13141现代仪器分析实验讲义Word文件下载.docx

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HNO3、HF、HCl试剂：

优级纯，上海振兴化工厂；

钙（镁）标准储备液（1000mg·

L-1）：

国家标准物质研究中心；

钙（镁）标准使用液（50mg·

准确移取待测金属离子标准储备液各5mL，置于100mL容量瓶中，定容至刻度线。

试验用水：

超纯水。

四、实验步骤

1、标准系列溶液的配制

准确移取0、2.0、5.0、10.0mL钙（镁）标准使用液，分别置于4个50mL容量瓶中，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.4um的过滤头过滤，待用。

此标准系列溶液浓度为：

0.0、2.0、5.0、10.0ug/mL。

2、待测样品及样品加标液配制

分别移取5ml自来水置于2个50mL容量瓶中，其中一个容量瓶中再加入2.0mL钙（镁）标准使用液，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.4um的过滤头过滤，待用。

3、ICP-OES分析检测

按附录四开启仪器，按下表设置工作条件，先测定标准系列溶液，绘制标准曲线，再用空白较准零点，依次测定待测样品及加标样品液浓度。

表2ICP-OES工作条件

项目

工作条件

高频发射功率

1200W

雾化温度

3℃

等离子气流量

15.0L·

min-1

辅助气体量

1.5L·

雾化气流量

1.02L·

样品分析时间

60s/个

五、实验数据记录与处理

1、实验数据记录

将仪器测定数据记录于表3中。

表3数据记录与处理

标液浓度

（mg／L）

钙离子发射强度Int（c／s）

λ1nm

2

5

10

线性方程

（仪器显示）

待测样品液浓度

加标样品液浓度

2．标准曲线线性回归

以钙（镁）离子发射强度为纵坐标，标准系列溶液浓度为横坐标，利用Microsoftexcel进行线性回归得标准线性方程，对比仪器自动给出的线性方程，比较差别。

3．标准曲线线性方程零点校正

根据空白标准溶液钙（镁）离子发射强度值对Microsoftexcel得标准线性方程进行零点校正，得到校正方程：

4．待测样品及加标样品液浓度计算

将待测样品及加标样品液平均发射强度代入校正线性方程进行计算得：

待测样品浓度：

加标样品液：

5．加标样品回收率计算

思考题

1．ICP-AES的分析对象是什么？

2．ICP-AES分析方法的优点是什么？

3．全谱直读光谱仪的先进之处是什么？

实验二原子吸收测自来水中的镁（钙）

一、实验目的

1.掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法；

2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及其使用方法；

3.了解以回收率来评价分析方案所测得结果的方法。

在原子吸收分光光度法中，溶液中的镁（钙）离子，通过空气-乙炔火焰燃烧器时，被分解为气相状态的镁（钙）原子，当由镁（钙）空心阴极灯辐射出波长为285.2nm（422.7nm）的镁（钙）特征谱线通过原子蒸汽时，部分光线被镁（钙）原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁（钙）原子蒸气浓度的关系符合比耳定律：

式中：

A为吸光度，T为透光度，K为吸光系数，N为单位体积镁（钙）原子蒸气中吸收辐射共振线的镁（钙）原子数，L为镁（钙）原子蒸气的厚度。

当镁（钙）离子原子化，火焰的绝对温度又低于3000K时，可以认为原子蒸汽中，基态原子的数目实际上接近于原子总数，因此，在固定的实验条件下，原子总数A与试样浓度C满足如下关系：

利用A与C的关系，可用原子吸收分光光度计，测出已知浓度的镁（钙）离子标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测试液的吸光度，从标准曲线上可求出试液中镁（钙）的含量。

自来水中除含有镁（钙）离子外，还含有其它阳离子和阴离子，其中Al3+、Zr2+、Ti2+、PO43-、SO42-等离子对镁（钙）的干扰较大，因此，必须通过加入锶或镧离子作干扰抑制剂来消除这些离子的干扰。

三、仪器与试剂

仪器与器皿:

Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计（或其它类型原子吸收分光光度计）；

镁（钙）元素空心阴极灯；

50ml容量瓶6个；

10ml移液管1只；

5ml移液管2只；

1ml移液管2只；

试剂:

1.镁（钙）标准贮备液（1000ug/ml）：

准确称取于800灼烧至恒重的氧化镁（钙）（A.R.）1.6583g,加入1mol/L盐酸至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

2.镁（钙）标准工作液（50ug／mL）：

准确移取镁（钙）标准贮备液5ml于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。

3.氯化锶溶液：

（35mg/ml）：

称取35g溶于60ml浓盐酸中，用二次水稀释至1L。

㈠．溶液配制

1.标准溶液的配制：

在7只50ml容量瓶中，分别加入0.0、2.0、5.0、10.0mL的镁（钙）标准工作液、0.5mlSrCl2和1.0ml（1+1）盐酸溶液，用去离子水稀释至刻度线，充分摇匀。

2.自来水样的配制：

用5.0ml移液管准确吸取5.0ml自来水样，置于50m1容量瓶中，加入0.5mlSrCl2、1.0ml（1+1）盐酸溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。

