仪器分析教程(第二版)课后题部分答案优质PPT.ppt

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（1）分辨率：

）分辨率：

（2）波长差：

）波长差：

第第3章章紫外紫外可见分光光度法可见分光光度法3.7CH3Cl分子中有几种类型的价电子？

在紫外光辐照下可发生何种类型的电子跃迁？

答：

CH3Cl分子中有n电子和价电子。

在紫外光辐照下可发生*和n*跃迁。

3.8某酮类化合物，当溶于极性溶剂时（如乙醇），某酮类化合物，当溶于极性溶剂时（如乙醇），溶剂对溶剂对n*及及*跃迁各产生什么影响？

跃迁各产生什么影响？

溶剂的极性产生溶剂效应，在*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性大的溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态*比基态的能量下降更多，因而激发态与基态之间的能量差减少，导致吸收谱带*红移；

而在n*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态之间的能量差变大，导致吸收带n*蓝移.3.14以邻二氮菲光度法测定以邻二氮菲光度法测定Fe（II），称取试样），称取试样0.500g，经处理后，加，经处理后，加入显色剂，最后定容为入显色剂，最后定容为50.0cm3。

用。

用1.0cm吸收池，在吸收池，在510nm波长波长下测得吸光度下测得吸光度A=0.430。

计算试样中铁的质量分数；

当溶液稀释。

当溶液稀释1倍倍后，其百分透射比是多少？

后，其百分透射比是多少？

根据解：

根据Lambert-Beer定律定律：

将溶液稀释一倍后：

3.19准确称取准确称取1.00mmol的指示剂的指示剂HIn五份，分别溶解于五份，分别溶解于1.0mL的不同的不同pH的缓冲溶液中，用的缓冲溶液中，用1.0cm吸收池在吸收池在650nm波长下波长下测得如右数据：

测得如右数据：

计算在计算在650nm波长下波长下In-的摩尔的摩尔吸光系数和该指示剂的吸光系数和该指示剂的pKa解：

由题意知:

指示剂存在着如下平衡：

H+In-=HIn酸性条件下主要以HIn为主要存在形式，而在碱性条件下主要以In-为主要存在形式，所以有：

A=lc得0.84=110-31=840L/mol/cm由公式：

pH1.002.007.0010.0011.00A0.000.000.5880.8400.8403.24计算下列化合物的计算下列化合物的max基值：

253nm烷基取代：

4*5nm环外双键：

1*5nm共轭体系延长：

30nm308nm参看39页表3.5max

（1）

（2）基值：

214nm同环二烯：

0烷基取代：

2*5nm共轭体系延长:

0244nm（3）基值：

215nm同环二烯：

取代12nm烷基取代：

取代18nm环外双键：

30nm280nm参看40页表3.7（4）基值：

3*5nm环外双键：

30nm303nm参看39页表3.6中例3.3P52第25题有一化合物，其化学式为C10H14，它有4个异构体，其结构简式如下：

测定他们的紫外光谱，试问哪个max最大，哪个max最小？

（1）214+30+2*5=254nm

（2）214+5=219nm参看39页表3.5（3）253+3*5=268nm（4）253+3*5+30=298nm第第4章章红外光谱与红外光谱与Raman光谱光谱4.5试述试述Fourier变换红外光谱仪与色散型红外光谱仪变换红外光谱仪与色散型红外光谱仪的最大区别是什么？

前者具有哪些优点？

的最大区别是什么？

两者最大的区别在与于单色器的不同，Fourier变换红外光谱仪没有色散元件。

优点：

扫描速度快，测量时间短，可在1s内获得红外光谱。

灵敏度高，检测限可达10-9-10-12g.分辨本领高，波数精确可达0.01cm-1光谱范围广，可研究整个红外区的光谱。

测定精度高，重复性可达0.1，而散杂光小于0.014.12指出下列振动是否具有红外活性指出下列振动是否具有红外活性

（1）无；

（）无；

（2）有；

（）有；

（3）无；

（4）有；

）有；

（5）无；

（6）无；

（7）有；

（8）无。

）无。

振动是否具有红外活性取决于振动是否发生了偶振动是否具有红外活性取决于振动是否发生了偶极矩的变化，即极矩的变化，即的振动才能引起红外吸收。

的振动才能引起红外吸收。

4.14试预测红外吸收光谱中引起每一个吸收带的是什么键？

试预测红外吸收光谱中引起每一个吸收带的是什么键？

（1）CH3和和CH2中饱和中饱和CH的伸缩的伸缩振动振动约约30002800cm-1

（2）饱和）饱和CH的对称弯曲振动的对称弯曲振动约约1375cm-1（3）中的中的CH的伸缩振动的伸缩振动约约2870，2720cm-1（双峰）（双峰）（4）中中CO双键伸缩振动双键伸缩振动约约1725cm-1第五章第五章分子发光分析法分子发光分析法5.6为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光光为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光光度法的要高？

度法的要高？

因为荧光测量答：

因为荧光测量I非非A,而且是从入射光的直角方向检测，即而且是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射，而且荧光的发射强度大，可在黑背景下检测荧光的发射，而且荧光的发射强度大，可以通过各种方法来增强，从而提高检测的灵敏度，而分子以通过各种方法来增强，从而提高检测的灵敏度，而分子吸光光度法中存在着严重的背景干扰，因此分子荧光光度吸光光度法中存在着严重的背景干扰，因此分子荧光光度法灵敏度通常比分子吸光光度法的高。

