最新DMC投料试车方案含气密试验方案Word格式.docx

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（3）填料和塔内件应在安装进有机物回收塔之前用高压水枪或者用化学药品清洗干净，然后进行干燥。

（4）过滤器和开车滤网已安装好，并记录位置。

（5）所有控制阀和仪表回路的功能测试已经完成。

（6）所有转动设备单机试车、联动试车已完成，处于完好状态。

（7）冷却水、冷冻水、热水、蒸汽、工厂空气、仪表空气、氮气、脱盐水、导热油等公用工程均送至界区。

（8）安全阀已经通过应有的检验并设定完成。

（9）联锁调试完毕。

（10）检查阀门开关状态并记录，手动阀门要挂牌标识，阀门开关状态必须满足试车要求。

（11）安全装置齐全好用，安全阀已经通过应有的检验并设定完成，消防用具按要求配备并合理存放，使用方便。

（12）准备好试车工具、备品、备件、用具等。

2、气密试验

2.1试正压

（1）将所有和有机物回收塔（C-56101）连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出口阀和物料管线上的所有手阀关闭，关真空压力表。

（2）打开有机物回收塔（C-56101）的N2阀门，缓慢地向系统加氮气，从10、20、30、、、90、100KPa分段升压，充压到0.1Mpa。

（3）用肥皂水在每个密封点试漏。

（4）试漏合格后，保持压力0.1Mpa，关闭N2阀门，停置8小时，泄漏率小于0.03%为合格，否则应消除泄漏，并重复进行试验，直到合格为止。

2.2试负压

（1）将所有和有机物回收塔（C-56101）连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭，物料管线上的中间控制阀门打开，打开温度、压力、液位、流量根部阀门。

（2）启动C-56305塔真空泵（P-56337A/B），缓慢打开调节阀PV-5102，缓慢提高真空度，从100、90、80、、、30、18KPa分段提高，将真空度提至18KPa。

（3）保持系统压力18KPa，关闭PV-5102阀门，停置24小时，泄漏率小于0.2%为合格，否则应消除泄漏，并重复进行试验，直到合格为止。

3、水联运

首次水联运预操作的目的是为了检验所有设备，仪表的可操作性。

清洗填料和设备。

（1）有机物回收塔（C-56101）泄压，开启联塔阀。

（2）通过脱盐水总管接胶皮管线通过法兰向有机物回收塔（C-56101）里加脱盐水，加至90%液位。

（3）投用C-56101再沸器（E-56101），引导热油。

打开导热油进料调节阀FV-5115，塔釜开始缓慢升温。

（4）以25℃/h的速度升温到100℃，当C-56101塔顶回流罐（V-56107）液位上升至30%时，开启C-56101塔顶回流泵（P-56109A/B），建立回流。

热运2小时（时间视清洗的干净程度定）。

（5）停止加热，关导热油进料阀，打开充N2阀，停泵。

（6）打开泵的入口倒淋及再沸器等设备倒淋，排水。

4、干燥、氮封

（1）打开有机物回收塔（C-56101）的充氮气阀门。

（2）打开C-56101再沸器（E-56101）等设备倒淋阀，C-56101塔釜出料泵（P-56108A/B）、C-56101塔顶回流泵（P-56109A/B）、V-56108出料泵（P-56110A/B）的入口倒淋、采出管倒淋及所有低点倒淋，吹扫。

（3）分析系统氧含量<

0.1%合格，产品及回流管道露点小于-40℃。

（4）关闭有机物回收塔（C-56101）的充氮气阀门。

（5）检查并确认本岗位阀门全部关闭和盲板拆除无误。

（6）有机物回收塔（C-56101）、C-56101塔顶回流罐（V-56107）、塔顶冷凝器（E-56102）、再沸器（E-56101）处于氮封状态。

5、化工投料试车

5.1新鲜催化剂制备

5.1.1试车注意事项

新鲜催化剂制备，物料配比、温度控制是关键，试车时需时刻注意以下几点：

（1）盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）内的脱盐水、碳酸钠、碱液与盐1、盐2的进料量。

（2）观察盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）内物料的溶解状态，若需蒸汽加热，提高溶解效果，需严格按照前述的操作指标控制槽罐内的温度。

