制药工程专业--中药黄花蒿中青蒿素的超临界萃取的生产工艺设计PPTPPT文件格式下载.ppt

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青蒿素青蒿素类药物复方蒿甲醚22、超临界萃取技术、超临界萃取技术2.12.1超临界流体超临界流体所谓超临界流体（supercriticalfluids,SF）是指其温度与压力均高于其临界温度与临界压力的流体。

物质在临界点状态下，气液面消失，体质性质均一，不再分为气体和液体。

由于SF的密度接近液体，而扩散系数和粘度则接近气体，因而SF不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。

处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物的溶解度增加的现象是非常惊人的，一般能增加几个数量级，在适当条件下甚至可达到按蒸汽压计算所得浓度的1010倍（如油酸在超临界乙烯中的溶解度）。

2.22.2超临界萃取技术超临界萃取技术超临界萃取是利用处于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离技术。

目前最常用的超临界流体是CO2（临界点Tc=31.06,Pc=7.39MPa），超临界CO2萃取技术在于对药物、食品等的提取和纯化研究方面尤其具有以下优点：

适合于分离热敏性物质SC-CO2萃取为环境无害工艺萃取速度快、效率高、能耗少SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用与溶剂萃取相比步骤少、流程短、操作参数也易于控制第二章第二章生产工艺设计生产工艺设计2.12.1指导思想指导思想超临界萃取技术（SupercriticalFluidExtraction,简称SFE）作为工业化分离技术，其采用的工艺流程和设备装置是整个新技术重要组成部分。

本次设计以中药黄花蒿草中青蒿素的提取为分离目标，运用超临界萃取技术选取合适的生产工艺路线和相应的设备装置为指导思想。

2.22.2超临界萃取工艺的基本流程超临界萃取工艺的基本流程超临界萃取工艺过程主要由萃取釜和分离釜二部分组成,并适当配合压缩装置和热交换设备所构成。

对于原料为固体的萃取过程可归纳为3种基本工艺流程等温法、等压法和吸附法。

a）等温法萃取过程的特点是萃取釜和分离釜等温，萃取釜压力高于分离釜压力。

利用高压下CO2对溶质的溶解度大大高于低压下的溶解度这一特性，将萃取釜中CO2选择性溶解的目标成分在分离釜中析出成为产品。

降压过程采用减压阀，降压后的流体（一般处于临界压力以下）通过压缩机或高压泵再将压力提升到萃取釜压力，循环使用。

b）等压法萃取工艺流程特点是萃取釜和分离釜处于相同压力，利用二者温度不同时CO2流体溶解度的差别来达到分离的目的。

c）吸附法工艺流程中萃取和分离处于相同温度和压力下,利用分离釜中填充特定吸附剂即可达到分离之目的。

天然产物超临界CO2萃取工艺一般采用等温法和等压法的混合流程，并且以改变压力为主要分离手段。

据此，本设计欲采用以改变压力为主的等温法和等压法的混合流程。

2.32.3青蒿素超临界萃取工艺流程的设计青蒿素超临界萃取工艺流程的设计CO2贮罐高压泵萃取釜分离釜（分离釜和分离釜）冷却系统（循环）冷却系统生产工艺流程图见附图12.42.4原料与工艺参数设定原料与工艺参数设定原料原料黄花蒿全草，自然晒干，粉碎、筛分，6080目，石油醚索氏抽提法测得青蒿素质量分数为0.487，按中国药典（2000）标准烘干法测得水的质量分数为11.3，湖南华立（吉首）青蒿素制药有限公司生产；

青蒿素标样，纯度99.8，美国Sigma公司提供。

工艺参数工艺参数颗粒度6080目（即0.250.18mm）原料含水量11.3CO2质量流量每千克原料CO2质量流量1kg/h萃取压力20MPa萃取温度50萃取时间4h分离器的温度60分离器的压力14MPa分离器的温度65分离器的压力5MPa2.52.5物料衡算物料衡算以萃取釜为衡算范围，绘出物料衡算示意图。

