啤酒的质量和卫生标准以及检验方法 2文档格式.docx

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3.4感量为0.1mg的分析天平

1.4试样制备

称取100.0g酒样于已知质量的瓷蒸发皿中于沸水浴上蒸发至原体积的1/3取下冷却

加水恢复至残液原重100.0g混匀备用

1.5操作步骤

5.1比重瓶空重的测定

将比重瓶洗净干燥称量反复操作直至恒量记录比重瓶空重（m）

5.2比重瓶水重的测定

将煮沸并冷却至15左右的蒸馏水注满已恒量的比重瓶插上带温度计的瓶塞瓶中应

无气泡立即浸于200.1的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20,并保持1520min

不变后,用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽取出比重瓶迅速擦干后称量记录比重瓶

和水的质量（m1）

5.3酒样残液比重的测定

用酒样残液冲洗比重瓶23次然后装满此样品按5.2同样操作记录比重瓶和酒样

残液的质量并计算酒样残液的比重20

20D经查比重与浸出物含量对照表即可得出试样中

浸出物含量的质量百分数即真正浓度n

1.6结果计算

式中X原麦汁浓度%m/m

A酒精含量%m/m

n真正浓度%m/m

7精密度

同一样品的两次测定值之差不得超过0.1%m/m

2、啤酒酒精度的测定

2.1实验原理：

用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来，收集馏出液。

用密度瓶测定馏出液的密度，密度以相同温度下，同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。

根据密度-酒精度对照表，可查得酒精含量。

2.2实验仪器：

电炉，调压变压器，铁架台，500mL园底烧瓶（锥形瓶），冷凝管，100mL容量瓶，规格为25mL附有温度计并具有磨口帽小支管的密度瓶（见图）。

2.3实验步骤：

1.　样品处理

（1）在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水，

（2）按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。

若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。

（3）开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。

（4）取下容量瓶，于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g，混匀。

2.　馏出液密度的测定

（1）空瓶称重：

将密度瓶洗干净后，吹干或低温烘干（可用少量酒精或乙醚洗涤），冷却至室温，精确称重至0.1mg。

（2）称水重：

将煮沸30分钟并冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶（注意瓶内不要有气饱）。

装上温度计。

立即浸入20±

0.1℃的恒温水浴中，让瓶内温度计在20℃下保持20分钟，取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水，立即盖上小帽，室温下平衡温度后，擦干瓶壁上的水，精确称重。

（3）馏出液称重：

倒出蒸馏水，用少量馏出液洗涤后，加入冷却至15~19℃的馏出液，按

（2）测得馏出液重量。

（4）密度计算：

密度瓶和馏出液重—空瓶重

馏出液密度=——————————————

密度瓶和蒸馏水重—空瓶重

3.查密度和酒精对照表，求得酒精含量。

3、啤酒浊度的检测

3.1原理：

EBC浊度计是利用光学原理测定啤酒，由于老化或受冷而引起的混浊，可直接测定出样品的浊度以EBC浊度单位表示。

3.2检验方法

仪器①浊度计②浊度管

3.3操作

按浊度计的仪器说明书，取除气但未经过过滤的酒样（发酵液和冷麦汁须要过滤）倒入玻璃管中，用EBC浊度计进行测定。

直接读取结果。

所得结果应表示至一位小数

4、啤酒总酸的测定

4.1实验原理:

根据酸碱中和原理。

用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒中的总酸，以pH=8.2为电位滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量。

4.2实验试剂

0.1mol/LNaOH标准溶液

4.3实验仪器

酸度计、恒温水浴锅

4.4实验步骤

4.4.1.校正仪器：

用标准缓冲溶液校正仪器，用水清洗仪器，并用滤纸吸干附着在电极上的液珠。

4.4.2.测量样品：

吸取除气的样品溶液50.0ml，于烧杯中。

插入电极，开启电磁搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至pH=8.2为其终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。

