牙膏中氟含量的测定_精品文档.doc

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牙膏中氟含量的测定

一、实验目的

1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法。

2．学会正确使用氟离子选择性电极。

3．学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。

二、方法原理

氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。

氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：

其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其它符号具有通常意义。

用离子选择电极测量的是溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。

所以必须控制试液的离子强度。

如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：

用氟离子选择电极测量F-最适宜pH范围为5.5～6.5。

pH值过低，易形成HF2-影响F-的活度；pH值过高，易引起单晶膜中La3+水解，形成La（OH）3，影响电极的响应。

故通常用pH=6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。

柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+（生成稳定的络合物）的干扰。

使用总离子强度缓冲调节剂（TISAB），既能控制溶液的离子强度，又能控制溶液的pH值，还可消除Al3+、Fe3+对测定的干扰。

TISAB的组成要视被测溶液的成份及被测离子的浓度而定。

三、仪器试剂

1、仪器与试剂

PXD-2型离子计一台,PHS-2型酸度计一台,电磁搅拌一套,氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。

2、实验药品

NaF、HAC、NaAC、NaCH、NaOH、CDTA、柠檬酸钠

四、实验步骤

1、仪器装置

按图2装好仪器。

附近环境应无浓盐酸等酸雾，也无强烈电磁场干扰。

2、配制氟离子标准溶液和TISAB缓冲溶液

（1）F-标准溶液（0.1000mol/L）：

准确称量2.0000g在120℃干燥后的干燥过后的氟化钠（A.R），以水溶解转入500mL容量瓶中用水稀释至刻度。

（2）TISAB缓冲溶液的配制：

在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R），58.5g的氯化钠和0.3g的柠檬酸钠（A.R），用水稀释至1L，pH值为5.0～5.5之间。

3、配制1.000×10-2～1.000×10-5mol/L的氟的标准溶液系列：

取1个50mL的容量瓶，准确加入5mL0.1000mol/L的氟标准溶液，加入25mLTISAB，用水稀释至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟标准溶液。

然后在1.000×10-2mol/L标准溶液的基础上逐级稀释成1.000×10-3～1.000×10-5mol/L氟标准溶液，每个浓度差为十倍,在容量瓶中加入25mLTISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度即可。

4、配制牙膏溶液

（1）称量：

称量10g（精确至0.001g）牙膏样品，用玻璃棒取，在天平上垫上称量纸，玻璃棒与烧杯一起称。

（2）超声助溶：

用25mlTISAB溶液分数次将牙膏样品稀释后转移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分缓慢搅拌，直到不溶物比较少，大概三分钟），用水定容至刻度（可能会有少量气泡）。

定容后不盖塞子，超声震荡几分钟。

（3）离心分离：

倒入4ml的离心管中，放入离心机中，以3000r/min的速度离心分离15min，冷却至室温，取上层清液，倒入50ml容量瓶中，用蒸馏水定容。

5、溶液电极电位的测定：

分别移取10-1~10-5mol/L的标准溶液25mL于50mL塑料烧杯中，同时，用移液管准确移取牙膏试样溶25.00mL于50mL塑料烧杯中待测。

五、数据处理

表1.标准溶液的电极电势

F-浓度

（mol/L）

10-1

10-2

10-3

10-4

10-5

牙膏1

牙膏2

lgc

E/mV

1.根据上表中标准溶液的E、lgc，用origin可做出E-lgc图，通过线性拟合，可以得到相关的线性关系。

通过线性关系，就可以求算氟离子含量（mg.g-1）

2．根据标准加入法所得的△E和从校正曲上计算得到的电极响应斜率S代入下述方程：

计算滤液中氟离子的含量，进而计算牙膏中氟的含量。

式中cs和Vs分别为加入标准溶液的浓度和体积。

cx和Vx分别为滤液的氟离子浓度和体积。

附PHS-2型酸度计的使用：

一、仪器标定

1．接通电源，预热30分钟。

2．清洗玻璃电极与甘汞电极，用滤纸轻轻吸干电极表面的水（注意：

不能用力摩擦玻璃电极），并接好所有的连线。

3．将“选择”开关调至“pH”档。

4．将“斜率”旋扭按顺时针旋到底（即100%的位置）。

5．量取少量pH=6.86或pH=9.18的标准缓冲溶液，插入玻璃电极与甘汞电极。

6．调节“定位”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。

7．取出电极，用蒸馏水清洗干净，用滤纸吸干水分，再插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋扭，使显示的读数与该缓冲溶液的pH相一致。

8．仪器经标定后，“定位”和“斜率”旋扭不应再有变动。

二、电池电动势的测定

1．选择测量电极（氯离子选择性电极），并洗净。

接好测量电极与参比电极（甘汞电极）。

2．将“选择”开关调至“E”档。

3．依次测定不同浓度的待测液的E。

4．每次测完，用蒸汽水淋洗电极并用滤纸吸干水分，再进行下一次测定。

5．实验完成后，放好各种电极。