原料F，XF萃取剂S,YS萃余物R,XR萃取液E,XE已知已知：

原料黄花蒿中青蒿素的质量分数为0.487每千克原料CO2质量流量为1kg/h，含水率：

0.02%每批萃取时间为4h，每天两批。

制药厂每年一般要安排一次大修和次数不定的小修，年生产日常按10个月即300天来计算从黄花蒿中萃取青蒿素可以得到纯度为15的萃取物，萃取率为95设定设定：

l每批黄花蒿原料F100kgl对于此间歇萃取过程，以一个操作周期4h的投料量为基准进行物料衡算。

输入物料名称质量/kg质量组成/%纯品量原料黄花蒿100青蒿素0.4870.487杂质99.51399.513溶剂400二氧化碳99.980399.920水0.0200.080总计500500输出萃取液400.537青蒿素0.1160.463二氧化碳99.846399.920杂质24.80699.359萃余物99.463青蒿素0.0240.024水0.0800.080杂质99.89599.359总计500500黄花蒿萃取过程的物料平衡表热量衡算热量衡算基准：

一批（即100kg投料量）0固体或液体的热焓量视为0（kJ/kg）l中药工艺设计中许多基础数据，如药材的比热容、萃取物的比热容等，一般都难从手册中找到。

本设计拟寻找类似物质的理化常数来代替。

l衡算所需黄花蒿草的比热容数据未知，但由中药制药工程学查到了：

松木2.72kJ/（kgk）和干银杏叶1.26kJ/（kgk），以此为依据取黄花蒿草杂质平均比热容1.50kJ/（kgk），又因为青蒿素为倍半萜，其在黄花蒿中以挥发油的形式存在的，令其比热容为2.50kJ/（kgk）。

输入物料名称热焓/kJ投入黄花蒿草3762.175溶剂中二氧化碳54909.016溶剂中含水16.746夹套蒸汽5426.325合计64114输出物料名称热焓/kJ萃取液54978.441萃余物8292.245夹套冷凝水843.473合计64114青蒿素萃取过程热量平衡表设备选型设备选型中药黄花蒿中青蒿素的超临界提取所需设备包括一台萃取釜，二台分离釜，一台过滤器，三台预热器，两台冷凝器，一台加压泵。

11、萃取釜、萃取釜萃取釜工艺设计计算结果项目数值及说明备注公称容积/L800全镗快开盖式萃取釜公称直径/mm600釜壁厚/mm52筒体高度/mm2700釜体总重/kg2097.42kg支座号2裙式支座每根支腿允许载荷/kN10适用公称直径DN/mm600支腿数量3最大容器总高/mm4120最大支承高度/mm1000钢管支柱规格d0/mm767钢管支柱长度LH/mm1103焊缝长度hi/mm75底板边长B/mm165底板厚度b/mm22支腿支柱质量/11.6支腿底板质量/4.5支腿盖板质量/0.3支腿总质量（不含垫板）/16.4曲面高度h1/mm150椭圆形封头直边高度h2/mm40内表面积Fh/0.464容积Vh/L0.0396封头总重/kg497.465kg萃取釜的设备图见附图22、换热器换热器l以预热器为例。

l设预热器中CO2的质量流量为5000kg/h，CO2由50上升至60，以煤油作为加热剂，进、出口温度分别为120，100。

要求预热器的管程和壳程压强不大于30kPa,选择合适的管壳式换热器。

假设管壁热阻和热损失可以忽略。

2.1试算和初选换热器的规格2.11计算热负荷和热水流量2.12计算两流体的平均温度差2.13初选预热器规格（固定管板式换热器G21914.0-18.5）2.2核算压强降2.21管程压强降2.22壳程压强降2.23核算总传热系数G21914.0-18.5型换热器相关参数型换热器相关参数公称直径/mm219管子尺寸/mm252.5公称压强/MPa14.0管长/m6公称面积/m218.5管子总数40管程数4中心排管数9管程流通面积/m20.0031管子排列方法正三角形设备符号设备名称设计参数参考价格/千美元设计压力/MPa规格R-1萃取釜20容积800L166.9E-1预热器14热交换面积18.544.0V-1一级分离釜14容积728L159.0E-2预热器5热交换面积18.544.0V-2二级分离釜5容积728L159.0F-1过滤器5流量0.9m3/min3.4E-3循环溶剂冷凝器5热交换面积14.838.0V-3溶剂贮罐5容积2.2m360.0E-4预冷器5热交换面积18.544.0P-1加压泵20流量4.5m3/h38.1E-循环溶剂预热器20热交换面积12.724.6总计设备费781.0装置总投资（设备费3.5）2733.5工业化超临界CO2萃取青蒿素设备的设计参数谢谢!