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4含义和应用
4.1这些试验方法介绍试验室试验,用于比较不锈钢及其合金对于麻点和裂口腐蚀的耐受程度。
结果可用于合金分级,以便在这些方法的特殊情况下,增大对诱发麻点和裂口腐蚀的耐受程度。
方法A和B用于引起在室温下“304”破坏。
4.2三氯化铁溶液的应用被证实是正确的,因为它与在耐受氯化物环境中铁基合金上的麻点或裂隙部位有关,但并不完全相同。
在表面有一个恒定尺寸的稳定裂口样板,被当做裂口几何形状的充分技术规范,用于评估相对裂口腐蚀敏感度。
4.3三氯化铁溶液中合金相关性能与在某些实际环境中的性能有关,如环境温度下的天然海水和强氧化、低pH含氯化物环境,但已有某些例外情况的报告。
4.4方法A、B、C、D、E和F能用于在含氯化物环境中,不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。
这些方法不能用于对合金在不含氯化境中,不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。
这些方法不能用于对合金在不含氯化物环境中的耐受性做任何表述。
4.4.1与多数自然环境相比,方法A、B、C、D、E和F用于加速开始局部腐蚀的时间。
因此,在任何相同的时间周期以内,在试验期间发生腐蚀的危险比在自然环境中的大。
4.4.2基于方法A、B、C、D、E或F的试验结果,不能对于局部腐蚀的传播做任何表述。
4.4.3表面制备情况能极大地影响试验结果。
因此,试样的研磨和酸洗将意味试验结果不能代表截取试样的实际工件的情况。
4.4.4测定临界麻点腐蚀温度和临界裂口腐蚀温度的方法C、D、E和F中的规程无偏差,因为仅按这些试验方法定义这类温度值。
注1:
不锈钢表面仁的研磨或酸洗可能破坏钝化层。
研磨或酸洗以后24小时空气纯化作用足以使这类差别最小化。
5仪器
5.1玻璃器皿方法A、B、C、D、E和F提供采用广口长颈瓶或合适规格试管两种选择。
对于提高温度的试验,可能出现溶液蒸汽时,需要凝器,也可能需要玻璃吊兰架或箍圈。
5.1.1长颈瓶要求1000L广口瓶,可采用高型或锥形烧杯。
长颈瓶开口应只有约40mm(1.6in)的直径,以便允许试样和支架通过。
5.1.2试管要求试管直径约为40mm(1.6in)。
若试验要求采用冷凝器(以下介绍),试管长度应约为300mm(约12in);
否则,长度可约为150至200mm(约6至8in)。
5.1.3冷凝器、通孔和盖
5.1.3.1可与5.1.1l节中所述长颈瓶相结合选用冷凝器类型。
这包括具有直管端或锥型磨砂接头的“冷指“型(例如,见A262规范,规范C)或Allihn-型冷凝器。
可经开孔的橡皮堵塞插入直端冷凝器。
同样,可制作简单的U型管冷凝器。
注2:
采用磨砂接头冷凝器需要长颈瓶开口具有相应的接头。
5.1.3.2U型管冷凝器经合适尺寸橡皮堵塞中的孔装配,可用于与5.1.2节中介绍的300mm试管相接合。
5.1.3.3当蒸汽不是重要问题时,可用观察玻璃盖覆盖长颈瓶。
而且,也可用配合堵塞或塑料或石蜡封包,封盖长颈瓶和试管。
注3:
由于腐蚀可能产生气体压力,应时刻考虑到通气问题。
5.1.4试样支架
5.1.4.1采用试管的优点之一是无须试样支架。
但是,试样位移会产生沿边缘出现裂口腐蚀的可能性。
注4:
有关边缘腐蚀,见14.2节。
5.1.4.2使用长颈瓶时,试样可支承在料槽或箍圈上。
如图1中所示的吊兰架,可以免除在试样上钻孔的需要。
采用箍圈则需要提供试样支承孔,与吊兰架相比,箍圈更易于制作。
并且,箍圈仅形成一个潜在开口点,而用吊兰架则可能有多点。
注5:
可用TEF-碳氟吊兰架取代玻璃吊兰架。
5.1.4.3采用方法B、D和F裂口腐蚀试样的支架是任选的。
