大学有机化学实验测试题.docx
《大学有机化学实验测试题.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《大学有机化学实验测试题.docx(50页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
大学有机化学实验测试题
一、填空题。
(每空1分,共20分)
1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由(蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器)、()、()、()及()、()等组成。
3、熔点是指(固液两态在1个大气压下达成
平衡时的温度
),熔程是指(样品从初熔至全熔的温度范围),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。
4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。
7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
(每空2分,共20分)
1、常用的分馏柱有(ABC)。
A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为(A)。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与(ABCD)有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为(C)A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾
5.1)卤代烃中含有少量水(B)。
2)醇中含有少量水(E)。
3)甲苯和四氯化碳混合物(A)。
4)含3%杂质肉桂酸固体(C)。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠
E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥
6、重结晶时,活性炭所起的作用是(A)。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂
7、正丁醚合成实验是通过(C)装置来提高产品产量的?
A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器
三、判断题。
(每题1分,共10分)
1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
(Y)
2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
(Y)
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。
(N)
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。
(N)
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
(Y)
6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。
(Y)
7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。
(N)
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
(Y)
9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
(N)
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。
(Y)
四、实验装置图。
(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?
并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。
(每题6分,共30分)
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?
为什么?
()
2、什么叫共沸物?
为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?
4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?
又是如何除去的?
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。
1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。
1、A、B、C。
2、A3、A、B、C、D4、C5.1)b2)e3)a4)c6、A7、C三、判断题。
1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
四、实验装置图。
(每题10分,共20分)
1、答:
错误:
温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程:
1)装柱。
关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。
2)加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时,关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。
至填料界面时,关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3)洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意:
1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。
五、简答题。
(每题6分,共30分)
1、答:
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
否则,发生倒吸。
2、答:
当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答:
对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。
当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。
4、答:
产生焦油的原因是:
在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。
5、答:
1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
2)苯胺硫酸盐在180-190ºC加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
一、填空题。
(每空1分,共20分)
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用(空气冷凝管)。
2、减压蒸馏装置主要由(蒸馏、抽气、保护、测压)、()、()和()四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于(220℃)以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的(硅油)为浴液.
4、液-液萃取是利用(物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同)而达到分离,纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是(三氧化铬、吡啶)和()在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用(硝酸、高锰酸钾)、()等。
6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的(苯甲醛),这主要是利用了(共沸)的性质。
7、重结晶溶剂一般过量(、20%、1%-3%),活性炭一般用量为()。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的(水和水共沸物、醚)不断蒸出,这样有利于()的生成。
9、减压过滤结束时,应该先(通大气、关泵
),再(),以防止倒吸。
二、选择题。
(每题2分,共20分)
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、(A)、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积(D)。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/3
3、根据分离原理,硅胶柱色谱属于(B)。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在(C)条件下,烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃
5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是(C)A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?
(C)A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏
7、下列哪一个实验应用到升华实验。
(C)A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去(ABC)。
A、未反应的正丁醇B、1-丁烯C、正丁醚D、水
9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:
氧气瓶身是(B)。
A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色
10、金属钠不能用来除去(C)中的微量水分。
A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃
三、判断题。
(每题1分,共10分)
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。
(Y)2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
(N)
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。
(N)4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。
(N)5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。
(N)
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
(Y)7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
(N)8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。
(Y)9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。
(N)10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
(N)四、实验装置图。
(每题10分,共20分)
1.请画出正丁醚合成的装置?
2、请画出提勒管熔点测定装置图,并指出操作要领。
五、简答题。
(每题6分,共30分)1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?
2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时,被提纯物质应该具备什么条件?
3、在柱色谱过程中,如果柱中存在气泡,对样品的分离有何影响?
该如何避免?
4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验,为什么要严格控制反应温度在55~60℃之间,温度过高或过低有什么不好?
5、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?
一、填空题。
1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同
5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵
二、选择题。
(每题2分,共20分)1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C
三、判断题。
(每题1分,共10分)1、√2、×3、×4、×5、×6、√7、×8、√9、×10、×
四、实验装置图。
(每题10分,共20分)
1.答:
2、答
(1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴)。
(2)热浴的用量(以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜)。
(3)试料应研细且装实。
(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2mm;长