紫外定性定量分析PPT资料.ppt

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）峰位不重叠：

找找找找使主成分无吸收，杂质有吸收使主成分无吸收，杂质有吸收使主成分无吸收，杂质有吸收使主成分无吸收，杂质有吸收直接考察杂质含量直接考察杂质含量直接考察杂质含量直接考察杂质含量22）峰位重叠：

）峰位重叠：

主成分强吸收，杂质无吸收主成分强吸收，杂质无吸收主成分强吸收，杂质无吸收主成分强吸收，杂质无吸收/弱吸收弱吸收弱吸收弱吸收与纯品比较，与纯品比较，与纯品比较，与纯品比较，EE杂质强吸收杂质强吸收杂质强吸收杂质强吸收主成分吸收主成分吸收主成分吸收主成分吸收与纯品比较，与纯品比较，与纯品比较，与纯品比较，EE，光谱变形光谱变形光谱变形光谱变形续前22杂质限量的测定：

杂质限量的测定：

肾上腺素中微量杂质例：

肾上腺素中微量杂质肾上腺酮含量计算肾上腺酮含量计算2mg/mL-0.05mol/L2mg/mL-0.05mol/L的的HCLHCL溶液，溶液，310nm310nm下测定下测定规定规定AA3103100.050.05即符合要求的杂质限量即符合要求的杂质限量0.06%0.06%二、定量分析二、定量分析

（一）单组分的定量方法

（一）单组分的定量方法11吸光系数法吸光系数法吸光系数法吸光系数法22标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法33对照法：

外标一点法对照法：

外标一点法续前11吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）吸光系数法（绝对法）练习例例例例：

维维维维生生生生素素素素BB1212的的的的水水水水溶溶溶溶液液液液在在在在361nm361nm处处处处的的的的百百百百分分分分吸吸吸吸光光光光系系系系数数数数为为为为207207，用用用用1cm1cm比比比比色色色色池池池池测测测测得得得得某某某某维维维维生生生生素素素素BB1212溶溶溶溶液液液液的的的的吸吸吸吸光度是光度是光度是光度是0.4140.414，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度，求该溶液的浓度解：

解：

练习例例例例：

精精精精密密密密称称称称取取取取BB1212样样样样品品品品25.0mg25.0mg，用用用用水水水水溶溶溶溶液液液液配配配配成成成成100ml100ml。

精精精精密密密密吸吸吸吸取取取取10.00ml10.00ml，又又又又置置置置100ml100ml容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加水水水水至至至至刻刻刻刻度度度度。

取取取取此此此此溶溶溶溶液液液液在在在在1cm1cm的的的的吸吸吸吸收收收收池池池池中中中中，于于于于361nm361nm处处处处测测测测定定定定吸光度为吸光度为吸光度为吸光度为0.5070.507，求，求，求，求BB1212的百分含量？

的百分含量？

续前续前22标准曲线法标准曲线法标准曲线法标准曲线法示例芦丁含量测定芦丁含量测定芦丁含量测定芦丁含量测定0.710mg/25mL0.710mg/25mL续前33对照法：

外标一点法注：

当样品溶液与标准品溶液的注：

当样品溶液与标准品溶液的稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时稀释倍数相同时练习例：

维生素维生素B12的含量测定的含量测定精精密密吸吸取取B12注注射射液液2.50mL，加加水水稀稀释释至至10.00mL；

另另配配制制对对照照液液，精精密密称称定定对对照照品品25.00mg，加加水水稀稀释释至至1000mL。

在在361nm处处，用用1cm吸吸收收池池，分分别别测测定定吸吸光光度度为为0.508和和0.518，求求B12注注射射液液注注射射液液的的浓浓度度以以及及标标示示量量的的百百分分含含量量（该该B12注注射射液液的的标标示量为示量为100g/mL）解：

