利于获得光亮平整的磨面,同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象,直至磨面光亮无痕为止。

完成抛光后,试样应达到如下要求:

在明亮光线的照射下,将试样表面转动不同的角度,用肉眼或放大镜观察,抛光面平整无痕,无污渍、斑点、抛光剂残留物,且反光性良好,无因表面变形扰乱层所致的橘皮状皱纹,无因抛光时间过长引起麻点状的蚀坑。

对于较重要的试样或需照相的试样,必须在显微镜下用100×

倍观察,达到以上要求。

(2)电解抛光:

机械抛光时,试样表面要产生变形层,影响金相组织显示的真实性。

电解抛光可以避免上述问题,因为电解抛光纯系电化学的溶解过程,没有机械力的作用,不引起金属的表面变形。

对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。

此外,电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可),速度快,效率高。

但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性,显微偏析特别敏感,非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀,因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。

同时,电解抛光配液比较麻烦,而且需要液体较多,泄漏问题也难以解决,污染较严重,所以在实际中推广不开。

(3)化学抛光:

化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。

这种方法操作简单,成本低廉,不需要特别的仪器设备,对原来试样表面的光洁度要求不高,这些优点都给金相工作者带来很大方便。

化学抛光的原理与电解抛光类似,是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。

在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜,但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢,因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整,有波浪起伏。

这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内,适于用显微镜作低倍和中倍观察。

化学抛光是将试样浸在化学抛光液中,进行适当的搅动或用棉花经常擦试,经过一定时间后,就可以得到光亮的表面。

化学抛光兼有化学腐蚀的作用,能显示金相组织,抛光后可直接在显微镜下观察。

化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。

一般为混合酸溶液,常用的酸类有:

正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸;

为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行,还加入一定量的过氧化氢。

化学抛光液经使用后,溶液内金属离子增多,抛光作用减弱,需经常更换新溶液。

(二)金相显微组织的显示

在某些合金中,由于各相组成物的硬度差别较大,或由于各相本身色泽显著不同,在显微镜试样机械抛光后,在显微镜下能分辨出它的组织。

但大部分材料只能看到光亮的磨面及夹杂物等。

要对试样的组织进行显微分析,还必须经过腐蚀。

常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法(观察非金属夹杂的金相试样,直接采用光学法,不需要作任何腐蚀)。

(1)化学腐蚀:

化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。

化学腐蚀的方法是将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,在试样磨面用滴管滴一些酒精,用电吹风吹干,然后将试样磨面浸入腐蚀剂中(浸蚀)或用棉球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭(擦蚀)或用滴管直接将腐蚀剂滴在磨面上(滴蚀),待磨面发暗时,立即用水冲洗干净,再用滴管滴一些酒精,用电吹风吹干,即可放在显微镜下观察。

试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料、组织和分析的目的来确定,同时还应与所需要的显微镜的放大倍数有关,高倍观察时腐蚀稍浅一些,而低倍观察则应腐蚀较深一些,简单组织浸蚀时间要长一些,复杂组织浸蚀时间要短一些。

(2)电解腐蚀:

电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同,只是工作电压和工作电流比电解抛光时小。

这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜,由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同,在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同,因而显示出组织。

此法适于抗腐蚀性能强、难于用化学腐蚀法腐蚀的材料,如不锈钢、耐热钢、热电偶材料等。

取样-镶嵌-粗磨-水洗-细磨(400号砂纸-水洗-换90度-800号砂纸-水洗-换90度-1000号砂纸-水洗-换90度-1200号砂纸-水洗-换90度-1500号砂纸)-水洗-用酒精棉擦-吹干-腐蚀-水洗-用酒精棉擦-吹干-观察-绘示意图-照相

(三)常用金属材料金相试样的制备及常用金相评定方法

1、钢中非金属夹杂物的评定方法

执行标准为GB/T10561—2005《钢中非金属夹杂物显微评定方法》,夹杂物常规检验时,采取纵向取样,一般应多取几个试样,试样经抛光后表面一般不浸蚀,因此,试样抛光表面不允许有水渍、污物、划痕等。

同时应避免在磨光时嵌入磨料和抛光微粉,抛光时间不能太长。

对于只分析夹杂物的试样,可事先进行热处理。

测定方法在100倍下用比较法评定,以最差视域作为评定结果。

2、工具钢碳化物分布评定方法

在按规定取样以后,应先进性热处理,一般采用该材料的正常淬火加回火热处理,只后按常规方法磨光抛光,可深浸蚀。

执行标准为GB/T1298—1986《碳素工具钢技术条件》和GB/T1299—2000《合金工具钢技术条件》。

3、钢的晶粒度测定方法

钢的晶粒度检测采取横向取样,试样的磨制和抛光与常规试样相同,其显示方法有直接腐蚀法、氧化法、渗碳法等,执行标准为GB/T6394—2002《金属平均晶粒度测定方法》。

测定方法在100倍下采用比较法、截点法、面积法,对于非等轴晶只能用截点法,仲裁时也要用截点法。

4、钢的脱碳层测定

脱碳是钢材的表面缺陷,对钢的性能有显著影响,特别是对碳素工具钢、合金工具钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、高速钢等。

从使金相工作的人员必须正确应用各种标准对各种钢材进行脱碳检查。

执行标准为GB/T224—1987《钢的脱碳层深度测定法》,本标准中规定适用于测定钢材(坯)及其零件的脱碳层深度。

测定方法采用金相法、硬度法和化学(光谱)分析法。

5、铸铁金相试样的制备与显示方法

手工磨制铸铁时可选用耐水砂纸,先将砂纸放在玻璃上,用石蜡或蜡烛均匀的在砂纸上涂抹,再在低温下烘烤,使砂纸表面形成一层薄而均匀的蜡层

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