环境监测持证上岗考试试题及答案12页word资料Word下载.docx

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单靠“死”记还不行,还得“活”用,姑且称之为“先死后活”吧。

让学生把一周看到或听到的新鲜事记下来,摒弃那些假话套话空话,写出自己的真情实感,篇幅可长可短,并要求运用积累的成语、名言警句等,定期检查点评,选择优秀篇目在班里朗读或展出。

这样,即巩固了所学的材料,又锻炼了学生的写作能力,同时还培养了学生的观察能力、思维能力等等,达到“一石多鸟”的效果。

※在重量分析法中，要获得符合要求的沉淀，操作时应注意：

（①在适宜的稀溶液中进行沉淀；

②在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂；

③在热溶液中进行沉淀反应；

④陈化；

⑤控制pH；

⑥采用均匀沉淀法。

）

测定水体的高锰酸盐指数时必须严格遵守的操作条件是：

（反应体系的酸度；

加热温度和时间；

滴定时的溶液温度；

滴定速度和振摇速度。

固定的仪器设备的接地电阻值（每五年必须测定一次。

）仪器设备的绝缘电阻（每年测定一次。

※问答题：

1.如何选用缓冲溶液？

根据实验的实际情况选用缓冲溶液：

按所控制溶液的pH值选用适当的缓冲溶液；

缓冲溶液的任一组分对分析过程均不应有干扰；

根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。

3.消解操作的注意事项为：

①选用的消解体系能使样品完全分解；

②消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损失；

③消解过程中不得引入待测组分或其他干扰物质，为后续操作引入干扰和困难；

④消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈，造成样品损失会人身伤害；

⑤使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。

4.强碱性阴离子交换树脂的处理方法：

先用水浸泡强碱性阴离子交换树脂1d，将树脂带水一起装入柱中（注意；

勿使树脂层含有气泡），用5%盐酸溶液淋洗，直至使流出液无Fe3+，然后用水洗到中性，在用4%-6%氢氧化钾溶液淋洗，至流出液检不出Cl-，最后用蒸馏水洗至pH约为7，即可使用。

5.管理+易燃、易爆、剧毒物质的“五双”保管制度具体含义是：

“双人保管、双人收发、双人领料、双锁、双帐”的“五双”保管制度。

3.若方法的检出限为0.6ug/10ml,当采样体积为20L时，（吸收液体积为50ml），最低检出浓度为0.15mg/m3

§

3.专业基本理论

3.1水和废水部分

保存水样的措施有：

选择适当材料的容器；

控制溶液的pH；

加入固定剂（问：

加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用）；

冷藏或冷冻（以降低细菌活性和化学反应速度）。

DO、氰化物、汞（G，HNO3和K2Cr2O7）、氨氮的采样容器和保存剂。

采集测定硫化物、矿物油和悬浮物项目的水样，应定容采样。

pH为4的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液，在室温下保存极易长霉菌，保存期通常为四周，磷酸缓冲溶液较稳定，保存期可为1至2个月。

悬浮物的测定根据所使用的滤器不同，通常有滤膜法、滤纸法和石棉坩埚法。

其中石棉坩埚法，通常用于测定含酸或含碱浓度较高的水样中悬浮物测定。

烘干温度和时间对悬浮物的测定结果有重要影响，由于有机物挥发、吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重。

也由于氧化而增重。

103～105℃烘干的固体物质，保留结晶水和部分吸着水，重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失甚少。

由于在105℃不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。

铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水、比较清洁的地表水、地下水和饮用水等。

稀释倍数法适用于污染较严重的地表水和工业废水。

样品收集于具塞玻瓶内，应在取样后尽快测定。

如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。

在环境监测分析中，测定水中砷的两个常用的分光光度法是新银盐分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

我国标准分析方法是二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产等工业部门的废水。

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，锑和铋的干扰可加入KI和SnCl2予以消除，硫化物的干扰可以乙酸铅棉消除。

二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷，加入KI和SnCl2的作用是使As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），加入锌粒的作用是生成新生态氢，使砷与其形成挥发性砷化氢。

铬在水体中，受pH值、有机物、氧化性和还原性物质、温度以及硬度等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。

铬是生物体所必需的微量元素之一。

铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。

六价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。

测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯胺基脲显色测定。

测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，可进行色度校正，浑浊且色度较深的水样，用锌盐沉淀分离预处理后测定。

若仍含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。

分光光度法测定六价铬的干扰有：

浊度、悬浮物、重金属离子、氯和活性氯、有机及无机还原性物质等。

测定水中痕量汞的监测分析方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法。

这几种方法干扰因素少，灵敏度高，其中冷原子吸收法，是国家分析方法标准。

冷原子吸收法测定汞的原理是：

水中汞离子被还原成单质汞，形成汞蒸气，汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有选择性吸收，在一定范围内吸收值与汞蒸气浓度成正比，从而测得汞的含量。

测定水中汞时，在H2SO4-HNO3介质中，加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将水样消解，用盐酸羟胺还原过量还原剂，用氯化亚锡将Hg2+还原为Hg。

冷原子荧光法测定汞的原理是：

水中汞离子被还原成单质汞，形成基态原子蒸气，基态原子被波长253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和较低浓度范围内荧光强度与汞蒸气浓度成正比。

