无机合成化学复习报告报告Word格式.docx

无机合成化学复习报告报告Word格式.docx

《无机合成化学复习报告报告Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《无机合成化学复习报告报告Word格式.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

干燥剂的再生

4.如何进行无氧实验操作？

1.无水无氧操作室

2保护气体及其净化

3试剂的储存和转移

4反应、过滤和离心分离及升华提纯

5样品的保存和转移

5.溶剂有哪些类型？

质子溶剂有什么特点？

质子惰性溶剂分为几类？

举例说明

溶剂类型：

质子溶剂，质子惰性溶剂，固态高温溶剂

质子溶剂的特点：

自电离

质子惰性溶剂分类：

a惰性溶剂四氯化碳，环己烷等

b偶极质子惰性溶剂。

乙腈，二甲基亚砜等

c两性溶剂三氟化溴

d无机分子溶剂二氧化硫，四氧化二氮。

6.使用溶剂时应考虑哪些因素？

依据哪些原则？

因素：

反应物的性质,生成物的性质,溶剂的性质

原则：

a反应物充分溶解

b反应物不与溶剂作用

c使副反应最少

d易于使产物分离。

7.规则溶液理论的是用范围是什么？

规则溶液理论只能适用于混合物，在这个混合物中没有化学反应和溶剂化效应。

8.下列反应在水和液氨中进行效果有什么不同？

在水中进行时，反应产物为氯化银有白色沉淀。

在液氨进行时，溶液为无色透明，发生了络合效应。

9.什么叫拉平效应和区分效应？

拉平效应：

将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子的水平的效应

区分效应：

能区分酸（或碱）强弱的作用为区分效应。

10.举例说明非水溶剂在无机合成中的应用。

a水溶液中难以生成化合物的制备。

b无水盐的制备

c异常氧化态特殊配位化合物的制备

d控制制备反应的速度

e提高制备反应的产率。

第三章经典合成方法

1.化学气相沉积法有哪些反应类型？

该法对反应体系有什么要求？

在热解反应中用金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质?

如何解释？

答1、反应类型：

热分解反应；

化学合成反应；

化学输运反应。

2、要求：

1）反应物在气温下最好是气态，或在不太高的温度下就有相当的蒸气压，且容易获得高纯产品。

2）能够形成所需要的材料沉积层，反应副产物均易挥发

3）沉积装置简单操作方便。

3、金属烷基化物，其M-C键能一般小于C-C键能，可广泛用于沉积高附着性的金属膜。

若元素的烷氧基配合物，由于M-O键能大C-键能，所以可用来沉积氧化物。

2.写出制备光导纤维预制棒的主要反应和方法。

反应体系的尾气如何处理？

在管内沉积法和管外沉积法中加入添加剂的顺序有什么不同?

方法：

管内沉积法，管外沉积法，轴向沉积法，等离子体激活化学气相沉积法。

尾气:

SO2和HCl，除去的方法是用碱液吸收。

添加剂顺序：

管内陈激发先高温加热旋转的玻璃管在启动O2作为SiCl4，POCl3，和BBr3的载流气体进行反应，而管外沉积法是直接讲SiCl4等喷入氢氧焰中进行反应。

3.化学输运反应的平衡常数有什么特点?

为什么？

试以热力学分析化学输运反应的原理？

特点：

In（KT2）-In（KT1）=-△H/（R（1/T2-1/T1））

当升高温度时，平衡常数也随之增大，即自左向右的反应进行程度大；

当降低温度时，自左向右的反应平衡常数变小，而自右向左的反应进行程度变大。

热力学分析：

△H的绝对值决定了K值随温度变化的变化率，也就决定了为取得适宜积速率和晶体质量所需要的源区--沉积区间的温差。

︳△H︳较大时，即使lnK不改变符号，也可以得到较高的沉降速率；

如果︳△H︳太大，温差必须很小，以防止成核过多影响沉积物质量。

4.实验室常用哪些高温设备和测温仪表？

电阻炉的发热体有哪些？

氧化物发热体的接触体有什么物质组成？

高温设备：

电阻炉，感应炉，电弧炉。

电阻炉的发热体:

金属发热体，碳素材料发热体，碳化硅发热体。

5.试简述感应炉的构成原理和优缺点

答:

原理：

线圈产生的磁力线收被加热的导体索切割。

就在被加热的到体内产生闭合的感应电流，成为涡流。

由于导体电阻小，所以涡流很大，又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向吗，因此感应的涡流也不断改变的方向，就感应的涡流受到反响涡流的组织，就导致电能转化为热能时被加热物质很快发热并达到高温。

优点：

操作方便，十分清洁，升温速度快

缺点：

要很多专门的电学仪器，费用大。

6.试述热电偶高温计的优点，使用注意事项，光学高温计的优势和原理。

体积小质量轻，结构简单易于装配和维护。

主要作用点是由两根导线练成的很小的热节点。

测温范围广。

注意事项，避免受到侵蚀和污染。

光学高温计的优势：

不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。

受热物体的单薄辐射强度，随温度升高而增长。

7.用氢还原氧化物的特点是什么？

在氢还原法制钨的第三阶段中，温度高于1200的反应会发生什么变化？

氢还原氧化物的特点：

1.氢的利用率不可能达到完全。

2.在换元金属高价氧化物的过程中会有一系列含氧不同的较低价态的金属氧化物出现。

3.在不同的反应温度下还原制的金属的物理性质和化学性质不同

8.从热力学角度看，制冷的原理有哪些？

液化气贮槽有哪些结果形状？

其工作性能的定义如何？

制冷原理：

等熵冷却。

等焓冷却

液化气贮槽结果形状：

球形和圆柱形。

工作性能:

正常蒸发的损耗率来表示。

9.液氧、液氮、液氩的小型容器和液氢、液氦的有什么不同？

如何转移液态气体？

液氧、液氮、液氩:

杜瓦容器。

液氢、液氦:

液氮屏容器和气体屏容器。

转移液态气体：

倾倒法，虹吸法，加压法，舀取法。

10.试述蒸汽压温度计的原理，制法。

低温源有哪些？

实验室常用的是哪些？

答案：

利用物质的物理参数和温度之间的定量关系，通过测量物质的物理参数就可以转换成对应的的温度值。

制法：

先将水印在真空中加热净化，以除去杂质，然后将其冷凝在U形管中，最后把U形管两端封死在在U形管之间配上标尺以供读数适用

低温源：

制冷浴。

实验室常用冰盐共融体系

11.低温分离的方法有哪些？

其要点是什么？

用什么方法分离氧气和一氧化碳？

低温分离方法：

低温下的分级冷凝，低温下的分级减压蒸发，低温吸附分离，低温化学分离

分离CO.O2：

低温吸附分离

12.低温下稀有气体化合物的合成方法有哪些？

a.低温下的放电合成

b.低温水解合成

c.低温光化学合成

13.在高压下无机化合物会发生哪些变化？

超高压下无机合成有哪些类型？

相变：

a在高压下结构中阳离子配位数变化

b高压下相区范围的变化

c高压下固溶体多型号体的转

d结构中电子结构的比那话和电荷的转移。

超高压下，伴随相变的合成反应，非相变型高压合成

14.简述立方晶系变成四方晶系正交晶系三方晶系的原理

八面体各以顶角相连，A又处在八面体的空隙中，次为立方。

若其中B沿八面体的纵轴方向位移，就变成四方晶系，若在两个轴向发生程度不同的伸缩，就成正交晶系。

15.非相变型高压合成遵循什么原理？

在高压下反应向体积减小的方向进行。

16.人造金刚石有几种合成方法？

工业上常用哪一种？

其获取高温的方法有哪些？

如何获取高温的方法有哪些？

如何合成多晶金刚石？

人造金刚石合成机理有几种学说？

合成：

直接法和间接法。

工业:

间接法

获取高温的方法：

直接加热，间接加热，半间接加热

多晶金刚石：

把许多小单晶金刚石用高温，高压的方法合成为较大的多晶体。

机理：

溶剂论，纯催化论，纯催化剂论，固相转化论。

17.获得测量真空的设备和一起有哪些？

试述真空规的类型以及他们的工作原理。

真空装置由哪些部分组成？

分别说明他们的作用。

其中陷有哪些类型？

真空泵类型：

机械真空泵，蒸汽流泵，吸气机泵，离子泵，低温泵。

测量真空设备：

麦氏真空规，压力机，热偶真空规，热阴极电离真空规，冷阴极磁控规。

真空规的类型：

总压强计，分压强计

真空装置主要包括三部分：

真空泵，真空测量装置，按照具体实验要求而设计的管路和仪器。

陷类型：

机械陷，冷凝陷，热电陷，离子陷，吸附陷。

18.低压化学气相沉积有哪些优点？

简述用化学运输反应制备四氧化三铁单晶的原理和步骤。

1.晶体生长或成膜的质量好

2.沉积温度低，便于控制

3.可使沉积衬底的表面积扩大，提高沉积效率。

Fe3O4+8HCl==FeCl2+2FeCl3+4H2O

19.在制备氯化钛的过程中，Tesla线圈和钛管起什么作用？

线圈检漏器，在电弧放电作用下，分子氢变为原子氢

钛管：

避免三氯化钛堆积，又能一直允许氢气的再生。

第四章

1.何谓软化学？

他有什么特征？

通常将在温和条件下进行的反应为软化学。

反应常在交温和的条件下进行。

反应过程路径机制易于控制。

2.绿色化学是在什么背景下提出的？

它有什么内涵和特点？

化学物质大规模地生产和广泛使用，使得全球性的生态环境问题日趋严重。

在经过千方百计的末端治理效果不佳的情况下，国际社会重新审视已经走过的环保历程，提出了绿色化学的概念。

针对传统化学对环境造成的污染而提出的新概念，是利用化学原理从根本上减少或消除传统工业对环境的污染

它的主要特点：

“原子经济型”

3.软化学和绿色化学有哪些异同点？

绿色化学和软化学关系密切。

但又有区别。

软化学强调的是反应条件的温和与反应设备的简单。

从而达到节能高效的目的。

在某些情况下这也是经济，洁净的，这与绿色化学是一致的。

但在有些情况下，它并没有解决经济洁净的问题。

绿色化学是全方位地要求达到高效节能经济洁净，可以预见，软化学和绿色化学将会逐渐统一。

4.分别叙述先驱物法和溶胶-凝胶法的定义和特点。

在何种情况下不宜用先驱物法？

（P127P129P130P131）

答先驱物法：

为了解决高温固相反应中产物的组成均匀性和反应物的传质扩散所发展起来的节能的合成方法。

先驱物法特点：

（1）混合的均一化程度高

（2）阳离子的摩尔比准确（3）反应温度低

下种情况不宜使用先驱物法：

（1）两种反应物在水中溶解度相差很大

（2）生成物不是以相同的速度产生结晶（3）常生成过饱和溶液溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法：

为了解决高温固相反应中反应物之间扩散和组成均匀性所发展起来的。

溶胶凝胶法特点：

（1）通过混合个反应物的溶液，可获得所需要的均相多组分体系

（2）可大幅度降低制备材料和固体化合物的温度，从而可在比较温和的条件下制备陶瓷、玻璃等功能材料。

（3）利用溶胶或凝胶的流动性，通过某种技术如喷射、浸涂等合成出特殊形态的材料如薄膜、纤维、沉积材料

5.溶胶有什么特点？

如何使溶胶成为凝胶？

为什么说溶胶体系是热力学上不稳定而动力学上稳定的体系？

溶胶分散系是分散程度很高的多相体系。

溶胶粒子半径在1到100nm之间，具有很大的相界面。

表面能高，吸附性强。

由于同性相斥使得胶粒不易聚成，因为胶体溶液是一个热力学不稳定而动力学稳定的体系。

如果在胶体溶液中加入电解质或者两种相反电荷的胶体溶液相互作用，这种动力学上的稳定性立即受到破坏，胶体溶液就会发生聚沉，成为凝胶。

这种制备无机化合物的方法就叫做溶胶凝胶法。

6.试述局部化学反应的意义和类型。

意义：

局部化学反应也称为拓扑反应或规整化