图1可用于支承试样的玻璃吊兰架示例
5.2恒温水浴槽或油浴槽
5.2.1对于方法A和B,推荐的试验温度为21±
2℃或/50±
2℃。
5.2.2对于方法C、D、E和F,浴槽应具有能提供0℃与85±
1℃之间恒定温度的能力。
5.3裂口样板——试验B
5.3.1每一试样需两个个四柱型TEF-碳氟化物夹块。
每一夹块应为12.7mm(0.5in)直径,12.7mm
高,在每一圆柱体顶部夹块为1.6rnm(0.063in)宽,1.6mm深的直角切口,用于保持O型环或橡皮圈。
可以用棒料加工夹块。
5.3.2每一试样需两个氟化合成橡胶O型环或橡皮圈(低硫,最大0.02%)。
注6:
在给定的试验规划中,采用全O型圈或全橡胶圈是很好的作法。
5.3.2.1O型环横截面应为1.75mm(0.070in);
一环内径约20mm(0.8in),另一环内径约(1.1in)。
No.12像胶圈长为38mm(1.5in),No14橡胶圈长为51mm(2in)。
注7:
使用以前可在水中煮沸O型环或橡皮圈,以便去除溶于水的成分,这些成分可能影响腐蚀。
5.4裂口样板——方法D和F
5.4.1应采用多裂口组件(MCA),该组件由两个TFE-碳氟化物分段垫圈组成,每一垫圈有许多槽口和高台。
图2中所示裂口结构是许多裂口组件方案之一,该方案己在使用中,并可由商业供货获取。
.
5.4.2多裂口组件的重复使用,组装至规定力矩时,TFE碳氟化物分段垫圈在试验期间应无变形。
重复使用以前,检验每一垫圈有无变形或其它损坏迹象。
若有这种迹象,应弃置这些垫圈。
某些情况,裂口样板可能被受测试合金的腐蚀产物污染。
通常,浸没于室温下的稀HCl(如5-10%体积比)中,可去除这些污物,然后用中性去垢剂擦拭,并用水冲洗。
5.4.3夹具每一组件需要一个UNSN10276合金(或类似耐腐蚀合金)夹具。
每一组件由一螺栓和螺母加两个个垫圈组成。
应规定螺栓长度,使其能通过5.1节中所介绍的玻璃器皿的开口。
裂口垫尺寸
内径
外径
厚度
槽
数
类型
mm
in
Mm
A
6.73
0.265
15.9
0.625
2.54
0.10
12
B
6.34
0.250
C
9.92
0.391
图2TFE碳氟化物裂口垫圈
5.5工具和仪器
5.5.1方法D和F裂口试验试件的组件,需要一个6.35mm(1/4in)的力矩限制螺母扳手。
5.5.2麻点探测用低倍率显微镜(如20倍放大)。
5.5.3指针式度盘深度指示器或聚焦显微镜,用于测定麻点或裂口腐蚀的深度。
5.5.4电子天平(任选)用于侧定试样质量,精确到0.0001g
5.5.5摄影机(任选)拍照记录任何局部腐蚀的模式和程度。
6三氯化铁溶液
6.1对于方法A和B,将100gFeCl3·6H2O溶于900mLⅣ型试剂级水(规范D1193)(约6%,质量比)。
若有任何不溶解的颗粒,则经玻璃棉或滤纸过滤去除。
6.2对于方法C、D、E和F,将68.72g试剂级三氯化铁(Fe13·
6H2O)溶于600mL试剂级水(规范D1193)(约6%,质量比),并加入16mL试剂级浓(36.5-38.0%)盐酸。
这将形成一种溶液,含约6%FeCl3(质最比)和1%HCl,从而产生在试验温度范围内的pH受控环境。
7试样
7.1虽然该方法可试验各种形状和尺寸,但推荐25x50rnm(1x2in)的试样作为标准尺寸。
进行比较时,一个试验系列中的全部试样应具有同一尺寸。
由于端面-粒状表面对麻点腐蚀的敏感度,在试样尺寸限度内,端面-粒状表面与试样表面之比应保持尽可能小些,除非端面-粒状麻点腐蚀是评估的组成都分。
注8:
方法B中,试样厚度会影响裂口紧密度和试验结果。
注9:
在一项预期低温试验中,方法C、D、E和F中的端面-粒状腐蚀不可作为普遍的腐蚀。
7.2剪切切割试样时,若不评估剪切边缘的耐腐蚀性,则应在试验以前以机加工或研磨方式去除变形材料。
