热分析仪使用说明文档格式.docx

热分析仪使用说明文档格式.docx

《热分析仪使用说明文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《热分析仪使用说明文档格式.docx（17页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

（Peak）

2.液相温度 

（TL）

3.碳当量 

（CEL）

4.共晶度 

（SC）

5.固相温度 

（Ts）

6.硅含量 

（Si）

7.碳含量 

（C）

8.抗拉强度 

（RM）

9.硬度 

（HB）

10.品质系数 

（Z╱H）

11.石墨化因素 

（K）

12.共晶石墨团数 

（MEG）

13.过冷度 

（△T）

14.最大过冷度 

（△TM）

热分析仪器使用过程中应注意的问题

内容摘要：

通过对炉前铁液成分热分析仪器多年现场使用经验的总结，对炉前铁液成分热分析仪器普遍存在的使用问题做了总结，对工厂炉前铁液管理人员及相应工程技术人员关心的问题做了部分解释。

铸铁炉前快速热分析技术是以铸铁组织形成过程的凝固温度曲线为被测对象，对凝固温度曲线进行数学分析，得到不同成分下曲线的特征点，根据预先确认后的数学模型计算出铁液的碳当量（CE%）、碳含量（C%）、硅含量（Si%）等指标的铸铁炉前快速分析技术，测量精度可以达到CE0.10%、C0.05%、Si0.10%，是铸铁生产中炉前使用的简洁、快速、准确的仪器。

在工业发达国家被广泛应用于炉前铁液的在线测量中。

随着近几年国内铸造市场的快速发展，热分析仪在独资，合资和生产出口铸件的工厂得到迅速的普及，并取得很好的经济效益和社会效益。

但在我们多年的现场服务过程中，热分析仪器的使用在许多工厂都存在着或多或少的问题，有着各种各样的怀疑。

结合多年的现场经验，把我们在服务过程中遇到的一些大家关心的普遍问题进行归纳总结如下，供广大相关人员探讨、交流、提高。

以使热分析技术的应用能在铸造工厂被广泛的使用，发挥它应有的作用。

1．热分析仪器的实际使用特点及检量线的调整

1.1．热分析技术的原理

热分析的原理出自铁碳平衡相图，图1它给出了铁液成分与凝固过程中相变温度之间的定量关系。

铁液凝固相变温度又与铸件成型后的各项物理性能存在一定的关系，我们就是通过这种关系进行金属材料各项性能指标的预测，通过调整铁液中主要的碳、硅含量，得到不同的铸件组织性能。

1.2．仪器分析原理与实际情况的不同之处

铁碳平衡相图的测定方法是在一种理想状态下测定出的结果，而热分析技术测定出的冷却曲线是生产实际中的铁液冷却曲线，它的成分相对复杂，冷却曲线的形态与标准状态有一定的差异，但正是这种差异更能代表铁液的实际状态，我们使用这种实际铁液的冷却曲线进行铁液质量分析与控制更加接近生产实际，其结果将更加准确，控制的精度更高，在生产中发挥的作用将更有力。

1.3．仪器的检量线调整

热分析的测量结果是通过计算得到的，计算公式是通过回归统计方法得来的。

仪器所带的公式系数为实验室条件下标准数据，可允许企业直接应用。

但各工厂的原料不同、熔炼工艺不同，各种牌号铁液的成份配比不同，会带来不同的偏差。

当偏差过大时，为能与各个不同的使用企业的情况吻合，需要重新修正公式中的相关系数，这就使热分析仪器使用时会有检量线调整问题。

2．热分析检测结果与铁液质量的关系

铁液质量的好坏不仅仅指成分是否符合标准要求，铸件成型后的物理性能是评价铁液好坏的最终标准。

研究证明：

影响铸件物理性能的众多因素中，铁液中各种成分的具体含量外，铁液性状也是影响铁液质量的一个重要因素，所谓铁液性状即在某一时刻铁液所处的状态，不同的熔炼过程的不同时刻铁液的性状是各异的，这种性状随时间而动态变化的，这种性状的不同必然会对铸件性能产生影响。

