乳与乳制品检验重点讲义资料Word下载.docx
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将样品在容器内来回番和摇混。
必要时,将所有样品全部移入一密封容顺内充分混合后再取样品分析。
3.1.5硬质干酪样品的准备
将采取的小块干酪样品充分混合,用牛角勺取30~40g于研钵中,轻轻研碎,备分析用
3.1.6冰淇淋样品的准备
将样品置于室温下的称量瓶中,充分搅拌混匀,但用力不要过大,以免溅出。
盖好盖子。
如果样品很稠厚,可用水浴器皿加温至30~40℃,以促进混合,然后将样品冷却至室温。
也可将样品置于烧杯中,在微波炉内快速解冻,待温度接近室温时,从微波炉中取出样品,称样分析。
3.1.7干酪素样品的准备
将样品来回翻转和振摇,使其充分混合。
取约50g干酪素样品过直径200mm,孔径500m的筛子。
如果颗粒太大,通过的极少,应将样品在密封的情况下研磨。
将筛过的样品混合均匀,置于密封容器内待分析用。
[说明]本参照下列标准编写:
IDF50B:
1985乳和乳制品-取样方法
SB/T10011-92冷却饮品中脂肪含量的测定
3.2水分、全乳固体(总干物质或总固体)和非脂干物质的测定
水分乳和乳制品中主要成分之一,可分为作为分散介质的游离水、机械结合水和化学结合水。
机械结合水是由分子间力形成的吸附在蛋白质、磷脂、脂肪球膜上的水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。
化学结合水是乳溏等物质中的结晶水。
这种水以配价键与化学物质结合,其结合力比吸附水的分子与物质分子间引力大得多,很难用蒸发的方法分离除去。
表一列举了乳和主主乳制品中水分值的范围和平均值。
水分是一种无机物,本身没有营养价值,但有重要的生理功能,如帮助消化,调节体温,输送营养物质,排泄废物,为体内各种生化反应提供价质和润滑机体活动部分等。
[定义和关系]
水分:
用下列方法测得的,以质量分数表示的失去的样品重量。
全乳固体:
用下列方法测得的.以质量分数表示的剩余的纯乳制品样品的质量(如果是纯乳制品,则全乳固体等于总固体)。
总固体:
根据本方法测得的、以质量分数表示的加热过程后剩余的样品量。
非脂总固体=总固体-脂肪(以下各含量均以质量分数表示)
对于纯乳制品,全乳固体=总固体=100-水分
对于非纯乳制品:
总固体=100-水分
3.2.1液体乳,酸奶,炼乳,稀奶油和干酪中水分的测定
[仪器设备]
1.分析天平。
2.干燥器:
内装有效干燥剂。
3.烘箱:
通风式,可钭箱内工作空间的湿度和恒温控制在100±
2℃。
4.沸水浴
5.平底皿盒:
高20~25mm,直径50~70mm的带盖不锈钢或铝甲盒,或玻璃称量皿。
6.短玻璃棒:
和于皿盒的直径,可斜放在皿盒内,不影响盖盖。
7石英砂或海砂:
可通过500μm孔径的筛子,通不过180μm孔径的筛子,并通过下列适用性测
试:
(1)将约20g的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在100±
2℃的烘箱中至少烘2h。
把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量,准至0.1mg。
(2)用5ml水将海砂润湿,用短玻棒混合海砂和水,将它们再次放入烘箱烘4h。
两次称量的差不应超过0.5mg。
如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行下面的处理后,才能使用:
让海砂在25%(m/m)的盐酸溶液浸泡3天,经常搅拌。
尽可能地倾出上清液,用水洗涤海砂,直到不再有到。
在160℃条件下加热海砂4h。
然后重复进行适用性测试。
[测定步骤]
1.皿盒的准备;
在带盖皿盒中加入约20g干净的海砂和短玻棒,并盖在烘箱中至少烘1h。
盖上盖迅速将皿盒移入干燥器内冷却至室温(至少需45mm),连海砂、短玻奉、盖一起称量,准至0.1mg.
