Agilent6820气相色谱仪的操作与使用文档格式.docx
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1按[配置]。
2滚动到时间参数,然后按[输入]。
3滚动到时间和日期行,用键盘输入当前值。
配置柱箱:
设定最高温度和平衡时间。
要配置柱箱,按[配置]然后选择[柱箱]并按
最高温度(Maximumtemp)允许的柱箱最高温度设定值。
色谱柱和一些附件,如阀和阀箱都有温度限。
如果配置最高温度,要考虑这些限度,以便色谱柱和一些附件不会被损坏。
柱箱的设定值在输入以后要进行验证;
当输入的设定值不符合事前定义的最大值时,就会出现一个提示。
最高温度设定值可以是:
70到425°
。
平衡时间(Equibtime)是
在新的温度设定值下,柱箱温度达到平衡的时间。
平衡时间是从现在的柱温上升1°
C开始
计算。
平衡时间设定值可以是0到999.99分钟。
默认值是3.00分钟。
配置基数类型:
配置可以使用两种基数(分隔点)中的一种:
句号(。
)和逗号(,)。
基数的设定按照当地国家的习惯。
1按[选项],滚动到键盘及显示。
2要改变基数类型,滚动到小数点类型,再按[模式],滚动到正确的基数类型,并按[输入]。
配置进样口:
因为GC能检测到加热器/传感器的连接,所以GC知道系统是否安装了进样口。
然而,它不知道安装的是何种类型的进样口。
按下述程序可提供这一信息:
1按[配置]键。
2滚动到仪器参数并按[输入]。
3滚动到前进样口类型参数并按[输入]。
4如果进样口类型列出的是未知或者前进样口不正确,按[模式]选择正确的类型。
5滚动到正确的进样口类型,然后[输入]。
6按[清除]。
7如果安装了后进样口,滚动到后进样口类型并重复第4到第6步。
配置辅助加热区:
辅助加热区控制设备的加热器,如阀箱和镍催化剂。
要配置辅助加热区(1或2):
1按[配置],然后按[辅助#]。
2按[模式],然后选择被加热区控制的设备类型并按[输入]。
如果没有辅助加热区,显示器就显示未安装。
配置阀如果安装了一个或多个阀,按下述步骤进行配置:
1按[配置]。
2滚动到阀#,然后按[输入]。
3当有提示时,输入要配置的阀号,例如,配置阀#1就按[1],GC就显示1号阀的型号。
4如果阀型不正确,按[模式],滚动到正确的阀型,按[输入]。
一旦选择了正确的阀型,就出现阀的其他配置参数。
滚动到每一个参数,输入正确的信息。
配置RS-232通讯设置:
配置自动预运行通常最好将自动预运行设为关闭。
这一功能在不分流模式下,只用于分流/不分流进样口,并且等同于按[预运行]如果使用Cerity
Chemical,必须将自动预运行设定为关闭。
设定柱箱的设定值:
按[柱箱]并按[开]或[关],使柱箱通电或断电,并设定柱
箱的温度曲线。
也可以按[柱箱]查看当前的柱箱温度和设定值。
温度:
柱箱当前的温度设定值。
当进行程序设定柱箱温度时,温度是起始温度设定值。
一旦运行开始,温度值就随柱箱温度程序变化。
在运行中修改温度,它就立刻会改变,但是其值不会存储到下一次运行中。
初始温度:
只在运行中显示,初始温度设定为等于在开始运行时的温度。
当运行结束时,柱箱温度重新设定到初始温度值,因此改变初始温度,就可改变下一次运行的起始温度。
初始时间:
时间以分钟计算,在程序开始以后柱箱温度保持在起始温度的时间。
速率:
速率以°
C/分钟计算,柱箱以此速率加热或冷却。
最终温度:
在加热或冷却速率结束时柱箱的温度。
最终时间柱箱温度在程序升温速率结束时的终温所保持的时间。
2、设定G(参数
2.1设定进样口参数
6820通过键盘控制进样口温度和模式(只对分流/不分流进样口)。
进样口流量的控制器位于GC的左侧。
首次使用进样口以前,确认它已正确配置。
进样口的使用步骤
1当需要时安装正确的硬件:
分流/不分流进样口:
?
衬管?
色谱柱连接管?
隔垫?
金属密封垫(如果需要);
吹扫填充柱进样口:
衬管?
