粒度仪购买建议Word文档下载推荐.docx

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其它：

2~100μm

2nm~2000nm（2μm）

优点

动态范围大、测量速度快、操作简便、重复性好

分辨率高、可观察颗粒形貌和状态

分辨率高、重复性好、操作较简便

原理直观，造价较低

缺点

分辨率低，不宜测量粒度均匀性很好的粉体

操作比较麻烦，结果易受操作人员影响，不宜测量分布范围宽的样品

易堵孔、动态范围小，不宜测量分布范围宽的样品，如水泥

操作复杂，结果受环境和操作者影响较大，重复性较差

动态光散射（DLS），有时被称为光子相关光谱（PCS）或准弹性光散射（QELS），主要用来测量纳米材料的粒度分布。

非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统

颗粒图像处理与分析的一般过程包括图像的采集、预处理、图像分割、特征提取、特征统计分析、结果输出等几个环节

英国的马尔文粒度仪采用Ｈｅ－Ｎｅ光源（优点：

不受环境温度影响。

缺点：

寿命较半导体型要短，量程：

０．０２～２０００μｍ，内置小角激光光散射法）全量程米氏理论，米氏光散射理论非常复杂，数据处理量大。

循环管为普通的塑料管。

内置非均匀交叉排列三维扇型检测系统，分辨率极高，不存有信号盲区。

相当于环形或十字星形的１７５个，半圆形排列的９３个，可使直接检测角达到１３５°

，每秒采样１０００次。

马尔文是激光衍射技术最早的倡导者。

现在激光衍射技术不仅是实验室使用的Mastersizer粒度仪的基础，它还是专业级Spraytec喷雾粒度测量系统与Insitec系列在线粒度分析仪的核心功能

美国的库尔特粒度仪采用弗郎和夫和梅氏理论，双镜头专利技术，偏振光强度差专利技术，１３２块检测器（数量并不是评价其探知好坏的决定因素，还同其形状大小有关，一般而言，尺寸越大，探知效果越佳，成本也越高），循环管为硅胶管。

量程０．０４～２０００μｍ。

法国西拉思公司粒度仪，采用半导体激光管和光导纤维激光光源，量程０．０４～２５００μm，内置蠕动泵，更换成本很低，对离心泵而言是致命弱点。

德国的新帕泰克粒度仪，采用氦光源，利用Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ原理，量程０．１～３５００μm。

内置３１个传感器，干法测试是其拥有的独特技术，样品用量少，重复性好。

湿法测时，循环管及离心泵的密封圈可按所采用的溶剂要求加以更换

日本ＨＯＲＩＢＡ公司产激光粒度仪的量程为０．０２～２０００μｍ，内置１２个独立的大角度检测器和一个环形检测器（分为７５单元），Ｈｅ－Ｎｅ激光器，为了更好地捕捉小颗粒的散射光，特别内置了钨灯，它的波长较Ｈｅ－Ｎｅ激光波长短，可准确地探知小颗粒信号。

循环系统采用高输出离心泵，所有与液体接触的部分都是由防腐、防锈材料（如不锈钢、聚四氟乙烯树脂和玻璃等）制成的，设计理念极具有前瞻性。

还可按用户的要求，进行特别定做。

日青企业产粒度仪采用半导体光源，光波波长为６７０ｎｍ，内置５５个传感器，半圆形设计。

循环管部及离心泵抗有机溶剂腐蚀性能弱，经跟踪观察试验，其离心泵的密封圈经受不住较长时间有机溶剂的浸润，易损坏

*******当需要湿法检测时，溶剂的选择一旦确定后，就要对相对的粒度仪循环部分加以考察，目前，具有耐受有机溶剂腐蚀的，主要有日产HORIBA粒度仪，济南微纳公司的粒度仪相关性能也被认可。

光源：

He-Ne，短波长

光路配置：

1）是否有稳固的光学平台；

2）是否有自动对光功能；

3）是否无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围；

4）如果需干法测量，粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。

检测器是激光粒度仪的最关键部件之一，好的检测器成本有时会占到整个粒度仪成本的四分之一以上，检测单元的数量，还要看检测器的几何形状，排列方式，检测单元的面积及其真正的物理检测角度。

分散系统：

湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵最好是离心泵，干法分散进样器需要有振动进样功能，气流压力可调，不同容量的样品盘可选，在样品测量过程中样品有时会不可避免地粘附在样品池的窗口上，所以样品池是否容易拆卸清洁也非常重要

准确度和重现性或精度等指标，这些指标应该是针对标准样品（如NIST可溯源的乳胶颗粒等）的某些特征值（如D50，D10，D90等）

软件是用于仪器控制和数据分析的，数据采集速度越快越好

相关技术简介;

1、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术，采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面。

在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式，既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度

2、多光源技术：

在相对于第一光源光轴的不同角度上再配置第一或第二激光器，只需分布于几十度角度范围的检测器，成本较低，测量范围特别是上限可以比较宽，缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量，由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱，导致小颗粒检测时的信噪比降低，这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500微米左右时，若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量，需要更换短焦距的聚焦透镜。

动态光散射原理

动态光散射Dynamic 

Light 

Scattering 

（DLS），也称光子相关光谱Photon 

Correlation 

Spectroscopy 

（PCS） 

，准弹性光散射quasi-elastic 

scattering，测量光强的波动随时间的变化。

DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。

随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位等的能力。

因此，被广泛地应用于描述各种各样的微粒系统，包括合成聚合物（如乳液、PVC、等等）,水包油、油包水型乳剂、囊泡、胶束、生物大分子、颜料、染料、二氧化硅、金属溶胶，陶瓷和无数其他胶体悬浮液和分散体。