3.回收率水样的配制：

用5.0ml移液管准确吸取5.0ml自来水样，置于50ml容量瓶，加入2mL的镁（钙）标准溶液及0.5mlSrCl2、1.0ml（1+1）盐酸溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀。

㈡．绘制标准曲线：

（1）.检查仪器各操作旋钮和按键开关是否关闭状态；

检查各管路有无异常现象，检查燃气是否泄漏；

（2）.合上电源总开关，打开电子交流稳压器的电源开关，预热15min左右；

（3）.按下空气压缩机电源按钮，拉下排风扇开关，打开冷却水龙头；

（4）.装上镁（钙）空心阴极灯，打开原子吸收分光光度计电源开关,预热3～5min后，设定仪器工作参数（元素、火焰法、特征波长、灯电流、燃气压力、阻燃气压力、狭缝宽度、标准曲线法、平行样测定次数等），进入模拟监控界面；

（5）.将进样吸管插入空白溶液中，开启火焰，当基线走平后，按下测试键，待仪器发出“滴”的声响后，即可将进样吸管取出，插入去离子水中，清洗片刻，此时，CRT荧光屏上将显示出该溶液的吸光度；

待进样管和喷雾头清洗干净后，又可以进样，如此方法进样三次后，即可从稀至浓依次测试标准系列溶液吸光度；

（6）.按标准曲线键进行标准曲线显示界面检查标准曲线，如果标准曲线出现单点明显偏移，可进行删除，如果出现单点平行测定偏差即可调到修正界面，回到模拟监控界面，重新测定该标液的吸光度，再回到标准曲线显示界面，如需替换（使用新数据），就按下相应的标液数字键进行替换，标准曲线将重新绘制；

如若不更换，就按数字键3（NO），标准曲线则维持原样。

㈢　水样及回收率水样测试

如果标准曲线的相关系数接近0.9990，同一个标液的三次吸光度值又十分接近，且各个点都在曲线上，则此标准曲线较好，即可回到模拟监控界面，更换干净的去离子水清洗进样管，用空白液对标准曲线进行浓度校零三次，此次测试，屏幕上显示的数据不再是空白溶液的吸光度，而是它的浓度，该浓度则是仪器根据测得的吸光度和上述绘制的标准曲线，自动得出的溶液浓度。

空白液校零后，即可从稀至浓，依次测量水样及回收率水样的浓度。

㈣　仪器关闭

实验结束后，继续喷入去离子水清洗设备2～3min，在火焰燃烧的情况下，先顺时针关乙炔瓶主阀门，待各压力表压力指数为零时，再逆时针关闭减压阀，使管路中的余气烧尽，最后，关闭仪器的燃气与助燃气开关，调节仪器各旋钮至零位，依次关闭原子吸收、空气压缩机、稳压电源和仪器设备控制电源开关，用浸有无水乙醇的棉球清洗燃烧器，并将实验台面整理干净，盖上仪器罩，填好仪器使用登记卡，方可离开实验室。

五数据记录及处理

表1原子吸收测自来水中镁（钙）含量的数据记录

溶液

浓度

平均吸光度

参比吸光度

空白

0.000

标液1

2.000

标液2

5.000

标液3

10.000

CORR.COEFF.=

S.BLK

MEAN=，SD=，RSD=，

样品1

加标样品

由上表得知：

C水样=mg/LC回收率=mg/L

由公式：

回收率=[（回收率水样-水样浓度）×

50÷

加入的镁（钙）量]×

100%

计算得：

回收率=[（C回收率-C水样）×

5]×

100%=%

因此，自来水中镁（钙）的浓度=C水样×

5=mg/L

六、思考题

1．原子吸收分光光度法与可见光的分光光度法有哪些相同点?

有哪些不同点?

2.为什么原子吸收分光光度分析中，配制和稀释都要用去离子水?

连续测定n

个试样，为什么每次都要用去离子水调零?

电镀铬废水中氟的选择性电极与分光法测定

一、实验目的：

1.锻练学生综合应用知识的能力；

2.培养学生独立思考与实验能力；

3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。

二、实验要求：

1.进一步理解与掌握仪器分析原理及分析方法；

2.掌握可见光分光光度计与氟离子选择性电极的分析原理与仪器基本操作方法；

3.掌握标准曲线定量方法的数据处理与结果计算方法；

三、实验方法概述：

传统的电镀铬废水分装饰镀铬与硬镀铬两种，前者除了含Cr6+、SO42-、Cr3+外，还含有Ni2+、Fe2+等杂质离子，可能还含有F-与铬雾抑制剂（有机物）；

后者主要含有Cr6+、SO42-、Fe3+与铬雾抑制剂。

通常两股废水均流入同一废水处理系统进行处理。

其中的Cr6+、F-的排放量均受到环保的严格控制。

由于生产现场采集的电镀铬废水常混杂泥土等悬浮物，加之其中含有的有机的抑雾剂严重干扰分析结果的准确性和仪器的正常使用，因此，采集的样品必须去除悬浮物后，方能测定其中的铬和氟。

本实验样品取自装饰镀铬生产线最后一道水洗槽，废水中氟含量较低，且无任何悬浮物，故可用可见光分光光度法与氟离子选择性电极法进行测定。

四、实验内容

实验三