TAMAir水化热分析仪入门课程Word下载.docx

TAMAir水化热分析仪入门课程Word下载.docx

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（我公司空气质量较差，需每月更换过滤器，或更加频繁。

）使用新过滤器代替被污染的过滤器。

旧的过滤器可用水进行清洗，务必保证彻底晾干后再用。

扇形过滤器位于水化热仪的底部。

（3）GPT综合性能测试

·

综合性能测试（GPT）用来验证仪器性能，并且是解决量热计问题的首要操作步骤。

综合性能测试期间，量热计内部不能有任何样品瓶。

打开一个新的试验（NewExperiment）（左上角），

选择“Validation”选项。

选择所有量热计通道，设定最初暂停时间（点击开始，达到这个时间测试将启动）。

综合性能测试从启动开始，需要大约30小时来完成。

综合性能测试结果分析可参照操作手册进行。

（4）GainCalibration增益校正

①校正周期：

建议每三个月/TAM关闭电源/测试温度经过调整。

例如：

改变实验条件（如更换安瓿瓶类型）：

校正可以在不加载安瓿瓶的条件下进行。

或使用适当的样品和参考安瓿瓶在测试通道进行校正。

②增益校正程序：

点击左侧的量热计设备Devices→470（8chennelcalorimeter），在右侧选择‘Control’选项卡，将八个量热计通道全部选中。

强烈建议执行校准量热计操作时校正所有通道，因为量热计内部串联，即使部分通道都不使用，也应全部校正。

开始校正之前应等待所有通道得到一个稳定的基准信号。

一旦稳定，点击‘Performgaincalibration’按钮。

增益校正需要大约55min，校正期间按钮将显示为’Abortgaincalibration’中止增益校正，并且在右侧显示剩余时间。

注意：

在量热计通道四周的红线表示该通道有不间断试验正在进行。

进行增益校正前必须停止试验，增益校正才能开始。

增益校正完成后，检查每个通道的增加（gain）和补偿（offset）值。

分别选择每个通道来观察校准值。

建立参数登记台账，在外部表格中记录增益、补偿、温度和增益校正的日期等。

历史校准数据可以用于监测仪器状态和仪器的任何变化，以此判断设备是否需要维护或清洗。

增益校正数值也将列在所有试验结果文件中。

对于具体的量热计来说，在相同条件下的增益值应在之间。

根据最后的基线调整补偿值会有所不同。

二、安瓿瓶及附件

1、一次性玻璃瓶

一次性玻璃瓶（20ml）使用时在量热计外部进行样品混合、密封。

将玻璃瓶及内部样品放平，把铝盖放在瓶口上，确保瓶口清洁。

使用压盖器将瓶口密封，使瓶口边沿弯折90°

，试图旋转瓶盖确保瓶盖密封。

使用定心工具在瓶盖上形成一个凹槽，这个凹槽将为瓶盖提手做准备。

将金属环旋转入瓶盖凹槽。

试验结束后请勿丢弃金属环。

2、塑料（高密度聚乙烯）安倍瓶

一次性塑料瓶（20ml）使用时在量热计外部进行样品混合、密封。

该塑料瓶只能用于TAMAir。

先将样品放入安倍瓶内，拧紧瓶盖，安装挂钩。

确保将安倍瓶外部样品擦拭干净再放入量热计中。

试验结束后切勿丢弃挂钩。

3、将安倍瓶放入量热计中

首先，注意仪器上标注的“A”和“B”，分别代表样品通道和参考通道。

放入样品时，首先将黑色盖子移开，然后取出量热计金属盖，将样品瓶放入或取出，然后将量热计金属盖和黑色盖子复原。

4、安倍瓶混合部件的使用

安倍瓶混合系统是适用于带电机和不带电机的开放式混合系统。

可从样品在量热计中混合开始记录热流量。

可设计为水泥与水的混合，或者液体与液体的混合

必须使用一次性玻璃安倍瓶（20ml）

塑料搅拌器可以替换和一次性使用。

每个注射器量程为1ml，最多使用两个注射器。

注射器材质为：

聚丙烯针管，硅胶塞、不锈钢针头。

为测试水泥早期水化放热量，在水泥混合和准备工作中请参照EN302试验及操作规程。

5、参照EN302试验及操作规程进行的样品混合和准备工作

建议试验前，在量热计外部尝试混合样品，以确保样品能够充分混合。

将注射器浸润到溶剂中，抽吸溶剂，排除针管顶部的死体积（图1）。

清除注射器中的气泡、调整溶剂体积（图2），为获得最准确的精度，建议使用精密天平进行去皮称量的方式称取溶剂。

将注射器向上提，抽取约空气，然后在针头出涂少量凡士林（图3），凡士林可以起到密封作用，放置样品平衡期间产生蒸发或吸附。

将塑料搅拌器插入搅拌杆中央（图4）。

将称量好的样品放入玻璃安倍瓶，然后将搅拌配件安装到安倍瓶上。

将混合系统放入TAMAir中，等待60~120min使仪器平衡。

三、试验思路

（1）样品注意事项

①样品预处理

样品放入量热器时是否处于平衡状态试验材料测试前必须在试验温度下存放至少24h，这对试验重现性非常重要。

②样品的形状和形态

判断反应是否会均匀或扩散控制可以尝试样品制备成粉状、膜、颗粒或样品有不同质量、厚度或比表面积等。

例如，应用不同颗粒大小或表面积，但是相同数量的样品或样块。

如果两个不同的样品比热流（μW/g）相同，说明表面积对反应的影响是不明显的。

热流是测试反应速率的指标，但是如果反应的比热（J/g）相同，但是反应的时间尺度不同，那么表面积对反应有象征性的影响。

③考虑所有有助于反应总热量的影响因素

TAM可以感应到所有的化学或物理的反应进程中的热量。

