最新中药制剂分析文档格式.docx

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二部：

化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；

三部：

生物制品。

中国药典的主要内容：

凡例、正文、附录和索引四部分。

《中国药典》凡例作用是什么？

是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。

中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？

1.取样：

其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。

2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告

供试品制备的原则：

最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。

常用的提取液溶剂与提取方法：

溶剂：

水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。

方法：

萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；

超声提取法、升华法、微波辅助萃取。

净化方法：

1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取

检查的主要内容：

1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查

1检查项目与剂型有关：

丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；

片剂要求测定重量差异、崩解时限等；

酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；

注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。

2一般杂质检查：

指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。

如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。

3特殊杂质检查：

指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；

阿胶检查挥发性碱性物质。

中药分析的原始记录哪些内容？

供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。

中药制剂的鉴别：

是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。

包括：

状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。

中药制剂性状鉴别：

大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。

中药制剂的显微鉴别：

利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。

其在制作过程中原药材的显微特征仍保留在制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。

理化鉴别：

是指利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。

目前中药制剂的理化定性鉴别方法有：

化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。

常用的为：

薄层色谱法。

理化鉴别的特点：

1否定功能，请与肯定力2操作简便3专属性强

可见-紫外分光光度法的常见鉴别方法：

1规定吸收波长法:

样品经适当处理后，测定其吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。

2对照品对比法：

对照品或对照药材及供试品经处理后，制定称对照品溶液剂供试品，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。

3规定吸收波长和吸收度发：

取样品经处理后，测定吸收光谱，在吸收光谱的规定波长下应有若干个吸收峰，并有相应的吸收度值。

4规定吸收波长和吸收度比值法5多溶剂光谱法

红外分光光度法的特点：

取样量少、快捷、简便、准确。

纸色谱法：

系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。

待点样，展开后，与适宜的对照物按同法在同版上所得的色谱图对比，并可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于中药制剂的鉴别。

鉴别原理：

基于相同物质同一色谱条件下，表现出相同的色谱行为这一基本规律。

对照方式：

1一种药材或几种药材对照2用对照药材3对照品种对照药品同时对照（双对照）

薄层色谱规范化操作：

点样→展开→挥干溶剂→喷湿溶剂

薄层色谱法使用的材料：

1薄层板2涂布器3点样器材4展开箱（层析缸）5显色与检测仪器

显色方法：

喷雾显色、浸渍显色、蒸气熏蒸显色、荧光栓视。

影响薄层色谱分析的主要因素：

1样品的预处理及供试液的制备2薄层色谱的点样技术3吸附剂的活性与相对湿度的影响4湿度的影响

对照物的选择：

1阳性对照2对照片对照3阴性对照

薄层色谱的应用：

1医药工业2临床医学3环境科学4食品化学5化学化工

中药制剂的检查包括：

制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。

杂质：

系某种物质所夹杂的不纯成分。

中药制剂的杂质：

是指在该制剂的产生和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。

一般杂质：

是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质、如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。

特殊杂质：

指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引来的杂质。

中药制剂中存在的杂质，来源于三个方面：

（a种源不纯或假劣b未按要求采收c非要用部位）一、由中药材原料中带入；

二、实在生产制备过程中引入；

三、是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

杂质限量检查的把关：

要把药物中的杂质完全去除，势必造成生产上操作处理困难减低产品的收率并增加成本，在经济上加重病员负担；

另一方面，要分离除尽杂质，从药物的效用、调剂、贮藏上来看，而且也不可能完全除尽。

在此限度内，不对人体有害，不会影响药物的稳定性和疗效。

因此《中国药典》中规定的杂质检查均为限量检查。

一般杂质的检查方法适用于什么？

第一法：

此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限度检查；

第二法：

此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。

第三法：

此法适用于能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。

第四法：

用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。

中药注射剂的一般要求检查：

1澄明度检查；

2无菌；

3装量差异或装量；

4不溶性微粒；

5可见异物；

6有关物质；

7热原或细菌内毒素。

中药注射二级的特殊要求检查：

1PH值检查；

2蛋白质检查；

3鞣质检查；

4重金属检查；

5砷盐检查；

6草酸盐检查；

7钾离子检查；

8树脂检查。

中药注射剂的安全性检查：

1异常毒性检查；

2降压物质检查法；

3过敏反应检查法；

4溶血与凝聚检查法；

5热原检查法；

6细菌内毒素检查法。

砷盐法分为：

古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。

Ag-DDC法的基本原理：

利用金属锌与酸反应生成新态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之还原生成红色胶态银，与同条件一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银510mm处测吸光度，进行比较，以判定砷盐的限量或含量。