法灵敏度通常比分子吸光光度法的高。

5.1试从原理和仪器两方面比较分子荧光、磷光和化试从原理和仪器两方面比较分子荧光、磷光和化学发光的异同点学发光的异同点v5.7Fe2+催化催化H2O2氧化鲁米诺反应，其产生的化学发光信号强度与氧化鲁米诺反应，其产生的化学发光信号强度与Fe2+的浓度的浓度在一定范围内呈线性关系。

在在一定范围内呈线性关系。

在2.00ml含含Fe2+的未知样品溶液中加入的未知样品溶液中加入1.00mlH2O，2.00ml稀稀H2O2和和1.00ml鲁米诺的碱性溶液测得该体系化学发光的积分信号鲁米诺的碱性溶液测得该体系化学发光的积分信号为为16.1。

另取。

另取2.00mlFe2+样品加入样品加入1.00ml4.7510-5moll-1Fe2+溶液，在上述溶液，在上述条件下，测得化学发光的积分信号为条件下，测得化学发光的积分信号为29.6计算该样品中计算该样品中Fe2+的物质的量浓度。

的物质的量浓度。

6.5原子发射光谱法中光源的作用是什么？

常用光源有哪些？

简原子发射光谱法中光源的作用是什么？

简述其工作原理，比较它们的特性及适用范围。

述其工作原理，比较它们的特性及适用范围。

光源的作用：

提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。

常用光源有：

直流电弧、电火花及电感耦合等离子体。

直流电弧：

利用上下电极接触短路或高频引燃，引燃后阴极产生热电子辐射，在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳极。

在分析间隙里，电子又会和分子、原子、离子等碰撞，使气体电离。

其特性：

阳极斑点温度很高（4300K）,有利于试样的蒸发，尤其适用于难挥发元素的分析，但不适于低熔点金属的分析阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高检测灵敏度弧焰温度较低，激发能力不够强，不能激发较高激发电位的元素，使可测元素范围受到限制，适于测定激发电位较低的元素弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合高含量组分的定量分析。

适用范围：

主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性，定量分析，不适宜用于高含量组分的定量分析和金属，合金的分析。

电火花：

火花是利用升压变压器把电压升高后向一个与分析间隙并联着的电容器充电，当充电器上的电压达到一定值后将分析间隙的空气绝缘击穿而在气体中放电。

由于火花的温度很高（10000K以上），激发能力和电离能力较强，故适于测定激发电位较高的元素。

电极头温度低，不利于元素的蒸发稳定性好，重现性好自吸现象小，适用于高含量元素分析。

主要用于低熔点金属，合金的分析，高含量元素的分析，难以激发元素的分析。

电感耦合等离子体：

电子和离子被电场加速，同时和气体分子、原子等碰撞，使更多的气体电离，电子和离子各在炬管内沿闭合回路流动，形成涡流，在管口形成火炬状的稳定的等离子焰炬。

由于等离子焰炬具有很高的温度，所以具有很强的激发和电离能力，能激发很难激发的元素，有很强的离子线具有很高的灵敏度和很好的检测限，相对检出限可低于ng级，适用于微量和痕量分析。

适用范围宽，可测元素达70多种稳定性好，分析结果的精密度和准确度都很高由于它不用电极，可避免由电极污染而带来的干扰背景发射和自吸效应很小，有很强的抗干扰能力，可进一一步降低检出限和光谱背景。

大部分元素均能测定。

6.13请解释下列名词：

（请解释下列名词：

（1）谱线半宽度；

（）谱线半宽度；

（2）积分）积分吸分；

（吸分；

（3）峰值吸收；

（）峰值吸收；

（4）锐线光源。

）锐线光源。

（11）谱谱线线半半宽宽度度：

中中心心频频率率位位置置，吸吸收收系系数数极极大大值值的的一一半半处处，谱谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。

（图见线轮廓上两点之间频率或波长的距离。

（图见P128P128，图，图6.26.2）（22）积积分分吸吸分分：

在在吸吸收收线线轮轮廓廓内内，吸吸收收系系数数的的积积分分称称为为积积分分吸吸收收系数，简称为积分吸收。

系数，简称为积分吸收。

（33）峰峰值值吸吸收收：

在在温温度度不不太太高高的的稳稳定定火火焰焰条条件件下下，峰峰值值吸吸收收与与火火焰焰中中的的被被测测元元素素的的原原子子浓浓度度也也成成正正比比。

吸吸收收线线中中心心波波长长处处的的吸吸收收系数系数KK00为峰值吸收系数，简称峰值吸收。

为峰值吸收系数，简称峰值吸收。

（44）锐线光源：

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的）锐线光源：

锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。

锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频光源。

锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。

率一致。

6.18石墨炉原子化法的工作原理是什么？

有什么特点？

石墨炉原子化法的工作原理是什么？

为什么它比火焰原子化法有更高的绝对灵敏度？

石墨炉原子化法的工作原理是利用大电流通过石墨管产生高热、答：

石墨炉原子化法的工作原理是利用大电流通过石墨管产生高热、高温，高温，使试样原子化。

使试样原子化。

其优点是（其优点是

（1）绝对灵敏度高；

（）绝对灵敏度高；

（2）原子化效率高；

（）原子化效率高；

（3）用