但铁液性状对铁液质量、最终的铸件质量等的影响，如果使用常规的基于成分的分析方法我们无法加与区别。

对于基于过程测定的热分析法来讲，由于其测定的是铁液动态凝固的一个完整过程，通过对不同测定过程进行对比分析，即可区分出这种性状的不同，从而为我们研究铁液性状对铸件质量的影响提供了一种有利的定量分析工具。

日本撒布浪斯公司的热分析仪TCS对同一炉铁液不同保温时间进行测定的结果，从测定结果可发现，同一炉铁液在不同的状态下其浇注后的组织性能各不相同，即证明了铁液质量并不是只与成分有关，要获得高质量的铁液需要进行多种因素综合控制。

而这是化学和光谱的成分分析方法不能实现、不能达到的地方，热分析技术却独善此长。

是热分析应该推广的重要原因之一。

热分析技术应用于炉前控制，可以更加全面的反映铁液质量。

正是由于这一点，当工厂的原材料变化较大时；

熔炼工艺发生较大的变化时；

成分配比发生较大的变化时等情况都需要对热分析仪器进行检量线调整。

3．仪器使用过程中的问题

3.1几种炉前铁液管理的对比

炉前采用经验管理，不使用任何检测仪器的铸造生产厂家：

炉前铁液管理仅仅依靠经验，凭老工人的熟练程度、责任心、工作态度是早应被淘汰的。

铁液的成份波动，人工很难控制在要求的相应范围内。

在我们的服务企业中，年产300t的一些小厂，一年的材质废品损失便是数套热分析仪器的价格。

更不用说相应的能耗浪费、工时损耗、市场信誉等价值损失。

有化学和光谱等成分分析仪器，不在使用热分析仪器的厂家：

性状判定是热分析仪器的独特地方，任何其它成分分析方法都不能代替。

快速的特点，也是光谱分析、化学分析不能相比的优势。

仪器使用方便，应用于现场，日常使用费用和维护费用与其他成分分析方法比较起来更低。

使用和维护等综合费用低也是热分析仪器应该在铸造工厂推广的原因之一。

3.2样杯的使用问题

（a）对于成分分析，一定取未孕育的原铁液浇入样杯

（b）注入铁液温度最好高于初晶温度50℃，温度低则不能测定出初晶温度，温度太高则容易熔断热电偶丝。

（c）注入铁液量要求充满样杯体积的90％－100％，太少则温度平台变陡，不能识别出正确的特征点，太多时铁液溢出使成分及性能测定样杯中的添加剂丢失，不能发挥作用。

在球化率测定中铁液量还引起样杯的热容量变化。

（d）一次测量完成后，尽快取下用过的样杯，避免样杯座温度升高，影响以后测量精度。

3.3冷却曲线异常的问题

（a）冷却曲线TL明显，但共晶温度出现回升，Ts测试失败。

原因：

（1）样杯中少Te或无Te；

（2）铁液中微量元素干扰（Ti）;

（3）孕育后铁液,强烈的孕育作用抵消了白口化元素的作用。

（b）冷却曲线无TL点，但Ts平台存在

（1）浇注温度低于初晶温度；

（2）铁液碳当量太高或太低，超出仪器的测量范围。

（c）初晶平台出现过冷。

一些合金元素在初晶阶段放出大量结晶潜热。

高Cr铸铁发生此现象的情况多。

3.4仪器的接地问题

在大功率的电气设备附近使用热分析仪器，曲线的形状有时出现锯齿状或共晶平台处出现温度漂移，造成测量失败。

此时，补偿导线及仪器的屏蔽是关键问题，一定要单独做地线，保证绝缘电阻小于1欧姆以下。

3.5合金铸铁问题

特殊的合金铸铁，由于合金元素的含量偏大，合金元素对冷却曲线的影响程度要大于金属液体中的碳、硅对曲线的影响。

虽然CE%、C%、Si%都在仪器的测量范围之内，但也不能很准确测量该种铁液的相应成分。

上海，广州、秦皇岛等有这一情况的发生。

3.6其它

（a）高磷铸铁问题:

高磷铸铁中，磷的作用相当于1/3的硅，对硅的成份分析有很大的影响，使用时需进行特殊处理。

（b）冲天炉熔炼时，偶尔的共晶再辉，除少数白口元素丢失或铁液倒多白口化元素作用减弱外，大多数客户是由于炉料中微量元素的偶然变化所造成。

（c）一些孕育后的铁液，也能直接用白口化样杯进行测量，但当使用强烈孕育效果的孕育剂后，可能有不能测量了，需要改在孕育前使用。

4结论

（1）与其它成分分析仪器的对比：

在对各种成分分析方法的比较后，从操作性能、时间效率、综合费用上，热分析的使用都是很好的选择。

（2）冷却曲线问题：

不正常的冷却曲线，反映了不正常的铁液状态或不正确的操作，应很好的分析比较，处理突变的铁液，纠正不正确的日常操作。

（3）铁液性状的量化：

热分析对铁液性状的分析是其它成分分析不能比拟的，可以利用它对同种成分的铁液得到不同物理性能的铸件。

（4）一些高合金铸铁，需要进行特殊的处理后，热分析才能使用。

产品简介

　　测量原理：

　　通过微处理器进行温度曲线的采集，通过铁水结晶法来测量计算碳硅成份及铁水品质。

　　主要参数：

　　测温范围：

1250℃～1350℃

　　测量范围：

碳当量3.2～4.8±

0.1％

　　碳含量2.8～4.2±

0.05％

　　硅含量0.9～3.0±

　　主要特点：

　　通过改进的求值方法进行工作，能自动控制重要的冶金参数，弥补“光谱“难以测准非金属元素（C、Si）之不足，以及常规分析仪器不能满足炉前快速分析的时间要求，满足铸造生产的质量控制要求。

　　★应用功能：

对白口、灰口铸铁进行C％、Si％、CEL、SC、△T、△TM等测量，同时还附加对非合金铸铁的抗拉强度RM、硬度HB、品质系数Z／H、共晶团数MEG以及石墨化因子K等参数的计算

　　★显示数字高度：

50mm

　　★温度补偿范围：

0-15℃

　　★配套样杯类型：

K型

　　★测量精度：

±

1℃

　　★显示温度单位：

华氏温度或摄氏温度可设置

　　★测量最大时间：

240秒

　　★测量状态显示：

仪表上“准备”绿灯、“测量”黄灯、“完成”红灯循环显示

　　★数据输出：

串行信号RS232-TTY电流环信号输出输出格式：

1开始位、7数据位、奇偶校验、2停止位

　　★电源要求：

98-242VAC，50-60Hz，30VA左右

　　★仪表防护标准：

IP65标准防护

　　★EMC标准：

执行EN50081-2及EN50082-2抗干扰性标准

　　热分析仪在铁水快速检测与铁水材质控制中的应用

　　铸造生产中，能够在炉前快速准确地测出铁水的化学成分、球化率，是控制决定铸件质量的关键。

应用微电子技术和计算机技术，结合热分析原理，研制铸铁质量炉前快速测试装置是实现铸件质量优化控制有的效途径。

　　热分析具有测试速度快、工作稳定可靠等特点，机内数学模型经实际校正可用于不同生产条件的铸造厂。

有人把铸造热分析中的冷却曲线称之为“冶金质量的指纹”，铸造热分析技术炉前快速预测和预报铸件质量的基本原理，就是利用热分析仪器记录铁水在特定样杯中的冷却曲线。

然后根据冷却曲线上特征值的变化来定量的计算铁水的化学成分；

或用凝固热效应参数来定性地评价铸铁的石墨形态和凝固质量。

定量热分析对于控制铁水成分，定性热分析对于控制铁水的凝固质量具有重要的指导意义。

　　铁水的最佳熔炼温度控制

　　温度的控制很多铸造工厂没有足够重视，但它是炉前铁水管理很重要的一环。

不仅影响铸件的内在质量，还和铸件的气孔、夹渣和表面缺陷等有关。

参考下面的资料，可以了解温度在铸造生产的意义。

　　不同的石墨形态，可以得到不同性能的铸铁，各种不同的铸铁均有一个共同的要求，即石墨应是细小的、均匀的，对孕育铸铁的石墨则应是短而钝头的，对球墨铸铁来说，石墨应该是园整的，在熔炼过程中，要保证得到上述要求的，首先就必须将粗大的过共晶石墨和共晶石墨溶解到结晶临界半径以下，在重新结晶的条件下，才能得到上述要求的石墨形态。