用高纯氩或高纯氮作载气，将蒸气导入冷原子荧光仪进行测定。

用EDTA滴定法测定总硬度的原理是：

在pH10±

0.1的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，以铬黑T为指示剂。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，形成紫红色或紫色溶液，到达终点时溶液的颜色由紫色变为亮蓝色。

用EDTA滴定法测定水中的总硬度，氰化物可使锌、铜、钴的干扰减至最小；

三乙醇胺能减少铝的干扰。

加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。

膜电极法测定水中溶解氧的原理是水中溶解的氧分子透过薄膜，产生还原扩散电流，在一定温度下其大小和水样的溶解氧含量成正比。

方法的特点是简便、快速、干扰少，可用于现场测定。

叠氮化钠修正法测定水中溶解氧，主要消除亚硝酸盐的干扰，高锰酸钾修正法主要消除Fe2+的干扰，水样中含有Fe3+时，可加入氟化钾消除。

明矾絮凝修正法，主要用于水样有色或含有藻类及悬浮物的水中溶解氧测定；

硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法适用于含有活性污泥等悬浊物水样中溶解氧的测定。

水中氨氮是指以游离NH3或铵盐形式存在的氮。

采用的测定方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐法和滴定法。

用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是：

氨与HgI2和KI的碱性溶液反应，生成淡红棕色胶态化合物，测定波长采用410-425nm（一般420）。

用纳氏试剂光度法测定氨氮时，水样中如含有余氯，可加入适量硫代硫酸钠去除。

金属离子的干扰可加入酒石酸钾钠、EDTA等消除。

水样浑浊并有颜色可采用絮凝沉淀过滤法预处理。

若处理后，仍有颜色，则应采用蒸馏法预处理。

国家标准GB11893-89《水质总磷的测定》规定钼酸铵分光光度法，是用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，使所含的磷全部氧化为正磷酸，用钼酸铵分光光度法测定总磷。

通常还采用氯化亚锡还原法、离子色谱法测定。

在化学需氧量测定时，氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂等条件对测定结果均有影响，必须严格按操作步骤进行。

高锰酸钾指数测定方法中，氧化剂是KMnO4，一般应用于地表水、饮用水和生活污水，不可用于工业废水。

水中亚硝酸盐对测定化学需氧量有干扰，应加氨基磺酸进行消除。

重铬酸钾法测定化学需氧量，滴定是，应严格控制溶液的酸度，如酸度太大，会使滴定终点不明显。

在酸性条件下，KMnO4滴定Na2C2O4的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作要趁热进行。

※近年来的研究表明，采样容器的稳定性的顺序为：

硅硼玻璃＞铂＞透明石英＞聚乙烯＞聚四氟乙烯。

×

氮、磷HgCl2防止沉淀×

金属HNO3与有机碱形成盐×

酚类等NaOH与易挥发化合物形成盐类√

如水样浑浊，需过滤后测定。

滤料阻留悬浮物颗粒的能力为：

砂心漏斗＞滤纸＞滤膜×

测油类的采样容器，按一般通用洗涤法洗涤后，还应用萃取剂彻底荡洗2～3次，再烘干（或晾干）。

用电极法测定pH值时，玻璃电极可以长期使用，只要泡在纯水中保存即可。

铂钴比色法测定色度，配制色度标准溶液是将储备液用蒸馏水或去离子水稀释到一定体积而得。

我国总硬度单位已改为mg/L（以碳酸钙计）。

※对需要测汞的水样中常加入（苯）或（三氯甲烷）阻止生物作用。

测定（油类、COD、胺类）项目的水样中可加入H2SO4作保存剂。

测定水中溶解或乳化油的含量时，要在水面下（5～10）cm处采集水样。

测定六价铬的水样需加（NaOH），调节pH至（8）。

测定含氟水样应用（聚乙烯瓶）贮存样品。

采用的pH计以（玻璃电极）为电极，它起到（参比）的作用。

用光度法测定六价铬时，加入磷酸的主要作用是（控制溶液的酸度和消除三价铁的干扰）-问：

磷酸与Fe3+形成稳定的无色络合物，从而消除Fe3+的干扰，同时磷酸也和其他金属离子络合，避免一些盐类析出而产生浑浊。

P151/4

（控制还原瓶体积）可提高冷原子吸收法及冷原子荧光法测定水中汞的灵敏度。

用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，常见的干扰有：

（色度、金属离子、硫化物、醛、酮、浊度）。

配制纳氏试剂时，在搅拌下将氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中，应加至：

（出现朱红色沉淀不在溶解时为止。

测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：

使反应后，滴定所消耗的KMnO4溶液量为加入量的：

（1/5-1/2）。

※问答题：

1、简述地表水监测断面的布设原则？

新：

P12/1

2、简述一般水样自采样后到分析测试前应如何管理？

P14/13

3、湖泊、水库监测垂线如何布设？

a） 

湖库区按不同水域，如：

进水区、出水区、深水区、浅水区、湖心区、岸边区，按功能分别设置监测垂线。

b）若无明显功能分区，可用网格法均匀设置监测垂线。

c）监测垂线采样点的设置，一般与河流的规定相同。

但对有可能发现温度分层现象者，应先做水温、溶解氧的探索实验再定。

4、简述水质采样注意事项。

1）采样时不能搅动底部沉积物；

2）保证采样点准确