消耗的NaOH标准溶液的体积记为VOH。

5、实验计算

样品中的总酸量=2·

C·

VOH

上式中：

2—换算成100.0ml样品的系数

C—标准NaOH溶液的浓度

VOH—消耗标准NaOH溶液的体积

5、啤酒中双乙酰的测定

5.1实验原理

双乙酰（丁二酮）是赋予啤酒风味的重要物质。

但含量过大，能使啤酒有一种馊饭味。

轻工部部颁标推规定成品啤酒中双乙酰含量＜0．2ppm。

双乙酰的测定方法有气相色谱法、极谱法和比色法等等。

邻苯二胺比色法是连二酮类都能发生显色反应的方法，所以，此法测得之值为双乙酰与戊二酮的总量，结果偏高。

但此法快速简便，是轻工部部颁标准规定的方法。

用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来，加邻苯二胺，形成2，3—二甲基喹喔琳，其盐酸盐在335nm波长下有一最大吸收峰，可进行定量测定。

5.2实验仪器与试剂

（1）紫外分光光度计。

（2）双乙酰蒸馏装置

双乙酰蒸馏装置示意图

1、夹套蒸馏器2、蒸汽发生器3、冷凝器4、25mL容量瓶（或量筒）5、加样口6、电炉

（1）4N盐酸

（2）1％邻苯二胺精密称取分析纯邻苯二胺250.0mg，溶于4N盐酸中，并定容至25mL，贮于棕色瓶中，限当日使用。

（3）消泡剂有机硅消泡剂或甘油聚醚。

5.3实验步骤

（1）按上图把双乙酰蒸馏器安装好，把夹套蒸馏器下端的排气夹子打开。

（2）将内装2.5mL蒸馏水的容量瓶（或量筒）放于冷凝器下，使出口尖端浸没在水面下，外加冰水冷却。

（3）加热蒸汽发生器至沸，通汽加热夹套，备用。

（4）于100mL量筒中加入2~4滴消泡剂，再注入5℃左右未除气啤酒100mL。

（5）待夹套蒸馏器下端冒大汽时，打开进样口瓶塞，将啤酒迅速注入蒸馏器内，再用约10mL蒸馏水冲洗量筒，同时倒入，迅速盖好进样口塞子，用水封口。

（6）待夹套蒸馏器下端再次冒大汽时，将排气夹子夹住，开始蒸馏，到馏出液接近25mL时取下容量瓶，用水定容至25mL，摇匀（蒸馏应在3分钟内完成）。

（7）分别吸取馏出液10mL于两支比色管中。

一管作为样品管加入0.5mL邻苯二胺溶液，另一管不加作空白，充分摇匀后，同时置于暗处放置20~30分钟，然后于样品管中加2mL4N盐酸溶液，于空白管中加2.5mL4N盐酸溶掖，混匀。

（8）在335nm波长处，用2cm比色皿以空白作对照测定样品吸光度。

（9）计算：

双乙酰（mg／L）＝A335×

1.2

5.4注意事项

（1）蒸馏时加入试样要迅速，勿使双乙酰损失。

蒸馏要求在3分钟内完成。

（2）严格控制蒸汽量，勿使泡沫过高，被蒸汽带走而导致蒸馏失败。

（3）显色反应在暗处进行，否则导致结果偏高。

三、食品的卫生指标检测方法

GB/T5009.49甲醛的测定

1、甲醛的测定方法

2、铅的测定方法

GB5009.12—2010食品中铅的测定：

石墨炉原子吸收光谱法

.1原理

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

硝酸：

优级纯。

过硫酸铵。

过氧化氢（30%）。

高氯酸：

硝酸（1＋1）：

取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

硝酸（0.5mol/L）：

取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

硝酸（lmo1/L）：

取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

磷酸二氢铵溶液（20g/L）：

称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。

混合酸：

硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9份硝酸与1份高氯酸混合。

铅标准储备液：

准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0mg铅。

铅标准使用液：

每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的标准使用液。

3仪器和设备

原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

马弗炉。

天平：

感量为1mg。

干燥恒温箱。

瓷坩埚。

压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

可调式电热板、可调式电炉。

.4分析步骤

A试样预处理

在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

B试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

压力消解罐消解法：

称取1g～2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样＜1g,鲜样＜2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。

再加过氧化氢2mL～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。

盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；

同时作试剂空白。

干法灰化：

称取1g～5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±

25℃灰化6h～8h，冷却。

若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；

过硫酸铵灰化法：

称取1g～5g试样（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±

25℃恒温2h,再升至800℃，保持20min，冷却，加2mL～3mL硝酸，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量