动态光散射:

扩散的影响

经典的光散射测得的是平均时间散射光强度，认为散射强度与时间没有关系，实际上光散射强度是随时间波动的，这是由于检测点内不同的粒子发出的不同的光波相干叠加的或“重合”的结果，这个物理现象被称为“干涉”。

每个单独的散射波到达探测器时建立一个对应入射激光波的相位关系。

在光电倍增管检测器前方的一个狭缝处相互混合发生干涉。

光电倍增管检测器在一个特定的散射角（90度角的DLS模块）处测量净散射量。

衍射（Diffraction）又称为绕射,波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象.衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。

光的散射：

光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射。

悬浮粒子不是静止的，而是不停行动或扩散的，这种无规则运动的过程称为布朗运动（由邻近的溶剂分子碰撞引起的）。

由于发射散射波的粒子在随时间波动，因此，每个阶段到达PMT探测器的散射波都是随时间波动的。

因为这些散射波在探测器里相互干涉，净散射强度也随时间波动。

为了更好的理解粒子分散和散射强度中波动结果的相关性，我们假设只有两个悬浮粒子存在的简单情况。

如图2所示。

检测器（远离散射单元,针孔孔径） 

所检测到的净强度是一个只有两个散射波叠加的结果。

在图2中,我们定义了两个光路长度、L1 

= 

l1a 

+ 

l1b和L2 

l2a 

l2b。

（更准确地说，折射光折射率会影响光程。

但为了简单起见,我们假设折射率为1.0，这样光程L1和L2是就可以简化为图2所示）。

当两个粒子所处的位置恰好使两个散射波在到达探测器时∆L 

L1 

- 

L2刚好等于激光的波长λ整数倍时，两个散射光波就会增强。

这就是常说的“相长”干涉，在探测器内产生最大可能的强度。

图2:

简化的散射模型:

两个扩散粒子

还有一种极端，你有可能发现两个粒子位置是这样的；

∆L等于半波长λ/ 

2的奇数倍。

在这种情况下，两个散射波到达探测器时彼此完全抵消。

这完全是“相消”干涉，由此产生的净强度为零。

随着时间的推移，粒子的扩散将导致探测器接收到的净强度在这两个极端值之间波动——就像一个典型的“噪音”信号。

如图3所示，为一个具有代表性的总信号强度。

当光程在受到半波长λ/ 

2（增加或减少）的影响时。

信号强度会在最大值和最小值之间变化。

真正构成DLS粒子粒径测量的关键物理因素就是是图3所示的——波动随时间的表现取决于粒子的大小。

简单起见，我们假设粒子一样大的，有单一的、良好的扩散系数。

小颗粒在溶液中“抖动”相对迅速，就得到一个快速波动的强度信号。

相比之下，大颗粒扩散地更慢，导致强度信号又慢又大。

这种情况下假设温度是保持不变的，因为温度与粒径在决定散射率方面作用相当，都会影响到合成波动强度的时间。

当然，在真实情况下悬浮液中都不只存在两个粒子，然而，干涉的原理还是相同的。

我们会观察到产生的信号会按平均水平波动，这跟检测区内粒子的数量及他们各自的散射强度——方程1 

a和1 

b成比例的。

波动的时间范围取决于粒子扩散系数和粒子的粒度。

见图4a、b和c分别为“小”、“中”和“大”粒子粒径（水平轴都使用相同的时间段）。

图4a,b,c:

代表粒子粒径为“小”（a）,“中”（b）和 

“大”（c）的散射光波强度与时间的关系

从扩散系数获得粒度

如图4所示散射光强度与时间的关系似乎是杂乱无章的，实际上它们是符合统计规律的，这里我们引入“自动相关函数C（t’）”，之所以要选用“自动相关函数”是因为可以通过拉普拉斯逆转换，将光信号转换成指数光谱的形式进行数据处理。

这样杂乱无章的强度起伏图就变成了有规则的C（t’）平滑曲线

图5:

自相关函数C（t）扩散的均匀颗粒:

指数式衰变

变量τ是一个的指数函数里特定的衰变时间常数，控制自相关函数C（t）向long-t极限值（基线B）衰变的速度。

因此，粒子越大扩散系数越小，产生的波动越慢，衰减时间常数τ就越大。

现在我们可以通过粒子衰变常数τ就能够得到的扩散系数D

1 

/τ= 

2DK2 

（a）

或者D 

=（1/2K2）（1 

/τ） 

（b）

在这里，k被叫做“散射光波矢量”。

它是一个常数，由溶液中的激光的波长和PMT探测器接收到的散射光散射角θ决定。

（DLS模式中散射角θ为90度），事实上K完全是一个校准的常数，它关系到激光的散射时间跟距离。

常数K表示如下：

K 

（4πn/λ） 

sin 

θ/2 

（c）

其中n是溶剂的折射率（例如水为1.33）。

DLS模式的情况下，θ= 

90 

o和λ= 

632.8nm，K 

1.868×

105 

cm-1。

这就是DLS测试粒子大小的原理。

我们通过计算的波动强度的自相关函数，可以获得指数衰变曲线。

从衰变时间常数τ,我们可以获得粒子扩散系数D使用Stokes-Einstein方程

（2），我们最后可以计算出粒子的半径（