水质方法验证报告火焰原子吸收分光光度法修复的Word下载.docx
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金属测定等
王艳玲
女
35
工程师
化学工程
15
高畔
22
环境工程
1
安小健
农业科学与环境
注：
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
容量瓶
是
移液管
比色管
量筒
烧杯
分析仪器、设备
火焰原子吸收分光光度仪
北京普析TAS-990AFG
23-0998-01-0078
正常
无油空气压缩机
北京普析AC-1Y型
070220411
乙炔
高纯
元素灯
仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
铜标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铅标准溶液
锌标准溶液
镉标准溶液
铁标准溶液
锰标准溶液
钙标准溶液
镁标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中，1000ug\ml
铬标准溶液
鎳标准溶液
溶剂、试剂
硝酸
成都联合化工，分析纯
2014/7.25
成都联合化工，优级纯
盐酸
试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果（Abs）
平均值abs
相对标准偏差%
2
3
4
5
6
铜
0.006
0.005
3.3
铅
0.004
14
锌
0.000
镉
11
铁
锰
4.1
7
钙
0.007
12
8
镁
80
9
铬
8.1
10
鎳
0.002
20
空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
0.25~2.5
C=6.02A-0.034
0.9995
0.5~10
C=57.1A-0.155
0.10~0.50
C=14.7A-0.020
0.05~1
C=4.11A-0.054
0.9991
0.5~5
C=11.5A-0.132
0.9993
0.05~0.8
C=2.79A-0.007
0.9998
0.5~5.0
C22.2A-0.116
0.9996
0.01~0.3
C=0.740A-0.004
0.9992
0.500~5.000
C=21.5A-0.294
0.5~4.0
C=14.0A-0.041
0.9994
色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
Cu
Pb
Zn
Cd
Fe
Mn
测定结果ug/ml
0.084
0.130
0.020
0.036
0.053
0.038
0.087
0.029
0.039
0.035
0.090
0.073
0.034
0.042
0.031
0.028
0.085
0.030
0.040
0.027
0.043
平均值（单位）ug/ml
0.086
0.105
标准偏差Si（单位）
0.0009
0.0039
t值
3.143
检出限（单位ug/ml）
0.09
0.012
0.003
0.02
0.01
测定下限（单位ug/ml）
0.024
0.4
0.05
0.08
0.04
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
Ca
Mg
Ni
Cr
0.126
0.236
0.083
0.001
0.025
0.231
0.026
0.206
0.102
0.204
0.097
0.211
0.033
0.207
0.214
0.014
0.0008
0.0029
0.013
0.009
0.2
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
0.049
0.176
0.412
0.413
0.048
0.175
0.411
平均值（ug/ml）
0.259
1.026
2.451
0.0004
0.0007
0.0016
相对标准偏差RSDi
0.85
0.38
0.39
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
备
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