插管
2安装色谱柱并进行检漏。
3设定进样口操作温度并通电。
a按[前进样]或[后进样]。
b输入温度设定值并按[输入]。
4在进样口、柱箱和检测器达到温度以后,设定进样口流量。
5如果使用分流/不分流进样口,要设定进样口模式。
2.2设定检测器参数
按[前检测]和[后检测]设定检测器的温度,或查看检测器的原始输出信号,每种检
测器类型的参数说明如下:
2.2.1电子捕获检测器(ECD)
电位计:
检测器参数表中包含有电位计的开/关设定。
正常情况下,让电位计处于开的状态。
当使用电位计时,不需要打开或关闭电位计。
只有当清洗检测器时才需要把它关闭。
在运行过程中不要关闭电位计。
这会取消检测器的输出。
检查检测器确实连接在气源上、色谱柱已正确安装,而且系统没有漏气的地方。
设定柱箱温度和进样口温度及流量。
步骤:
1安装正确的色谱柱连接管。
2安装色谱柱并检漏。
3设定检测器操作温度并通电。
4设定进样口(色谱柱)流量。
5设定检测器尾吹气流量。
6打开检测器电位计电源开关。
2.2.2火焰离子化检测器(FID)
正常情况下,让电位计处于开的
状态。
7点燃火焰。
在接通空气或氢气以前,确保已经安装色谱柱,或将FID的接头堵住。
如果让空气和氢气泄漏到柱箱会引起爆炸。
千万不要同时测量空气和氢气,要分别测量它们。
2.2.3热导检测器(TCD)
步骤
设定的温度不要高于色谱柱允许的最高温度,因为色谱柱的一部分要经过TCD加热块进入热导池。
6打开载气,给检测器热丝通电。
在使用以前要稳定约30分钟。
如果需要最高灵敏度还要更长的时间。
7如果需要,打开负极性开关以便使负峰转为正峰。
?
当样品中含有可以出现正峰和负
峰两种物质时,按时间表事件打开或关闭负极性开关。
当没有正常的柱流量通过检测器时不要给热丝通电。
如果把载气关闭,会烧毁热丝。
在
检测器维护以前一定要关闭热丝电源。
2.3阀的控制
使用适当[辅助#:
的辅助加热区设定阀的温度。
6820阀有两个位置,用[开]和[关]键进行控制。
键盘对两个位置的命令为:
[阀#:
<阀号>[开](把阀旋转到第一个位
置)和[阀#]<阀号>[关](把阀旋转到另一个位置)
图7邑谱柱选样阀
为了保证在运行结束以后阀转回到正确的位置,要把阀的关闭/打开设定为运行结束时
发生的运行时间事件。
2.4设置辅助加热区
如果安装了辅助加热区,可以用它来控制安装的附件温度。
最常用的设备是阀箱。
要设
定加热区的温度:
1按[辅助#],并输入加热区的编号(1或2)。
2输入温度并按[输
入]。
2.5选择信号输出
使用[信号1]和[信号2]键来设置和指定GC的信号输出。
这一设置能包括信号类型、模拟数据速率(如果使用模拟设备)和色谱柱补偿曲线,要注意,如果正在使用的只有数字数据系统,如CerityChemical,就不必设定模拟数据速率。
2.6设定GC流量
设定FID的氢气、空气和辅助气流量。
1在检测器出口处连接一个流量计。
2调节氢气流量。
a关闭空气和辅助气。
b打开氢气的开关阀。
c设定气源压力,等待其稳定,并测定其流量。
d重复2c步骤等待氢气流量达到正确值。
如果有载气通过色谱柱,
一定要从总流量中减去柱流量。
e在测定空气流量时关闭氢气开关阀。
开/关
ffll?
RD流量捋制
3调节空气流量。
a确保氢气和辅助气已关闭。
b打开空气开关阀。
c设定气源压力,等待其稳定,并测定其流量。
d重复3c步骤待空气流量达到正确值。
如果有载气通过色谱柱,一定要从总流量中减去柱流量。
e关闭空气开关阀。
4如果正使用填充柱,关闭辅助气。
5如果正使用毛细管柱,设定辅助气流量。
a确保空气和氢气已关闭。
b打开辅助气(尾吹气)的开关阀。
c辅助气气源压力设定为大约0.28MPa(40psi)。
d如果需要,使用小
的螺丝刀转动FID辅助气旋钮中心处的调节限流器,以便获得正确的总流量(柱流量+尾
吹气流量)。
如果调节限流器达不到所需要的流量,重新调节气源的压力。
2.6.1测定FID排气口流量的连接管
FID(部件号19301-60660)单独使用连接管。
此连接管尽可能深地插入检测器的排气口。
当把连接管O形圈用力插到检测器排气口中时感到有一定的阻力。
插入时把连接管旋转着推进去,以保证密封良好。
1.6.2用皂膜流量计测定气体流量
工具:
?
具有1,10和100mL刻度的皂膜流量计。
泡管中半充满肥皂水。
连接检
测器或排放管(如果需要)的连接管。
GC内部的秒表。
1竖直方向手持皂膜流量计,挤压并释放泡管,在皂膜流量计中形成一个半月形皂膜气
泡。
重复进行数次以便在测定流量之前,把皂膜流量计管壁湿润。
2按[时间]看到秒表的屏幕。
挤压泡管。
3当气泡半月面通过皂膜流量计下面的起始刻度线时,按[输入],启动秒表。
4当气泡半月面通过皂膜流量计上面的1mL,10mL或100mL刻度线时按[输入],停止秒表。
5用在GC的显示器上显示的1/t值计算流量,以mL/min为单位:
如果使用