7.3对于方法D和E,应在试样中心钻一个足够大的孔,以便容纳用于连接裂口装置的螺栓和隔离套。
7.4试样所有表面应抛光至均匀的表面光洁度。
已证实A120号研磨砂纸可提供令人满意的标准光洁度。
优选湿式抛光,若采用干式抛光,则应缓慢进行,以免过热。
试样锐边应倒圆,以免切割橡皮圈或O型环。
注10:
为达到均匀性而优选抛光表面时,为评估其它表面光洁度(如研磨表面光洁度),试验者做判断时,试验可能变更。
7.5测量试样尺寸,并计算相关总曝露面积。
7.6用氧化镁膏或相当物清洁试样表面,用水仔细冲洗,在丙酮或甲醇中浸泡,并在空气中干燥。
7.7称量每一试样质量,精确到0.001g或更高,准备投入使用以前,存放于干燥器皿中(见规范G1)。
8方法A——三氯化铁麻点腐蚀试验
8.1方法
8.1.1将以600mL三氯化铁溶液倒入1000mL试验烧杯。
若采用大于标准的试样,则按试样表面面积提供至少5mL/cm2(30mL/in2)容量的溶液。
将烧杯移送至恒温浴槽,并使试验溶液达到所需恒定温度。
实验时采用的温度推荐为22±
2℃和50±
8.1.2将试样置于玻璃吊兰架,待试验溶液达到所需温度后,将吊兰架和试样浸没于试验溶液中。
在整个试验期间保持溶液恒温。
8.1.3用观察玻璃盖封盖试验容器。
合理的试验周期为72小时,但是,根据试验者的判断,可以采用不同的方案,取决于被评估的材料。
8.1.4取出试样,用水冲洗,并在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,去除腐蚀物,浸放于丙酮或甲醛中,然后在空气中干燥。
在难于去除深麻点腐蚀物情况下,可采用超声波清洗。
8.1.5称量每一试件,精确到0.001g或更高,并保存供检查(见规范G1)。
9方法B——三氯化铁裂口腐蚀试验
9.1方法
9.1.1在每一试管内加150mL三氯化铁溶液,插入一橡皮塞,并将试管置于一恒温浴槽,直到其达到所需恒定温度。
评估时采用的淮荐温度为22±
9.1.2用O型环或每两个橡皮圈一个双环,将两TFE-碳氟化物夹块固定于试样,如图3所示。
使用塑料手套以免操作期间手接触金属表面。
对于25mm(1in)尺寸,采用小O型环或No.12橡皮圈;
对于50mm(2in)尺寸,采用大O型环或No.14橡皮圈。
(a)在橡皮圈下四裂口及一夹块下腐蚀试验后的试样。
(b)组装的裂口腐蚀试样。
图3三氯化铁裂口腐蚀试样
9.1.3试验溶液达到所需温度后,将试管倾斜45°
角,并将试样推至管底。
重置管塞,将试管放回到浴槽。
9.1.4合理的试验周期为72小时,但是,根据试验者的判断,用不同的方案,取决于被评估的材料。
将试验溶液倒入干净的烧杯,并从试管中滑出试样,定期检验试样。
在水中漂洗试样,并在O型环或橡皮圈四个接触点下和两个TFE碳氟化物夹块下检查。
若需进一步暴露于试验溶液,应在试样干燥前,将试样和溶液放回试管,并立刻将试管放回到浴槽。
注11:
为检验而取出试样,可能影响腐蚀速率,当这些结果与由恒定浸没试验获取的结果比较时,应注意到这种影响。
9.1.5试验完成后,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗以便去除腐蚀物,在丙酮和甲醛中浸泡,并在空气中干燥。
难于去除的深麻点或裂口腐蚀物,可采用超声波清洗做为替代方案。
9.1.6称量每一试样,精确到0.001g或更高,并保存供检查。
10方法C——-镍基和铬包复钢合金的临界麻点腐蚀温度
注12:
见表1。
10.1方法
10.1.1将600mL酸性三氯化铁溶液倒入试验容器。
若采用较标准大的试样,则按试样表面面积提供至少5mL/cm2(30mL/in2))的溶液容量。
用观察玻璃盖封盖容器,转移至恒温浴槽,并使其达到所需恒定温度。
试验开始前,校核该温度。
10.1.2若用试管取代1000mL的试验容器,则应填加150mL试验溶液。
