色谱流程和常见故障_精品文档PPT格式课件下载.ppt

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对流出的样品组分进行识别、检测器：

对流出的样品组分进行识别和响应。

和响应。

5、数据系统：

将检测器的信号转换为色、数据系统：

将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析，谱图，并进行定性、定量分析，管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程GC的第一个主要组成部分是载气。

气体通常由压缩气瓶提供。

也可的第一个主要组成部分是载气。

也可选择气体发生器产生气体。

选择气体发生器产生气体。

另一个主要组成部分是样品引入，通常包括进样品及样品引入方式另一个主要组成部分是样品引入，通常包括进样品及样品引入方式进样口的目的是将样品引入到载气流中，可使用多种类型的进样口，最进样口的目的是将样品引入到载气流中，可使用多种类型的进样口，最常用的是分流常用的是分流/不分流进样口，引方式包括自动时样器、阀、顶空进样不分流进样口，引方式包括自动时样器、阀、顶空进样器及吹扫捕集装置等。

器及吹扫捕集装置等。

第三个主要组成部分是色谱柱，其用在于实现混合样品的分离。

检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号装检测器是识别不同于载气的组分的存在，并将此信息转换成电信号装置。

常用的色谱检测器有置。

常用的色谱检测器有TCD、FIDECD及及MSD等。

等。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程数据系统数据系统通常是一台通常是一台PC机，通过使用专用软件将检测器信号转换机，通过使用专用软件将检测器信号转换成色谱图，并进行定性定量分析。

有些应用中也可能用到积分仪。

成色谱图，并进行定性定量分析。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程气相色谱的定义：

气相色谱的定义：

色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。

流动相携带化合物通过固定分的分析技术。

流动相携带化合物通过固定相，由于样品中不同的成分在固定相上移动相，由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同，因此这些成分发生了分离。

的速度不同，因此这些成分发生了分离。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程分离如何发生的？

分离如何发生的？

小河的石头比做固定相小河的石头比做固定相小河中的水以恒定流速流过石头（水做为流动相）小河中的水以恒定流速流过石头（水做为流动相）重量相同皮划艇上同时随着水流下流。

重量相同皮划艇上同时随着水流下流。

到达终点会不同。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气相色谱流程管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源气源气源气体纯度分类气体纯度分类气体纯度低的不良影响气体纯度低的不良影响对气体纯度选择的一般原则对气体纯度选择的一般原则气体的净化气体的净化管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源常用的载气、检测器支持气体常用的载气、检测器支持气体气体中常见的污染物气体中常见的污染物烃类化合物、卤代烃烃类化合物、卤代烃;

水分水分;

氧氧气体纯度低的不良影响气体纯度低的不良影响:

从分析样品、色谱柱、从分析样品、色谱柱、检测器几个方面分析检测器几个方面分析气体纯度选择的一般原则：

气体纯度选择的一般原则：

常量还是微量；

填充柱还是毛细管；

色谱柱类常量还是微量；

色谱柱类型；

检测器类型；

是否程升型；

是否程升管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源从色谱柱的角度来说，要把载气中的水除从色谱柱的角度来说，要把载气中的水除掉或控制一定含量范围，因水影响色谱柱的掉或控制一定含量范围，因水影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。

活性、寿命和分离效率。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源对检测器来说：

热导检测器、氦离子化对检测器来说：

热导检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在含量要控制在3050ug/mL，氢火焰离子化，氢火焰离子化检测器则要求氢载气、燃气、助燃气中的烃检测器则要求氢载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去；

电子捕获检测器，要除去载气类组分除去；

电子捕获检测器，要除去载气中电负性强的组分（氧）中电负性强的组分（氧）管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源这些气体必须这些气体必须1、根据所使用的检测器类型而选择、根据所使用的检测器类型而选择2、惰性、惰性3、干燥、干燥背景影响背景影响4、纯净、纯净载气纯度要求：

载气纯度要求：

99.999%管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源所使用的检测器类会决定选择的载气种类，例如电子捕获检测器在使用氩气所使用的检测器类会决定选择的载气种类，例如电子捕获检测器在使用氩气/甲烷或氮气作为载气时效果最好，参考下图选择载气种类，甲烷或氮气作为载气时效果最好，参考下图选择载气种类，检测器检测器H2HeN2ArTCDECDFIDNPDFPD管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源常用的净化器常用的净化器:

水分捕集阱：

一般为一般为13X13X分子筛分子筛氧捕集阱：

氧捕集阱：

为一含金属插件的反应试剂为一含金属插件的反应试剂烃类捕集阱：

烃类捕集阱：

活性炭吸附活性炭吸附需对净化器进行正确的安装和维护，需对净化器进行正确的安装和维护，不进行维护的净化器会失效，并成为一个污染源管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气路连接及净化器气路连接及净化器管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6气源请注意以下几点：

请注意以下几点：

1、氧气会降代、氧气会降代ECD检测器的性能，所以配置检测器的性能，所以配置ECD检测器时很有必要安装氧捕集阱，微检测器时很有必要安装氧捕集阱，微量的氧气会破坏色谱柱固定相，对于容易受氧气影响的极性柱同样建使用氧捕集阱。

量的氧气会破坏色谱柱固定相，对于容易受氧气影响的极性柱同样建使用氧捕集阱。

2、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧气捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高很多，最、氧捕集阱也能捕集水份，由于氧气捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高很多，最好装在水分捕集阱之后。

好装在水分捕集阱之后。

3、如仪器与气源直接距离比较远，请将捕集阱装在靠近仪器的位置。

、如仪器与气源直接距离比较远，请将捕集阱装在靠近仪器的位置。

4、安装氧捕集阱之前请净化管线，防止列留在管线中的氧气消耗新的氧捕集阱。

、安装氧捕集阱之前请净化管线，防止列留在管线中的氧气消耗新的氧捕集阱。

5、所用捕集阱都属于消耗品，需要定期更换，可选择指示型捕集阱以判断更换时机。

、所用捕集阱都属于消耗品，需要定期更换，可选择指示型捕集阱以判断更换时机。

6、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏，（推荐氢气每个月进行检查，其余气、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏，（推荐氢气每个月进行检查，其余气体每隔体每隔4-6月检查一次。

月检查一次。

管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统进样系统在这一部分主要包括：

进样垫、样品瓶、进样针，进样口。

重点了解填充柱进样口和毛细管进样口的结构管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统作用：

使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中，被引入的样作用：

使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中，被引入的样品应具有代表性，除物殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应品应具有代表性，除物殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应进样口类型：

进样口类型：

1、分流、分流/不分流进样口不分流进样口2、隔垫吹扫进样口、隔垫吹扫进样口3、冷柱头进样口、冷柱头进样口4、程序升温汽化进样口、程序升温汽化进样口5、挥发进样口、挥发进样口管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统分流分流/不分流进样口不分流进样口-操作模式操作模式分流模式分流模式-含量较高组分分含量较高组分分析析脉冲分流脉冲分流-允许快速进样允许快速进样不分流模式用于不分流模式用于-痕量组分分析痕量组分分析脉冲不分流脉冲不分流-允许更大进样量允许更大进样量管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统分流：

分流：

样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大会部分样品通过样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大会部分样品通过分流出口排出。

当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式分流出口排出。

当样品含量较高或者对样品不了解时推荐选择分流模式。

不分流：

几乎全部样品进入色谱柱，当进行痕量分析时推荐选择几乎全部样品进入色谱柱，当进行痕量分析时推荐选择不分流模式。

不分流模式。

脉冲不分流：

在进样其间，进样口维持较高的压力，当快速将样在进样其间，进样口维持较高的压力，当快速将样品吹入色谱柱之后压力恢复流量对应的压力，当进行痕量分析并希品吹入色谱柱之后压力恢复流量对应的压力，当进行痕量分析并希望大体积进样快速时样时望大体积进样快速时样时管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6进样系统管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分流比分流比=分流出口量分流出口量/柱流量：

柱流量：

1/101/1001/200管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分流分流/不分流进样口的日常维护不分流进样口的日常维护1、定期更换进样垫、定期更换进样垫2、定期更换和清洗衬管、定期更换和清洗衬管3、定期换、定期换O形环形环4、定期更换或者用溶剂清洗分流平板、定期更换或者用溶剂清洗分流平板5、定期用溶剂清洗进样口、定期用溶剂清洗进样口6、定期更换分流捕集阱、定期更换分流捕集阱管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6分离系统分离系统分离系统分离系统由色谱柱组成，色谱柱主要有分离系统由色谱柱组成，色谱柱主要有两类：

填充柱和毛细管柱。

两类：

填充柱填充柱和毛细管柱和毛细管柱气相色谱固定相气相色谱固定相管理出效益，严格管理出大效益，精