结晶实验报告Word格式.docx

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　　利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。

　　图1.氯化钠与纯碱的溶解度曲线

　　由上图两种具有代表性的物质溶解度曲线可以看出，结晶有两种方法：

一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如纯碱溶解度受温度影响大的物质）。

蒸发结晶—温度不变溶剂减少。

降温结晶—溶剂不变温度降低。

　　利用结晶可以分离部分水溶性物质，对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体（即蒸发结晶），达到分离目的。

对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体（即降温结晶），达到分离目的。

　　从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；

结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。

显然，溶解和结晶是相反的两个过程。

　　四、实验用具和药品

　　实验用具：

杯子（透明最好）、热水、照相机

　　实验药品：

粗食盐、细食盐

　　五、实验内容和步骤

　　步骤：

　　1、向容器中加90摄氏度水，搅拌至饱和（有剩盐）；

　　2、冷却至室温，将上部水转入另一干净容器中；

　　3、选一大盐粒作为籽晶，置于容器底部；

　　4、缓慢蒸发（上盖一张带小孔的纸，待晶体生长到一定尺寸）；

　　5、晶体拍照（用一角硬币作为参考物）

　　六、实验结果及分析

　　生长过程叙述：

　　当加入籽晶后，经过36小时，在籽晶的周围析出许多细小的立方形晶粒。

它们包覆在籽晶上，形成所谓的多晶，容器底部其它部位亦有细小立方晶粒出现。

这些晶粒缓慢长大，当长大到和籽晶的大小相等时，将不再长大。

然而溶液中其它规则晶粒是单晶。

这些的单晶随着时间的推移逐渐长大，当长大到一定程度后，体积将不再变化，而数量增多，互相接触，慢慢地粘附在一起，形成大片状的晶体，聚集在容器的底部。

　　在实验中还发现，开始形成的多晶体，随着溶液的蒸发，两晶体相邻间的孔隙处逐渐地被析出的晶体填充，最后变成一个完整的类似单晶的形状。

在溶液蒸发的最后阶段，大量的晶体析出后，不再聚集在溶液中，而是沿着容器壁，向上生长，最终使得容器的外边上也出现晶粒。

　　由于容器上部密封有限，液面上漂浮灰尘，逐渐也析出浮在液面上的细小晶体，此类晶体体积一般不会很大，只是数量多，形成面状的多晶体，能长满整个液面，由于重量原因，当体积较大时会自动沉入溶液中。

　　总结此次实验，由于容器密封效果不够，导致大量灰土落入溶液中，使得溶液表面上生长出大片的小晶体，待其重量达一定时，沉入溶液底部，遮盖住底部的已生长的较大晶粒，影响了先前生长的晶粒的立方形态的保持。

　　图2以籽晶作为初晶和没有初晶形成的最后晶粒

篇二：

乙酰苯胺的重结晶实验报告（4）沈杰

　　实验学专班姓指导日

　　机化学实验报告

　　名称：

乙酰苯胺的重结晶院：

业：

化学工程与工艺级：

化工11-4班名：

沈杰学号1140XX417教师：

肖勋文、何炎军期：

XX年10月8日

　　有

　　一、实验目的

　　1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3.了解乙酰苯胺的结晶制备。

　　二、实验原理

　　重结晶（Recrystallization）原理：

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

　　三、主要试剂及物理性质

　　溶解度：

水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；

乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），

　　氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

　　四、试剂用量规格

　　粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水

　　五、仪器装置

　　250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、

　　循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

　　六、实验步骤及现象

　　七、实验结果

　　2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：

0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%

　　八、实验讨论

　　重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：

（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

（2）重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度

　　小；

　　（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

（4）溶剂应容易与重结晶物质分离；

（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；

　　（6）溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。

　　重结晶的一般过程包括：

（1）选择适宜的溶剂；

（2）饱和溶液的配制；

（3）热过滤除去杂质；

（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；

（6）晶体的干燥。

　　1.结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？

过滤时你遇到什么样的困难？

如何克服？

　　答：

加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。

过滤时常遇到的困难可能有：

1）活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；

2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。

　　2.将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？

重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。

当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。

由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。

　　3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？

如何正确处理它？

当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。

加入少量水或继续加热，此现象即可消失。

　　4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？

答：

避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。

　　5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？

为什么？

加热回流装置。

防止溶剂挥发造成火灾。

篇三：

苯甲酸重结晶实验报告作业

　　实验二苯甲酸的重结晶及测熔点

　　——10级班1

　　一、实验目的：

　　1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；

2、掌握热过滤和抽滤操作。

　　二、基本原理：

　　1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，

　　使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。

　　注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

　　2、溶剂的选择：

　　1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。

2）与被提纯的物质不发生化学反应。

3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。

4）溶剂易挥发。

（相对被提纯物质）

　　5）能形成较好的晶体。

6）无毒无害，价廉易得。

　　常用溶剂及其沸点：

　　3、苯甲酸在不同温度下的溶解度

　　三、实验试剂与仪器：

　　粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

　　四、实验步骤：

　　1、热溶解

　　①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：

搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

　　④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。

2、热过滤

　　①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

　　②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3、冷却结晶

　　将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。

4、抽滤洗涤

　　①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。

②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

5、室温干燥

　　五、注意事项：

　　1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

　　2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。

4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。

5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管

　　六、思考题：

　　1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？

因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

　　2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？

若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

　　3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？

静置条件是为了得到均

匀而较大晶体。

急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。

　　4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？

因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。