因此，检测到的热流可能是几种不同因素造成的。

可以通过改变试验条件来区分不同进程对热流贡献的影响。

设计一个空白试验做参考。

如果使用密封瓶，应使用相同型号的瓶做为参比瓶。

可将惰性试样放于参比瓶中。

建议寻找与测试样品热容最为接近的样品作为参比样，最终使参比瓶中样品热容与样品瓶中混合样品的比重一致。

四、TAMAir应用注意事项

1、密封安瓿瓶试验操作规程

1）特别注意！

静态或密封安瓿瓶试验：

制作样品前首先应打开TAM微量热仪，保证仪器连接电脑并能在电脑上监视数据。

密封安瓿瓶试验过程，按照向导试验时，应保证测试样品瓶与参比瓶同时放入测量通道内。

如果执行混合安瓿瓶试验，跳过各自的执行章节（30min的等待时间）。

2）水化热仪的单位和前缀

前缀：

在所有的字段中，标准的国际制单位前缀均可用，例如‘m’表示milli（毫米），u表示micro（微米），n表示nano（纳米）

快捷键CRTL+ALT+m就可以输入微米符号（u）

时间单位：

‘s’表示秒，‘m’表示分钟，‘h’表示小时，‘d’表示天。

所有字段默认情况下都将以秒进行显示，除非刻意更改。

默认情况下，基线稳定标准设定单位为W,时间为秒。

只需调整前缀，然后在其他任意字段单击，就可以激活新值。

这可以很好的应用于试验开始前检查所有字段的单位是否正确。

3）安瓿瓶试验向导

①启动向导：

从File菜单选项卡选择’NewExperiment’或直接点击左侧工具栏下方的按钮

。

在打开的对话框左侧的分支中选择‘Ampoule’，单击右侧的ampoule按钮。

输入设计的试验名称、文件存放路径及操作人员。

总之，试验开始前必须输入一个名称或缩写，然后单击’OK’。

NewExperiment图标将显示在Experiment选项卡下面。

②当显示“welcome…”界面时，直接点击”NEXT”继续。

这时需要注意的是选择需要进行试验的通道，选中的通道将变成绿色。

③下一步是输入各通道样品备注，也可以稍后进行或试验结束后进行。

跳过这个环节将有利于直接在基线环节进行样品的混合和称量工作。

如果现在未进行标记，则可在试验开始后，点击‘Results’菜单，在‘Experimentinfo’中输入样品信息。

试验过程中输入样品重量才能获得标准化信号。

例如水泥样品，总质量可以输入水泥浆的质量，实际质量则需要输入“干水泥”的质量。

在每个通道中，可以将混合样品的各组分分开来表示。

点击右手边的“+”号，就可以添加组分，利用“∨”向下箭头就可以在菜单中选择组分，然后分别添加各自的信息。

然后点击“NEXT”。

拿水泥样品为例，干水泥（粉末）标记为组分1，水标记为组分2。

④定义标准化信号，点击”NEXT”继续。

如水泥样品，仪器信号可以定义为水泥干粉末的重量，即输入的组分1的重量。

⑤回顾样品信息，查看向导之前的视图，检测是否有信息需要更改。

所有设置都正确，点击”NEXT”,按照向导至中设定的值开始试验。

⑥定义初始基线为15~30min，等待稳定性准则低于4µ

W/hr的斜率，以及所显示的4µ

W的标准偏差。

这些条件都是默认的对TAMAIR比较温和的条件。

点击“NEXT”继续。

注：

系统稳定性准则取决于系统及试验条件，它将由用户来制定在基线采集前可接受的稳定性标准。

⑦如果信号不稳定，将出现“等待基线视图””Waitingforinitialbaseline”。

一旦满足条件，将开始采集初始基线。

⑧试验仪器准备已经完成，试验可以准备开始。

屏幕出现选项：

“样品已经放入通道”，此时该选项前面的复选框应为空。

点击“开始”按钮。

⑨初始基线将在制定的时间内收集。

从基线采集开始，时间将开始倒计时、基线颜色将变为绿色。

这时，通道内还没有安瓿瓶。

⑩在通道外部将样品进行混合，同时记录加水和搅拌时间。

样品混合搅拌、放入通道的时间不应大于2min。

称量并密封安瓿瓶，然后放入TAMAir水化热仪。

同时，放入各自的参比安瓿瓶。

在‘Lowersample…’界面，点击‘Mark’按钮，这时将出现‘MeasuringPosition’“测量位置”标记，并开始45min倒计时。

如果之前质量信息输入不完整，可以在‘Results’选项卡中补充各通道的质量数据。

如果有需要，可以将后面的’experimentalwizard’试验向导中进行校正。

这时，将密封好的安瓿瓶放入通道中。

由于安瓿瓶和量热器内部存在温度差异或放入安瓿瓶导致的摩擦，可以观察到屏幕上将出现较大的热流波动。

’Waitingforsignaltobeconsideredcorrect’步骤在确认稳定或正确前，将默认为45min倒计时。

这段时间，数据线显示为灰色。

45min后，信号自动确认，数据线显示为红色。

——根据安瓿瓶类型不同，‘Signalcorrect’信号确认时间可以在试验向导中进行适当调整。

标准的45min是针对玻璃安瓿瓶设定的，塑料安瓿瓶可调整为25-30min。

信号确认在整个试验向导中是最关键的步骤。

TAMAir水化热仪将持续收集数据，直到点击‘EndMain’按钮，或在‘Specifymainduration’对话框中设置特定是采样时间。

主要采样时间点完成后，需要设置后基线时间15-30min，并且设置稳定性准则为4μW/hr的斜率，和4μW的标准偏