11）对照法）对照法）对照法）对照法练习22）吸光系数法）吸光系数法）吸光系数法）吸光系数法续前

（二）多组分的定量方法

（二）多组分的定量方法

（二）多组分的定量方法

（二）多组分的定量方法三种情况：

三种情况：

11两组分吸收光谱不重叠两组分吸收光谱不重叠两组分吸收光谱不重叠两组分吸收光谱不重叠（互不干扰）（互不干扰）两组分在各自两组分在各自max下不重叠下不重叠分别按单组分定量分别按单组分定量续前22两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠两组分吸收光谱部分重叠1测测A1b组分不干扰组分不干扰可按单组分定量测可按单组分定量测Ca2测测A2a组分干扰组分干扰不能按单组分定量测不能按单组分定量测Ca续前3333两组分吸收光谱完全重叠两组分吸收光谱完全重叠两组分吸收光谱完全重叠两组分吸收光谱完全重叠混合样品测定混合样品测定混合样品测定混合样品测定

（1）解线性方程组法）解线性方程组法

（2）等吸收双波长消去法）等吸收双波长消去法（3）系数倍率法）系数倍率法1解线性方程组法解线性方程组法nn步骤：

步骤：

2等吸收双波长法等吸收双波长法nn步骤：

消除消除消除消除aa的影响测的影响测的影响测的影响测bb续前消去消去消去消去bb的影响测的影响测的影响测的影响测aa注：

须满足两个基本条件注：

须满足两个基本条件选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下干扰组分具有等吸收点选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大选定的两个波长下待测物的吸光度差值应足够大3系数倍率法系数倍率法前提：

干扰组分前提：

干扰组分b不成峰形不成峰形无等吸收点无等吸收点续前步骤：

bb曲线上任找一点曲线上任找一点11另一点另一点22优点：

同时将待测组分和干扰组分放大信号优点：

同时将待测组分和干扰组分放大信号KKKK倍，倍，倍，倍，提高了待测组分测定灵敏度提高了待测组分测定灵敏度提高了待测组分测定灵敏度提高了待测组分测定灵敏度aabb1122练习解：

11取咖啡酸，在取咖啡酸，在取咖啡酸，在取咖啡酸，在165165干燥至恒重，精密称取干燥至恒重，精密称取干燥至恒重，精密称取干燥至恒重，精密称取10.00mg10.00mg，加少量加少量加少量加少量乙醇溶解，转移至乙醇溶解，转移至乙醇溶解，转移至乙醇溶解，转移至200mL200mL容量瓶中，加水至刻度线，取此溶容量瓶中，加水至刻度线，取此溶容量瓶中，加水至刻度线，取此溶容量瓶中，加水至刻度线，取此溶液液液液5.00mL5.00mL，置于置于置于置于50mL50mL容量瓶中，加容量瓶中，加容量瓶中，加容量瓶中，加6mol/L6mol/L的的的的HCL4mLHCL4mL，加加加加水至刻度线。

取此溶液于水至刻度线。

取此溶液于1cm1cm比色池中，在比色池中，在比色池中，在比色池中，在323nm323nm处测定吸处测定吸处测定吸处测定吸光度为光度为光度为光度为0.4630.463，已知该波长处的，已知该波长处的，已知该波长处的，已知该波长处的，求咖啡酸百分，求咖啡酸百分，求咖啡酸百分，求咖啡酸百分含量含量含量含量练习解：

2精精密密称称取取0.0500g样样品品，置置于于250mL容容量量瓶瓶中中，加加入入0.02mol/LHCL溶溶解解，稀稀释释至至刻刻度度。

准准确确吸吸取取2mL，稀稀释释至至100mL。

以以0.02mol/LHCL为为空空白白,在在263nm处处用用1cm吸吸收收池池测测定定透透光光率率为为41.7%，其其摩摩尔尔吸吸光光系系数数为为12000，被被测测物物分分子子量量为为100.0，试试计计算算263nm处处和和样样品品的的百百分分含含量量。