这就是消除石墨遗传性。

而温度的控制是非常重要的，粗大的过共晶石墨在铁水温度达到1500度，并保持6～9妙钟可以溶化到结晶临界半径以下，只有在这样的熔炼条件下，生产的高牌号孕育铸铁或球墨铸铁的质量是可靠的。

故生产孕育铸铁、球墨铸铁对铁水的熔炼温度是有要求的，其铁水熔炼温度应控制在1500度以为最佳。

　　孕育铸铁要求得到细小的、短而均匀的、钝头的石墨，保证其同一断面的性能齐一性和不同断面性能均匀性。

其生产工艺的参数要求如下：

1）铁水熔炼温度1500～1550度，稳定1530度最佳。

以保证获得铁水的高纯度，消除石墨的遗传性，经孕育处理得到细小的，均匀的，短而钝头的石墨形态。

2）孕育处理温度，应保证在孕育处理过程中，使孕育剂迅速溶解于铁水中，并在微观中存在浓度差，保证在随后的冷却凝固的结晶过程中形成足够多的结晶核心，一般处理应控制在1450度左右为佳。

3）浇注温度，一般据铸件壁厚确定以汽车铸件为例，据铸件壁厚形状不同，一般在1400～1440度的范围内。

　　保证铁水的内在质量熔炼温度应在1500度，在该温度铁水氧化物夹杂、气孔最低抑止增硫，消除石墨遗传性，稳定化学成分波动范围均能得到保证。

如果超过1550度，将增加铁水的结晶过冷度，对使用性能不利。

　　所以温度的监测是我们生产高质量铸件的重要环节

　　一些人认为，热分析和测温仪的价格太高了，但是从实际的生产来看，铁水的成份波动，人工很难控制在要求的相应范围内。

在我们的服务企业中，年产300吨的一些小厂，一年的材质废品损失便是数套热分析仪器的价格。

更不用说相应的能耗浪费、工时损耗、市场信誉等等价值损失。

仪器简介

　　炉前碳硅分析仪又称炉前快速铁水分析仪、碳硅成份分析仪、碳硅当量仪、热分析仪。

，生产铸铁件时，要根据铸件壁厚和铸造条件选择合适的化学成份，以保证达到所需要的机械性能。

其它条件相同时，碳当量（C肠十告si肠）对铸铁金相组织、铸造性能和机械性能有决定性影响。

球铁生产中，只有快速、准确地测定原铁水的碳当量，才能给孕育工艺提供必要数据。

仪器用途

　　合金分析仪

　　　一、概述

　　合金分析仪是基于X射线理论而诞生的，它主要用于军工、航天、钢铁、石化、电力、制药等领域金属材料中元素成份的现场测定。

是伴随世界经济崛起的工业和军事制造领域必不可少的快速成份鉴定工具。

　　二、原理

　　合金分析仪的是一种XRF光谱分析技术，可用于确认物质里的特定元素，同时将其量化。

它可以根据X射线的发射波长（λ）及能量（E）确定具体元素，而通过测量相应射线的密度来确定此元素的量。

如此一来，XRF度普术就能测定物质的元素构成。

　　每一个原子都有自己固定数量的电子（负电微粒）运行在核子周围的轨道上。

而且其电子的数量等同于核子中的质子（正电微粒）数量。

从元素周期表中的原子数我们则可以得知质子的数目。

每一个原子数都对应固定的元素名称，例如铁，元素名是Fe，原子数是26。

能量色散X萤光与波长色散X萤光光谱分析技术特别研究与应用了最里层三个电子轨道即K，L，M上的活动情况，其中K轨道最为接近核子，每个电子轨道则对应某元素一个个特定的能量层（伊诺斯合金分析仪中国服务商刘贤来158-****1230）。

