仪器分析GCPPT文档格式.ppt

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根据固定相的状态不同，可将其分为根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱气固色谱和和气气液色谱液色谱。

.气相色谱流程气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：

气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：

气相色谱过程示意图气相色谱过程示意图由高压钢瓶由高压钢瓶1供给的流动相载气。

经减压阀供给的流动相载气。

经减压阀2、净化器、净化器3、流量调节器流量调节器4和转子流速计和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室连续流过气化室6、色谱柱、色谱柱7、检测器、检测器8，最后放空。

，最后放空。

气相色谱仪由五大系统组成：

气路系统、进样系统、分离气相色谱仪由五大系统组成：

气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。

系统、控温系统以及检测和记录系统。

三、气相色谱仪的结构三、气相色谱仪的结构.气路系统气路系统气路系统是指流动相气路系统是指流动相-载气连续运行的密闭系统载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。

通它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。

通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。

它的气密过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。

它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。

果均有很大的影响，因此必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。

载常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。

载气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。

以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。

.进样系统进样系统组成组成：

进样系统包括进样装置和汽化室两部分。

作用作用：

是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

进样的多少，进样时间的然后快速定量地转入到色谱柱中。

进样的多少，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

果的准确性和重现性。

11）进样器）进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。

液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样也可采用气密性针进样（手动进样手动进样）进样口类型：

进样口类型：

1）分流分流/不分流进样口不分流进样口（SSI）2）隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口（PPI）3）冷柱头进样口冷柱头进样口4）程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口（PTV）:

进样口的加热丝可程序升温，进样口的加热丝可程序升温，适合多组分难分离的物质分离适合多组分难分离的物质分离5）顶空进样顶空进样6）微相固萃取进样微相固萃取进样SSI分流模式流路图分流模式流路图SSI不分流模式流路图不分流模式流路图分流流量计算分流流量计算隔垫吹扫填充进样口隔垫吹扫填充进样口对于毛细管柱对于毛细管柱:

1.增加了隔垫吹扫的功能增加了隔垫吹扫的功能隔垫吹扫的作用隔垫吹扫的作用:

由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化,这里必然这里必然有高温有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同同时由于进样针的插入时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫若没有隔垫吹扫吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫采用隔垫吹扫,这些物质可以从这些物质可以从隔垫吹扫气路吹走隔垫吹扫气路吹走.2.2.增加了排放多余样品的阀和管路增加了排放多余样品的阀和管路3.3.增加了尾吹气增加了尾吹气由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引起色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加速起色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加速样品通过检测器。

当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。

样品通过检测器。

歧视效应歧视效应:

由于各种化合物的沸点不同由于各种化合物的沸点不同,进入汽化室时进入汽化室时,低沸点的完全气化低沸点的完全气化,而高沸点的未完全气化而高沸点的未完全气化,已经气化的物质被载气带入色谱柱已经气化的物质被载气带入色谱柱,从而从而造成高沸点的物质回收率低造成高沸点的物质回收率低,重现性差重现性差,且有拖尾且有拖尾,这种效应叫歧这种效应叫歧视效应视效应.减少歧视效应的方法减少歧视效应的方法:

1）1）采用分流采用分流/不分流技术不分流技术2）2）采用溶剂效应采用溶剂效应（即利用冷柱头进样技术即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术冷柱箱进样技术）:

）:

把进样把进样口的温度设高口的温度设高,柱的起始温度设低柱的起始温度设低（温度的设定依据所用的溶剂而温度的设定依据所用的溶剂而言言,如丙酮的沸点如丙酮的沸点5656度度,设定的温度应设定的温度应低于丙酮的沸点低于丙酮的沸点）,）,这样丙这样丙酮到达柱头时酮到达柱头时,会凝结下来会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头样品会被丙酮溶解凝聚在柱头,然后然后瞬时升温瞬时升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发,使其在使其在同一起跑线上同一起跑线上,同时被载气带动同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低这样可以将歧视效应降到最低.典型的进样口问题典型的进样口问题.污染污染：

重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进样的物质会影响下一次进样，形成样的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应记忆效应”。

用洗针的方法来消除用洗针的方法来消除“记忆效应记忆效应”。

洗针：

首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并洗针：

首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并需要洗需要洗2020次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应.针歧视针歧视：

气相色谱进样针的针头为斜面，造成液体滑坡，从而气相色谱进样针的针头为斜面，造成液体滑坡，从而产生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效产生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效应对低沸点的影响更大。

通过快速自动进样应对低沸点的影响更大。

通过快速自动进样（进样针头为进样针头为锥型锥型）、增大进样量和、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。

视。

3.3.进样的速度进样的速度1）1）对于有的样品对于有的样品,进样速度要快进样速度要快2）2）留针留针:

对于粘滞的样品对于粘滞的样品,先刺入隔垫先刺入隔垫,进针进针2/3,2/3,推针不马上推针不马上进行进行,待升温使其溶解后再推针待升温使其溶解后再推针.4.4.泄漏：

泄漏：

进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。

样品可能从泄进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。

样品可能从泄漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。

定期更换进漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。

定期更换进样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。

样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。

.进样口温度、分流比等设置不正确进样口温度、分流比等设置不正确#9#8#7#6#5#4#3#2#1分流比设置问题分流比设置问题进样口的日常维护进样口的日常维护v更换隔垫更换隔垫v清洗或更换进样针清洗或更换进样针v进行泄漏测试和维修进行泄漏测试和维修v清洗或更换衬管清洗或更换衬管/内插件内插件v更换更换O-O-形环形环v清洗或更换分流平板和金属垫片清洗或更换分流平板和金属垫片（SSI）SSI）.气化室气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，并不使样品分解。

为了尽量减少柱前谱峰变化室热容量大，并不使样品分解。

为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

常用金属块制成汽化室、宽，气化室的死体积应尽可能小。

常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管石英衬管,衬管有分流与不分流之分。

衬管是可以清洗的。

衬管有分流与不分流之分。

.分离系统：

分离系统：

分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱柱组成色谱柱组成色谱柱的分类：

色谱柱的分类：

1）1）填充柱填充柱由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的为不锈钢柱，柱管内径为的为不锈钢柱，柱管内径为2-2-mmmm，柱长，柱长1-1-mm。

柱形有。

柱形有UU型和螺旋型二种。

型和螺旋型二种。

2）2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。

毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。

空心毛细管柱材质为玻璃或石英。

内径一般为空心毛细管柱材质为玻璃或石英。

内径一般为0.2-0.5mm0.2-0.5mm，长度，长度30-300m30-300m，呈，呈螺旋型。

螺旋型。

v与填充柱相比，毛细管柱的特点为：

与填充柱相比，毛细管柱的特点为：

分分离离效效能能高高分分析析速速度度快快样样品品用用量量少少，可可在在几几十十分分钟钟内内分分