火焰原子吸收分光光度法测定锑Word文件下载.doc

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Sn10000;

Co4000;

K、Na、Ca、Mn、Ni3000；

Fe2400；

Ba2000；

As1200；

Zn1000；

Pb800；

Al400；

Cu、Cr300；

V140均不干扰。

硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。

2试剂与仪器工作条件

2.1锑标准溶液：

称取0.1000g纯金属锑,加10mlH2SO4加热溶解,冷却后,加50mlHCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1ml含200ugSb

2.2仪器工作条件

仪器名称上海—4510

锑空心阴极灯,灯电流5mA负高压400～450V

波长217.6nm

狭缝0.2mm

火焰空气－乙炔

燃气流量0.05L/min

助燃气气压0.3MPa

燃烧高度6mm

响应时间

喷雾时间

积分时间

点火方式NON－BGC（不设背景扣除）

重复次数2－3

浓度单位ug/ml

测量方式工作曲线（直线1st,弯曲设2nd或3rd）

打印表格

3分析步骤

准确称取0.0500~0.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2mlH2SO4加热至刚冒硫酸白烟,加5~10HNO3,继续加热至冒白烟并蒸发至1ml体积,加10ml1+1HCl溶解盐类，移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.

4工作曲线

分取0.0151015ug/mlSb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1%H2SO4—10%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同时测定并绘制工作曲线.

结果计算ω（Sb）/10-2=（ug/ml×

V×

10-6×

100）/m

式中:

ug/ml:

从曲线查得的Sbug/ml数

V:

试样体积ml

m:

试样称取量g