　　在XRF分析法中，从X光发射管里放射出来的高能初级射线光子会撞击样本元素。

这些初级光子含有足够的能量可以将最里层即K层或L层的电子撞击脱轨。

这时，原子变成了不稳定的离子。

由于电子本能会寻求稳定，外层L层或M层的电子会进入弥补内层的空间。

在这些电子从外层进入内层的过程中，它们会释放出能量，我们称之为二次X射线光子。

而整个过程则称为萤光辐射。

每种元素的二次射线都各有特征。

而X射线光子萤光辐射产生的能量是由电子转换过程中内层和外层之间的能量差决定的。

例如，铁原子Fe的Kα能量大约是6.4千电子伏。

特定元素在一定时间内所放射出来的X射线的数量或者密度，能够用来衡量这种元素的数量。

典型的XRF能量分布光谱显示了不同能量时光子密度的分布情况。

　　三、合金分析仪检测的检测范围

　　1.检测范围：

从镁（Mg）到钚（Pu）之间的所有83种元素，本机标配25种标准元素。

钛Ti,钒V,铬Cr,锰Mn,铁Fe,钴Co,镍Ni,铜Cu,锌Zn,硒Se,锆Zr,铌Nb,钼Mo,铪Hf,钨W,钽Ta,铼Re,铅Pb,银Ag,锡Sn,铋Bi,锑Sb,金Au,铂Pt,钯Pd。

　　2.可识别的常用合金牌号256种，并可用户自定义合金牌号300种。

　　四、合金分析仪应用领域

　　1.用于现场，无损，快速，准确分析检测合金元素和合金牌号的识别

　　2.不锈钢来料检验；

库存材料管理；

安装材料复检

　　3.军工、航空航天、压力容器、电力电站、石油化工、精细化工、制药等行业中。

　　4.金属废料回收

5.质量保证与质量控制（QA/QC）

炉前铁水热分析在铸铁领域的应用方法与策略

铁水成份炉前快速热分析技术是以铸铁组织形成过程的凝固温度曲线为被测对象，由计算机对凝固温度曲线迸行解析，从而计算出铁水的碳当量（CE％），碳含量（C％），硅含量（Si％）等指标的铸铁炉前快速分析技术，测量精度可达到CE|O.1O％、C|0.05％、Si|0.l0％。

在工业发达国家被广泛用于铸铁生铁水成份炉前快速热分析技术是以铸铁组织形成过程的凝固温度曲线为被测对象，由计算机对凝固温度曲线迸行解析，从而计算出铁水的碳当量（CE％），碳含量（C％），硅含量（Si％）等指标的铸铁炉前快速分析技术，测量精度可达到CE|O.1O％、C|0.05％、Si|0.l0％。

在工业发达国家被广泛用于铸铁生产的在线测量，是一种成熟可靠的测定方法。

我国在1979年到1990年的11年对热分析仪亦做了大量的研究工作。

20世纪90年代中期随着世界产业结构的转移，一些发达国家的厂商来我国采购铸件或投资建厂，为了获得高品质的铸件，把他们仍依赖的热分柝技术也带进中国来，使热分析仪的应用首先在独资，合资和生产出口铸件的工厂展开，并取得很好的经济效益和社会效益。

由于外商铸造企业的示范效应和热分析生产厂商的大力推广，在近十年时间内使热分析技术应用迅速普及。

虽然热分析技术目前发展形势很快，但对于我国整个铸造业在热分析技术的应用水平上与外资企业相比还存在不小的差距，理论认识上有一定误区，使用过程中还存在一定问题，主要需要在以下几个方面加以改迸：

1、认识热分析技术的特点，使其在实际生产中充分发挥作用

从事铸造技术工作的人虽都知道铁碳平衡相图，它是从事金属材料研究与生产的基础工具，它给出了铁水成份下凝固过程相变温度之间的定量关系，铁水凝固相变温度的状态又与铁水铸造后的铸件的各项性能存在一定的关系，我们就是通过这种关系进行金属材料各项性能指标的预测，调控生产过程。

铁碳平衡相图的测定方法与热分析技术测得的铁水冷却曲线的方法类似，他们之间的差别在于铁碳平衡相图是在一种理想状态下测定出的结果，而热分析技术测定出的冷却曲线是生产实际中使用铁水，它的成份相对比较复杂，冷却曲线的形态与标准状态也有一定差异，但正是这种差异更能代表铁水的实际状态，使用这种实际铁水的冷却曲线进行铁水质量分析与控制更加接近生产实际，与单纯使用以成份为基础的铁碳平衡相图进行生产分析与控制相比减少了一个环节，其结果将更加准确，控制的精度更高，在生产中发挥的作用将更有力。