（3）盐配制槽（V-56101）与碱配制槽（V-56103）内的物料同时打入催化剂合成反应器（V-56102A/B），严格按照反应时间控制催化剂合成反应器（V-56102A/B）内的温度、搅拌开停时间、pH值等参数。

5.1.2试车步骤

（1）脱盐水系统投用

打开脱盐水561工序手动总阀引入界区。

打开盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）的脱盐水进料阀门，同时确保pH值调节槽（V-56101B）与催化剂合成反应器（V-56102A/B）的脱盐水进料阀门处于关闭状态。

通过FV-5101控制盐配制槽（V-56101）内的脱盐水进料14400kg/h；

通过FV-5105控制碱配制槽（V-56103）内的脱盐水进料10800kg/h。

每次进料完后，将流量计的累计值清零。

（2）盐1、盐2、碳酸钠、碱液系统投用

根据盐1与盐2的配比指标，通过电动葫芦（L-56101）向盐配制槽（V-56101）内加入7431kg的盐物料（盐1、6200Kg,盐2、1231kg），同时启动V-56101搅拌器（A-56101）搅拌溶解，搅拌转速由变频器控制；

通过电动葫芦（L-56101）向碱配制槽（V-56103）内加入5780kg的碳酸钠盐；

打开碱液进料系统，启动碱液槽出料泵（P-56106A/B）,通过FV-5106控制碱配制槽（V-56103）内的30%的碱液进料4316kg，同时启动V-56103搅拌器（A-56103），搅拌溶解，搅拌转速由变频器控制。

每次进料完后，建议将流量计的累计值清零。

（3）加热系统投用

低压蒸汽已引入界区。

缓慢打开盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）的蒸汽进料阀门，同时打开盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）的蒸汽冷凝液出口阀，通过TV-5101控制盐配制槽（V-56101）内温度，通过TV-5103控制碱配制槽（V-56103）内温度，以15℃/h的温升速率，控制盐配制槽（V-56101）、碱配制槽（V-56103）内温度为40℃。

（4）pH值调节槽（V-56101B）投用

通过电动葫芦（L-56101）向pH值调节槽（V-56101B）内投入酸性盐物料，打开脱盐水进料阀门FV-5101，按照指标要求配制酸性盐溶液，准备使用。

（5）催化剂合成反应器（V-56102A/B）投用

催化剂合成反应器A（V-56102A）与催化剂合成反应器B（V-56102B）并联使用，但两台反应器错开时间运行，通过手动阀门切换，以下以投用催化剂合成反应器A（V-56102A）为例叙述操作步骤。

①待盐配制槽（V-56101）与碱配制槽（V-56103）内物料完全溶解后，同时启动V-56101出料泵（P-56101A/B）与V-56103出料泵（P-56103A/B）。

将盐配制槽（V-56101）与碱配制槽（V-56103）内的物料以36m³

/h的流量经混合器（M-56101）混合后打入催化剂合成反应器A（V-56102A）中，启动催化剂合成反应器A搅拌器（A-56102A），搅拌速度由变频控制。

②启动V-56102A循环泵（P-56112A），根据PH检测仪所得数据，打开碱液进料调节阀（AV-5104）或打开酸性物料进料调节阀（AV-5101），启动碱液出料泵（P-56107A/B）或pH物料出料泵（P-56111A/B）调节催化剂合成反应器A（V-56102A）内溶液pH值为9.8～10.2之间，常温下反应2h。

注意:

催化剂合成反应器A（V-56102A）进碱液或酸性物料时，需确保碱配制槽（V-56103）与催化剂合成反应器B（V-56102B）内不误进碱液或酸性物料，且pH值调节合格后，关闭V-56102A循环泵（P-56112A）。

③常温下反应2h后，缓慢打开催化剂合成反应器A（V-56102A）的低压蒸汽进料阀门，同时打开催化剂合成反应器A（V-56102A）的蒸汽冷凝液出口阀，通过TV-5102以25℃/h的温升速率，严格控制催化剂合成反应器A（V-56102A）内的温度处于80℃，关闭催化剂合成反应器A搅拌器（A-56102A），在80℃温度下晶化12h，产生催化剂。

④待催化剂合成反应器A（V-56102A）内浆液晶化时间结束后，启动V-56102A循环泵（P-56112A）与PH物料出料泵（P-56111A/B），打开酸性物料进料调节阀（AV-5101），调节催化剂合成反应器A（V-56102A）内的溶液pH值至8，关闭PH物料出料泵（P-56111A/B）与V-56102A循环泵（P-56112A）。