10.1.3将试样置于一玻璃吊架,待试验溶液达到所需温度后,将吊兰架和试样浸没于试验溶液中。
用以下等式确定开始温度。
CPT(℃)=(2.5×
%Cr)+(7.6×
%Mo)+(31.9×
%N)-41.0
(1)
由以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始。
最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃。
一个容器放一个试样,在容器上置放观察玻璃。
在整个试验期间保持该温度[±
1℃(±
1.8℉)]。
标准试验周期为72小时。
由实验室间试验(16.1.2节)评估该试验周期,并且,为在某些高耐腐蚀性镍基合金上形成腐蚀,需要该试验周期。
应如15.1节中指示的报告试验周期。
注13:
临界麻点或裂口腐蚀试验可能需要三到五个复制试件用于测定每种合金/条件的临界温度。
注14:
可在较高温度下进行,85℃是最高试验温度。
10.1.4在试验周期的末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,在丙酮或甲醛中浸泡,并在它气中干燥。
10.1.5按第14章检验。
若局部腐蚀深度为0.025mm(0.001in)或更深,则可认为存在麻点腐蚀。
10.1.5.1若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤10.1.1至10.1.5。
10.1.5.2若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤10.1.1至10.1.5。
11方法D——镍基和铬包复合金的临界裂口腐蚀温度试验
注15:
11.1方法
11.1.1在试件上加装两个裂口垫圈。
可以采用一个TFE-碳氟化物管套(电气绝缘用)和一个螺栓、一个螺母和UNSN10276平垫片将裂口垫圈固定于试样,如图4所示。
螺栓周围应采用绝缘套,并应检查试样是否与螺拴有电气上的接触。
螺检的拧紧力矩影响裂口的紧密性和试验结果。
应采用6.35mm(1/4in)的拧紧力矩限制螺母扳手施加0.28Nm(10in-oz)的力矩。
应如15.1节所示报告该力矩。
注16:
由试验室间试验评估该0.28m(10in-oz)的力矩,16.1.2节。
注17:
(a)也可采用钛螺栓、螺母和平垫片将裂口垫圈连接至试样。
(b)对于相同的力矩,不同的裂口装置可以给出不同的试验结果。
11.1.2将600mL酸性三氯化铁试验溶液倒入1000mL的试验容器。
用观察玻璃盖在该容器上,移送至恒温浴槽,并使其达到所要求的均恒温度。
开始试验前,校验该温度。
表1第一试验室间试验项目的结果
在试样螺栓表面产生至少0.025mm(0.001in)深腐蚀的低温度,忽略边缘腐蚀。
合金/试验室
方法C——CPT临界麻点腐蚀温度(℃)
方法D——CCT临界裂口腐蚀温度(℃)
UNSS31603
UNSN08367
UNSS44735
UNSN06022
1
20/20/20
75/A/A
85/85/85
>
85/>
85
<
0/<
0<
0
30/30/30
42/35/42
50/A/50
2
20/20/20
70/70/70
80/80/80
85
25/25/25
35/35/A
50/55/55
3
85/85/85
75/85/85
25/30/30
35/40/40
55/60/60
4
19/19
75/80
81/81
34/34
40/40
67/67
5
75/75/75
70/70/75
45/45/45
6
20/20
75/85
30/30
55/55
A试验进行,但未观察到腐蚀。
图4方法D和裂口组件
11.1.3若用试管代替1000mL试验容器,应加150mL试验溶液。