2.称样和与海砂的混合:
将海砂斜向一连,在皿盒中没海砂的一连按下列要求称入样品,准至0.1mg。
(1)液体奶、酸奶和稀奶油:
3~5g,与海砂混合、平铺在皿盒底上后,沸水浴上蒸干;
(2)淡炼乳样品:
3~5g,加3~5mL蒸馏水,与炼乳混好后,再与海砂混好平铺在盒底,沸水浴上蒸干;
(3)甜炼乳:
约2g样品,加入5mL蒸馏水,与炼乳混好后,再与海砂混好平铺在盒底,沸水浴上蒸干;
(4)干酪:
2~3g经研磨的样品,将海砂和干酪样品用小玻棒搅拌均匀。
(5)冰淇淋样品:
5~10g,用玻璃棒比样品与海砂混匀。
注:
在蒸干的开始阶段要频繁搅拌内容物。
3.擦净皿盒的外部,将皿盒的盖置于皿盒的一边放入烘箱中烘2h。
加盖取出,置于干燥器中冷却45min,称量,准至0.1mg。
4.再将皿盒开盖放入烘箱中烘1h,加盖取出,放干燥器中冷却45min后称量,准至0.1mg。
如此重复,直到两次称量得出的质量差小于2mg
[结果表述]
水分,以质量分数表示时为:
m1—m2
w=3-2-1
m1—m0
式中:
w—样品中水分的质量分数,%
m0—皿盒(包括海砂、皿盒盖和短玻棒)的质量,g;
m1—皿盒和样品的质量,g;
m2—皿盒和烘干后的样品的质量,g。
结果保留两位小数。
重复性:
同一分析人员使用同样的设备,在短时间内对样品进行双样测定,双样结果的差超过平均值的0.10%的情况,在20个样品的测定过程中,最多只许出现一次。
水分>5%的样品,要求不大于水分值的0.5%。
重现性:
在不同实验室工作的两个检验人员对同一样品分析,得出的结果的差超过平均值的0.20%的情况,在20个样品的测定过程中,最多只许出现一次。
对水分>5%的样品,要求大于水分的值的1%。
冰淇淋样品的允许差:
组织均匀的样品平等两次测定的结果相差不得超过0.2%。
组织不均匀的样品不得超过10%。
3.2.2乳粉等干粉性产品(奶油、乳清粉和粗制乳糖除外)水分的测定
1.分析天平
2.干燥器:
内装有效干燥剂
3.烘箱:
通风式,可将箱内工作窨的温度恒温控制在100±
4.平底皿盒:
高20~25mm,直径50~70mm的带盖不锈钢或铝皿盒,或玻璃称量皿。
1.干燥和冷却带盖皿盒(25min),称量。
2.称取3~5g样品,小心晃动,使样品平铺在皿盒的底部。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘3小时(待稳定升至要求的温度后开始计时)。
4.取出皿盒,盖上盖,在干燥器中冷却25min后,称量。
5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1h,再如第4步样冷却称量。
6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于0.5mg。
水分,以质量分数表示时为
m1—m2
w=3-2-2
m1—m0
m0—皿盒的质量,g;
0.05%。
3.2.3乳清粉水分的测定
[仪器设备]同3.2.2
1.干燥和冷却带皿盒(25min),称量。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘6小时(待稳定升至要求的温度后开始计时)。
[结果表述]
w=3-2-3
0.1%。
3.2.4奶油水分的测定
[仪器设备]
1.干燥和冷却带盖甲盒(25min),称量。
2.称取2g样品。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘1小时(待稳定升至要求的温度后开始计时)。
5.重新将皿盒开盖放入烘箱中烘1小时,再如第4步样冷却称量。
6.重复第5步操作直到两次连续称量的质量差小于0.5mg。
w=3-2-4
测水分后的样品应留作测定非脂乳固体用。
3.2.5奶油非脂乳固体的测定
1.分析天平。
2.干燥器:
4.2号或3号细菌漏斗,在烘箱中干燥后冷却,称量。
[试剂]石油醚,分析纯,沸程30~60℃。
1.在已测水分后的样皿中加入25mL石油醚,用玻璃棒充分搅拌。
2.将溶液和残渣都移入已称重的细菌漏斗中,用15~20mL石油醚洗涤皿数次,洗液也并入漏斗中。
3.在抽滤瓶让插干漏斗,用洗瓶(内装石油醚)洗去漏斗内外壁的脂肪。
4.把漏斗置于烘箱中烘1h后,冷却,称量。
重复此操作直到两次的质量差小于2mg。
奶油的非脂乳固体,以质量分数表示为:
w(NFS)=3-2-5
m
w(NFS)—非脂乳固体的质量分数,%
m—样品的质量,g;
3.2.6粗制乳糖水分的测定
[仪器设备]同3.2.2。
[操作步骤]
1.干燥(1h以上)和冷却带着皿盒(25min),称量。
2.称取5g样品。
3.将皿盒开盖在烘箱中烘2h(待稳定升至要求的稳度后开始计时)。
4.取出皿盒:
盖上盖,在干燥器中冷却25min后,称量。
6.重复第5步操作直至两次连续称量的质量差小于2mg。
w=3-2-6
0.1%
3.3脂肪的测定
乳脂肪是乳的一个主要万分,也是最易变化的