⑤催化剂合成反应器B（V-56102B）操作步骤同催化剂合成反应器A（V-56102A）。

（6）催化剂过滤器（FT-56101A/B/C）的投用

①启动V-56102出料泵（P-56102A/B），将催化剂合成反应器（V-56102A/B）内晶化合格后的浆液送至催化剂过滤器（FT-56101A/B/C）。

以下步骤均以所有阀门全部关闭为前提。

②准备：

打开气密封阀门MF5191，一定时间后（可调），进行下面的工序。

③充满：

打开排气阀KV5189、进料阀KV5181，一定时间后（可调），或液位变送器LT5181检测达到高液位值（可调）时，关闭排气阀KV5189；

④过滤：

打开分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210、出料阀KV5182，开始进行过滤，滤液去新鲜催化剂废水槽（V-56104），一定时间后（可调），关闭进料阀KV5181；

⑤上部排残液：

打开进气阀KV5187，将上部残液排至新鲜催化剂废水槽（V-56104），一定时间后（可调），关闭进气阀KV5187和出料阀KV5182；

⑥在线反吹：

打开排气阀KV5189、反吹阀KV5184，然后依次打开和关闭分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210（单组反吹时间、反吹间隔时间及反吹次数均可调），反吹完成后关闭反吹阀KV5184和排气阀KV5189；

⑦催化剂压干：

打开进气阀KV5187、底部排残液阀KV5183，一定时间后（可调），关闭进气阀KV5187、底部排残液阀KV5183；

⑧进洗涤液：

打开排气阀KV5189、进洗涤液阀KV5188、分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210，一定时间后（可调），或液位变送器LT5181检测达到设定液位值（可调）时，关闭进洗涤液阀KV5188、分组排管阀KV518201、KV518202、KV518203、KV518204、KV518205、KV518206、KV518207、KV518208、KV518209、KV518210；

⑨洗涤滤饼：

打开排气阀KV5189、底部反吹阀KV5185，一定时间后（可调），启动搅拌系统进行搅拌洗涤，一定时间后（可调），停止搅拌系统，关闭排气阀KV5189、底部反吹阀KV5185；

⑩洗涤液压干：

打开进气阀KV5187、排洗涤液阀KV5186，将洗涤液压至新鲜催化剂废水槽（V-56104），一定时间后（可调），关闭进气阀KV5187、排洗涤液阀KV5186；

⑪洗涤次数设定：

上述6、7、8步骤可设定次数重复操作，达到设定次数后（可调）进行下步动作；

⑫开盖卸料：

打开排气阀KV5189，一定时间后（可调），关闭气密封阀门MF5191，打开气密封阀门MF5192，一定时间后（可调），打开闭盖阀G5194，再一定时间后，打开锁紧圈旋松阀SS5196，锁紧圈旋转到位后，关闭闭盖阀G5194和锁紧圈旋松阀SS5196，然后打开开盖阀KG5193，等过滤器下盖完全打开后，关闭开盖阀KG5193，将过滤器内的滤饼卸出，待卸料完毕后将滤芯间隙和密封槽清理干净；

⑬合盖：

打开闭盖阀G5194，等过滤器下盖完全闭合后，打开锁紧圈旋紧阀SJ5195，然后等锁紧圈锁紧到位后，关闭锁紧圈旋紧阀SJ5195和闭盖阀G5194，打开气密封阀门MF5191，等待开始进料。

（7）干燥煅烧（561A）系统的投用

①根据催化剂过滤器（FT-56101A/B/C）运行情况，干燥煅烧（561A）系统开启引风机（B-561A01、B-561A02），开启卸料阀，螺旋加料机（CO-561A02），给料螺旋（CO-561A03），斯德干燥机（）主机开启，主机燃烧机（F-561A01）点火，干燥系统升温，具备进料条件。

②斯德干燥系统的投用

来自催化剂过滤器（FT-56101A/B/C）含52—55%水分的催化剂滤饼经带式输送机（CO-561A01）连续送到斯德干燥机给料仓（H-561A01）内，再经可调速的螺旋加料机（CO-561A02）送到斯德干燥机内（D-561A01）；