11.1.4当试验溶液已达到所要求的温度以后,将试样浸没于其中。
对于镍基合金,可用以下等式估算开始温度:
CPT(℃)=(1.5×
%Cr)+(1.9×
%Mo)+(4.9×
%Nb)+(8.6×
%W)-36.2
(2)
最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃(见注15)。
在一试验容器内应不放置一个以上试样。
在该容器上重新放置观察玻璃盖,并在整个试验周期内保持该温度[±
由实验室间试验(16.1.2节)评估该试验周期,并要求在某些高耐腐蚀性镍基合金上产生腐蚀。
11.1.5在该试验周期末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,以便去除腐蚀产物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。
11.1.6按第14章检验。
若局部腐蚀为0.025mm(0.001in)深或更深,则被认为存在裂口腐蚀。
11.1.6.1若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤11.1.1至11.1.6。
11.1.6.2若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤11.1.1至11.1.6。
12方法E——不锈钢的临界麻点腐蚀温度试验
注18:
见表2。
12.1方法
12.1.1将600mL酸性三氯化铁试验溶液倒入试验容器。
若采用比标准大的试样,则至少按试样表面面l积每平方厘米5mL(30mL/in2)提供溶液容积。
用观察玻璃盖封盖容器,移送至一恒温浴槽,井使其达到所要的均恒温度。
开始试验以前,校核该温度。
12.1.2若用试管代替1000mL试验容器,应填加150mL试验溶液。
12.1.3当试验溶液已达到所要求的温度以后,将试样置于一玻璃吊兰架,并浸没于试验溶液中。
用10.1.3节中的等式
(1)估算开始温度。
用以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃,见10.1.3节的注13和14。
在一试验容器内不应放置一个以上试样。
在该容器上重新放置观察玻璃盖,并在整个试验周期内保持该温度上[±
标准试验周期为24小时。
由试验室问评估该试验周期,16.1.2节。
应如15.1节中指出的报告试验周期。
12.1.4在试验周期末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,以便去除腐蚀产物。
在丙酮或甲醇中浸泡,并干燥。
12.1.5按第14章检验。
若局部腐蚀为0.025mm(0.001in)深或更深,则被认为存在麻点腐蚀。
12.1.5.1若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤12.1.1至12.1.5。
12.1.5.2若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤12.1.1至12.1.5。
表2第两试验室间试验项目的结果
方法E——CPT临界麻点腐蚀温度(℃)
方法F——CCT临界裂口腐蚀温度(℃)
UNSS31803
15/15/A
30/30/30
75/A
0/0/0
15/A/A
30/A/A
10/A/A
25/25/A
75/75
0/0/0
15/15/15
70/70/A
35/35/35
30/30/A
15/15/A
75/A/A
75/75/A
20/A
40
75
15
35
25
7
35/A/A
13方法F——不锈钢的临界裂口腐蚀温度试验
注19:
13.1方法
13.1.1在试件上加装两个裂口垫圈。