2、掌握铁水成份、性状与铁水质量的关系

许多研究证明影响铁水质量的因素除成份外，铁水性状也是影晌铁水质量的一个重要因素，所谓铁水性状即某一成份的铁水某一时刻所处的状态，不同的熔炼过程的不同时刻铁水的性状是各异的，这种性状以铁水成份为基础条件随时间而动态变化的，这种性状的不同必然会对铸件性能产生影响。

但对性状对铁水质量的影响如果使用常规的基于成份的分析方法我们无法加与区别。

对于基于过程测定的热分析法来讲，由于其测定的是铁水动态凝固的一个完整过程，通过对不同测定过程进行对比分析，即可区分出这种性状的不同，从而为研究铁水性状对铸件质量的影响提供了一种有利的定量分析工具。

使用日本撒布浪斯公司的热分析仪TCS对同一炉铁水不同保温时间进行测定的结果，从测定结果发现，同一炉铁水在不同的状态下其浇注后的组织性能各不相同，即证明了铁水质量并不是只与成份有关，要获得高质量的铁水需进行多种因素综合控制。

根据以上分析可以看出，热分析技术所测定的铁水冷却曲线，除通过由TL、TE的数值推算出［c］、［si］含量进行定量监控外，通过对冷却曲线状态的监控，还可以用于定性的监控铁水的温度、包晶反映、过氧化等现象。

3、热分析技术应用于工厂炉前控制，需注意的几个问题

虽然理论热分析技术的应用非常广泛，但由于要求使用者具有一定的理论水平和相当的实践经验，就我国铸造企业实际人员的素质和知识结构情况而言，还很难达到，目前还主要应用在测量铸铁白口化冷却曲线，通过TL、TE的数值推算［C］、［Si］含量的层面上，在使用中经常会出现一些理论和操作上的困惑与失误，比较典型的问题，有如下几点：

A、铁水碳当量、［C］、［Si］含量测量范围的认定：

从测量原理上讲，热分析仪器只能测量共晶铁水，过共晶铁水由于先凝固的初生相为石墨，释放的结晶潜热不规律，在冷却曲线上无明显特征点，无法快速准确的在炉前判断出初晶温度TL，所以根据冷却曲线无法准确计算出铁水的C、Si含量，这里所说的过共晶铁水的概念与一般理解的过共晶不同，铁碳相图上铁水的共晶点的碳含量约为4.30％，但由于实际铁水中的共晶点确认热分析发所能够测量的铁水碳当量，Si元素有降低共晶凝固温度，提高铁水共晶点碳当量的作用，同时样杯中添加的碲元素使铁水按照亚稳定系白口方式凝固，也使铁水的共晶凝固温度进一步降低，高铁水共晶点碳当量，所以热分析仪所能测量的铁水碳当量远大于理想状态时的4.32％的范围，根据Si％含量及其他元素的不同其碳当量的测量上限可以达到4.83％。

C、Si含量的测量范围由铁水凝固过程中的初晶温度TL和共晶温度TE决定，只要冷却曲线可以正确判断出TL和TE，就可以依据经验公司推算出其C、Si元素的含量。

但由于某一铁水Si％、C％组合不同，其测量范围与理论上测量范围有一点误差。

B、过冷失败的处理：

在使用热分析技术分析铁水成份过程中，在某种条件下会出现铁水在共晶凝固过程中不能按照亚稳定系白口方式凝固，呈现共晶温度过冷现象，无法准确判断共晶温度致使测量失败，其原因是主要由于，铁水中含有如Fe、Ti、Si、C等未完全熔化的微小颗粒，在凝固时抵消了Te无素的白口化倾向，起到形核核心的作用。

消除此现象方法可采取增加Te加入量，提高铁水温度、延长保温时间，使未完全融化的合金微小颗粒充分熔化。

C、测量误差原因分析：

由前面的论述可以看出热分析法在炉前铁水控制的应用是一种基于成份当量的过程控制，并非严格意义上的成份测量方法，其对于成份的测量的依据是理想状态Fe-C-Si三元素相图，实际生产过程中的铁水与理想状态的Fe-C-Si三元素相图所依据铁水间的差异必然会传递到成份测量过程中，影响成份测量的精度，虽然对于稳定的差异所造成的误差可以通过修正系数加以修正，但对于铁