污泥检测方法文档格式.docx

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2、结果表示PH值一般保留一位小数。

四、精密度和准确度经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%0.74%含水率参考方法：

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-20052含水率的测定重量法一、原理将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103105烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。

二、样品制备测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

采集的样品应放入密封容器尽快分析。

如需放置，应在密封贮存4冷藏冰箱中。

三、测试程序1、分析条件天平感量：

0.001g烘箱:

0300干燥器蒸发皿:

100ml2、样品测定将已恒重为m1的蒸发皿称取经捣碎均匀的污泥样品约20g，精确至0.001g记为m。

将盛有污泥样品的蒸发皿至于水浴上蒸干，放入烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却至室温，称重，反复多次，直至恒重记为m2。

3、结果计算w=m-（m2-m1）/m100w：

样品含水率，单位%m：

称取污泥样品质量，单位gm2：

恒重后蒸发皿加恒重后污泥样品质量，单位gm1：

恒重后空蒸发皿质量，单位g计算结果表示只小数点后一位。

四、精密度和准确度经过7个实验室，对10个不同浓度的污泥样品含水率测定，实验室内相对偏差为0.4%1.7%。

有机质参考方法：

土壤检测第6部分：

土壤有机质的测定NYT1121.6-2006一、原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾按氧化校正系数就算出有机碳量，再乘以1.724，即为土壤有机质含量。

二、样品制备准确称取风干样品0.050.5g，精确到0.0001g，放入硬质试管中，然后准确滴加10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，并在每一试管插入一个小漏斗。

将试管逐个铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已加温至189190的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170180，等试管中的溶液沸腾开始计时，此时必须控制电驴温度，不使溶液剧烈沸腾，期间可以轻轻提起铁丝笼在油浴中晃动几次，使液温均匀，并维持在170180，50.5min后将铁丝笼捞出，冷却片刻。

擦去试管外的油液。

同时做2个空白试验，即取大约0.2g的灼烧石粉或土壤代替土壤，其他步骤与土壤测试相同。

三、测试程序1、样品测定将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，加水冲洗试管与小漏斗，洗液并入三角瓶中，使瓶内的溶液总体积控制在5060ml，加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。

滴定所用的硫酸亚铁溶液毫升数不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称量重测。

2、结果计算w=C（V0-V）0.0031.7241.101000/mw：

土壤有机质的质量分数，单位g/kgC：

硫酸亚铁标准溶液浓度，单位mol/LV0：

空白试验所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位mlV：

样品测定所消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位mlm：

称取风干土壤的质量，单位g四、精密度有机质含量，小于10g/kg允许绝对相差小于等于0.5g/kg；

1040g/kg允许绝对相差小于等于1.0g/kg；

于4070g/kg允许绝对相差小于等于3.0g/kg；

大于70g/kg允许绝对相差小于等于5.0g/kg。

矿物油参考方法：

城市污水处理厂污泥检验方法红外分光光度法CJ/T221-2005一、原理用四氯化碳萃取污泥的总的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，洗脱出动植物油等极性物质后，测定矿物油。

二、步骤：

1、萃取准确称取（200.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。

酸化至PH为2.0（一般加0.3mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下。

放置15min至30min，待其固化。

将固体取出，放在瓷研钵中研磨。

将粉状样品放在纸提取套筒中。

注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管最高点1cm至1.5cm。

注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。

用四氯化碳润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。

用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯化碳回流萃取。

第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。

回流完成后应将套筒内剩余的四氯化碳全部转移至蒸馏瓶中。

如果蒸馏瓶中出现浑浊或者悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。

将蒸馏瓶中的液体全部转移至100mL容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容至刻度。

2、吸附取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油。

如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。

3、样品测定用四氯化碳做参比溶液，用合适的比色皿，在3400cm-12400cm-1之间对硅酸镁吸附后滤液进行扫描，得到样品含量。

同时不加污泥以滤纸代替样品，其他步骤同样品。

4、结果计算土壤样品矿物油的浓度计算公式如下：

样品中浓度（mg/kg）=-红外分光光度仪测出浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）;

v-定容体积的数值，单位为毫升（mL）m-污泥样品质量的数值，单位为克（g）f-污泥含水率的数值，以小数表示。

三、精密度与准确度5个实验室分别为两个不同浓度的样品作了测定，平均测定值为9.903mg/g的样品，实验室内相对偏差为2.03.9；

平均值测定值为35.22mg/g的样品，实验室内相对偏差为1.83.4.总氮参考方法：

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-200549总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光的一、原理在60以上的水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出原子态氧在120124条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程有机物同时被氧化分解。

用紫外风光光度法于波长22nm和275nm处，分别测出吸光度A220和A275，求出校正吸光度A=A220-A270。

二、样品制备称取0.01g（风干并通过80目-10目的尼龙筛）试样于250ml具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液，混匀，塞紧磨口塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；

将三角瓶至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120124，保持1h后，停止加热。

待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。

将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。

同时制备空白溶液。

三、测试程序1、校准曲线取一组25ml具塞闭塞管中，分别加入10mg/L硝酸钾标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液塞紧瓶塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；

将闭塞管至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120124，保持1h后，停止加热。

将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。

依次在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。

2、样品测定将样品试液和空白试液在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。

从校准曲线上查得相应总氮浓度。

A=（A220-A0220）-（A275A0275）A：

样品吸光度A220：

样品试液在波长220nm下的吸光度A0220：

空白试液在波长220nm下的吸光度A275：

样品试液在波长275nm下的吸光度A0275：

空白试液在波长275nm下的吸光度3、结果计算w=CV/m1-f）w：

污泥样品总氮的含量，单位mg/kgm：

称取污泥样品质量，单位gC：

从校准曲线上查得总氮的含量，单位mg/LV：

样品试液的定容体积，单位mlf：

风干样品含水率，以小数表示四、质量控制经过6个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值32.51mg/g的样品，实验室内相对偏差为6.6%；

平均值31.67mg/g的样品，实验室内相对偏差为8.2%样品加标回收率范围为82.6%104.4%。

总磷参考方法：

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-200550氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法一、原理污泥样品于氢氧化钠熔融，将污泥中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品试液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。

二、样品制备准确称取（风干并通过80目-100目的金属筛）样品0.100g至0.2500g，小心放入镍坩埚底部，勿粘在壁上。

加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2gNaOH。

将坩埚放入高温电炉，升温至400左右时，切断电源暂停15min；

然后继续升温至650，并保持15min，取出冷却。

加入80水10ml，待熔块溶解后将溶液用无磷定性滤纸过滤后无损失转入100ml容量瓶，同时用硫10ml硫酸溶液和水多次洗坩埚，洗涤液也过滤后一并移入容量瓶，冷却。

定容待测。

同时制备空白试液。

三、测试程序1、校准曲线在50ml容量瓶中，分别加入5mg/L磷标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，同时加入显色测定所用样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。

准确加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容。

于15温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空白试液为参比，测试吸光度，绘制标准曲线。

2、样品测定吸取样品试液2ml至10ml加水总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。

于15温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空