同时来自煅烧炉（D-561A02）500—700℃的尾气热风经水冷换热器（E-561A01）换热，降到350—500℃进入斯德干燥机内（D-561A01）。

在斯德干燥机（D-561A01）内，物料迅速被旋转叶片打散，并与斯德干燥机（D-561A01）内的热烟气进行热量交换，物料中的水分瞬间蒸发，在引风机（B-561A01）的吸引下物料干粉和热烟气离开斯德干燥机（D-561A01）。

离开斯德干燥机的物料由旋风收尘器（S-561A01）和袋式捕集器（S-561A01）气固分离，分离后的粉料经过电动卸料阀（X-561A01、X-561A02）、送料螺旋（CO-561A03）送入煅烧炉（D-561A02）进行煅烧分解。

干燥后的热烟气及微量粉尘由引风机（B-561A01）排到大气中。

③悬浮动态煅烧系统的投用

来自燃烧室1000℃的燃烧气在引风机（B-561A01）的吸引下，在混风室内与由兑风阀进入的冷空气混合，降到700-900°

C后（温度可调），进入煅烧炉（D-561A02）主炉，同时干燥后的催化剂粉料经螺旋加料机（CO-561A02）也进入煅烧炉（D-561A02）主炉。

物料在煅烧炉（D-561A02）主、副炉内和热风一起形成悬浮状态在同向流动中进行热量交换。

煅烧好的催化剂物料经保温旋风收尘器（S-561A03）回收，然后经过风冷布袋（S-561A04）回收进入催化剂成品料仓（H-561A02）。

煅烧保温旋风收尘器（S-561A03）排出的尾气经气-液换热器（E-561A01）进入斯德干燥机（D-561A01）对催化剂滤饼进行干燥。

④催化剂成品料仓（H-561A02）得到合格的催化剂（不可存料），经气力输送装置送至562工序催化剂成品料仓备用。

⑤过滤产生的废液与洗涤废水，贮存于新鲜催化剂废水槽（V-56104），用硫酸调节pH值至中性。

5.2旧催化剂再生

（1）预先在催化剂浆液罐（V-56223A/B）中加入脱盐水，再加入碳酸丙烯酯合成与精制（562）工序使用后的旧催化剂，将旧催化剂浆液通过V-56223出料泵（P-56229A/B）送至催化剂过滤器（FT-56101A/B/C），过滤操作步骤同新鲜催化剂制备。

（2）旧催化剂的洗涤废液（含丙二醇、碳酸丙烯酯），则贮存于再生催化剂废水槽（V-56105）内，通过V-56105出料泵（P-56105A/B）送至有机物回收塔（C-56101）。

（3）旧催化剂滤饼通过皮带输送至催化剂干燥煅烧（561A）工序再生，干燥煅烧（561A）工序操作同新鲜催化剂制备。

（4）旧催化剂可再生两次，第三次过滤所得旧催化剂滤饼通过皮带输送机输送到旧催化剂回收间回收，包装，转运，外售。

5.3有机物回收塔（C-56101）的试车

5.3.1试车准备

（1）碳酸丙烯酯合成（562）工序的反应产物储罐（V-56206）必须已处于可接收丙二醇、碳酸丙烯酯的状态。

（2）本系统为负压精馏，液环真空泵（P-56337A/B）工作液已灌注，启动液环泵（P-56337A/B），进行真空试验，检查是否有泄漏、液环泵是否有故障，直至所要求的真空为止，真空泵处于可用状态。

（3）检查并确定下述切断阀是打开的：

C-56101塔釜出料泵（P-56108A/B）、C-56101塔顶回流泵（P-56109A/B）、V-56108出料泵（P-56110A/B）和塔顶冷凝器（E-56102）、二级冷凝器（E-56103）的所有冷却水阀；

自塔顶至真空泵（P-56337A/B）所有管线上的切断阀。

（4）检查并确定下列切断阀是关闭的：

所有倒淋阀；

泵的出口阀、调节阀；

冷却水旁路阀；

产品及副产品管线上的切断阀。

（5）预先调整好C-56101塔顶冷凝器（E-56102）、二级冷凝器（E-56103）的循环冷却水与冷冻液的流量。

5.3.2进料

（1）开始抽真空操作，有机物回收塔（C-56101）的塔顶压力≤27kPa（A）。

（2）打开再生催化剂废水槽（V-56105）出料泵（P-56105A/B）至有机物回收塔（C-56101）手阀，打开FV-5108向有机物回收塔（C-56101）进料，待塔釜液位达到30%时开始升温。