药典的规定杂质的检查均为：

限量检查。

杂质限量：

是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。

杂质限量=杂质最大允许量/样品量*100%

重金属：

是指在实验条件下能与硫化乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

炽灼法：

适用于烘焙品需要有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属显色测定。

砷盐检查法：

指用于药品中微量砷限量检查的方法。

药品的干燥湿重：

系指药品在规定的条件下，经干燥后所减重的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质和乙醇等。

干燥失重的检查方法：

1常压恒温干燥法2干燥剂干燥法3减压干燥法4热分析法

干燥失重测定法：

是指测定水分及其他挥发性成分的方法，而水分测定仅仅是测定供试品的水分。

水分测定法：

指采用规定的方法对不同性质的中药材及其他制剂进行水分含量测定。

水分测定法的测定方法：

1烘干法：

适用于不含或含少量挥发性成分的药品。

2苯甲法：

适用于含挥发性成分的药品3减压干燥法：

适用于含挥发性成分的贵重药品。

4气相色谱法：

适用于各类中药制剂中微量水分的精密测定。

炽灼残渣：

使有机物质破坏分解变为挥发性物质溢出，残留的非挥发性无机物质称为硫酸盐，称为炽灼残渣。

灰分测定法：

中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。

酸部溶性灰分：

中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸部溶性灰分。

酸部溶性灰分测定的意义：

酸不溶性灰分的测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，更能准确标明其中泥土沙石等杂质的惨杂含量。

为什么要进行黄曲霉毒素的检查？

黄曲霉毒素：

是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有较强的毒性和致癌性，其最敏感的动物是鸭雏，还能引起多种动物发生癌症，主要诱发肝癌。

黄曲霉的特点：

1耐热：

一般制药加工的温度下很少被破坏，在280℃时发生裂解2水中溶解度低：

低浓度黄曲霉毒素B1受紫外线破坏，与氧化性物质和NaOH、氨水等均可被破坏。

黄曲霉毒素的检查方法：

1高效液相色谱法2荧光分析法3免疫化学分析法

免疫化学分析法：

为测定黄曲霉毒素的常用方法。

1酶联免疫吸收法。

2放射免疫测定法3免疫亲和-高效液相色谱法4免疫亲和-荧光光度法5免疫色谱法

二氧化硫残留量测定法：

1蒸馏滴定法2四氯汞纳、副玫瑰苯胺比色法3离子色谱法4示波极谱法5其他方法：

利用酒石酸、NaOH、NaCl等溶液

含量测定样品的处理主要作用有：

1将被测定成分有效的从样品中释放出来，并制成便于分析测定的温度试样2除去杂质、纯化样品、以提高分析方法的重现性和准确度3富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。

4使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

样品粉碎的目的：

1保证含量测定所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度。

2使样品中的被测组分能更快地完全提取出来

样品常见的提取方法：

1冷浸法2回流提取法3连续回流提取法4超声提取法5超临界流体提取法

含量测定方法验证的目的：

是证明采用的分析方法是否适合于相应检测要求。

含量测定方法验证内容：

1准确度：

指用该方法测定的结果与真实值或参与值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

2精密度：

在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得到结果之间的接近程度。

3专属性：

指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特征。

4线性：

在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物质浓度或质量直接呈正比关系的程度。

5范围：

能达到一定精密度、准确度和线性，测试的方法使用的高低限浓度或量的区间。

6耐用性：

在测定条件有效的变动时，测定结果不受影响的承受度，为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应该考虑其耐用性。

化学分析法的特点：

仪器简单。

结果准确。

重量分析法包括：

挥发法、萃取法、沉淀法。

滴定分析法包括：

酸碱滴定法