5.3.3升温

（1）缓慢开启导热油进界区切断阀，暖管排不凝气放空，引导热油至C-56101再沸器（E-56101）切断阀前，当塔釜液位达80%时，慢开再沸器切断阀加热。

（2）控制导热油量，以25℃/hr的速度升温，最终控制有机物回收塔（C-56101）塔釜温达到167℃。

（3）控制V-56105出料泵（P-56105A/B），维持有机物回收塔（C-56101）塔釜内40%--60%液位。

（4）建立回流：

有机物回收塔（C-56101）塔顶温达到57℃时，要随时监视C-56101塔顶回流罐（V-56107）液位，当C-56101塔顶回流罐（V-56107）液位达到50%时，打开FV-5109及前后手阀，启动C-56101塔顶回流泵（P-56109A/B），建立回流，将塔顶温度控制在57℃左右。

（5）调整：

控制进料量为404kg/h左右，将塔顶、塔釜温度、塔顶压力、塔顶回流罐液位、塔釜液位等参数调至正常值，仪表投自动，通知分析室做塔釜液水含量分析，指标合格后，打开调节阀LV-5108，釜液通过C-56101塔釜出料泵（P-56108A/B）送至碳酸丙烯酯合成与精制（562）工序的反应产物储槽（V-56206）。

同时，C-56101塔顶回流罐（V-56107）蒸馏水经分析化验合格后，打开调节阀LV-5109，向C-56101塔顶蒸馏水储槽（V-56108）送水。

（6）待C-56101塔顶蒸馏水储槽（V-56108）液位达到50%时，启动V-56108出料泵（P-56110A/B），根据需要将蒸馏水送至催化剂过滤器（FT-56101A/B/C）或者催化剂浆液罐（V-56223A/B）。

二、碳酸丙烯酯合成与精制（562）工序化工投料试车方案

1、试车前需要具备下列条件

（3）填料和塔内件应在安装进精馏塔之前用高压水枪或者用化学药品清洗干净，然后进行干燥。

2、试车前需要具备下列条件

2.1正压系统

（1）将和氨气提塔（C-56201）连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭，物料管线上的中间控制阀打开，打开温度、压力、液位、流量根部阀门。

（2）用N2将氨气提塔（C-56201）系统充压至0.10Mpa。

（3）用肥皂水在法兰、导淋、放空、填料等密封点试漏。

（4）漏点消除后，关闭N2阀门，系统保压0.10Mpa，停置8小时，泄漏率小于0.03%为合格；

如若达不到要求，重复上述B、C两项步骤，直至合格。

（5）脱CO2塔（C-56204）、氨尾气吸收塔（C-56205）、氨解析塔（C-56206）按照氨气提塔塔（C-56201）步骤进行气密试验。

2.2负压系统

（1）反应系统

①将所有和3个PC合成反应器以及相连的回流罐、开工冷凝器、甲醇蒸发器、二级冷凝器、尾气冷凝器的倒淋阀和放空阀全部关闭；

将反应器出料泵出入口阀关闭；

关真空压力表。

回流罐压力表更换量程为0—0.6Mpa的压力表。

②通过回流罐将N2对系统充压至0.1Mpa。

③用肥皂水在法兰、导淋、放空、填料等密封点试漏。

④漏点消除后，关闭N2阀门，系统保压0.10Mpa，停置8小时，泄漏率小于0.03%为合格；

⑤回流罐压力表更换为负压表。

⑥启动真空机组1（P-56217A/B），对反应系统抽真空至45KPa（A）。

⑦停真空泵，关闭真空泵入口阀门，系统保压24小时，泄漏率小于0.2%为合格；

如若达不到要求，重复上述步骤，直至合格。

（2）PG回收塔

①将和PG回收塔（C-56202）连接的调节阀、倒淋阀、放空阀、泵出入口阀和物料管线上的根部手阀关闭，物料管线上的中间控制阀门打开，打开温度、压力、液位、流量根部阀门。

回流罐压力表更换量程为0—0.6Mpa压力表。

②用N2将PG回收塔（C-56202）系统充压到0.10Mpa。

⑤将回流罐压力表更换为负压表。

⑥启动真空机组2（P-56222A/B），对塔系统抽真空至10KPa