流变学实验2流变仪测动态粘度Word文件下载.docx
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本实验主要介绍平行板结构基本工作原理。
平行板主要用来测量熔体流变性能。
平行板主要优点在于（Collyeretal.1988,Macosko1994）：
1平行板间距离可以调节到很小。
小间距抑制了二次流动，减少了惯性矫正,并通过更好传热减少了热效应。
综合这些因素使得平行板结构可以在更高剪切速率下使用。
2平行板结构可以更方便地安装光学设备和施加电磁场。
3在一些研究中，剪切速率是一个重要独立变量。
平行板中剪切速率沿径向分布可以使剪切速率作用在同一个样品中得到表现。
4对于填充体系，板间距可以根据填料大小进行调整。
因此平行板更适用于测量聚合物共混物和多相聚合物体系（复合物和共混物）流变性能。
5平表面更容易进行精度检查。
6通过改变间距和半径，可以系统地研究表面和末端效应。
7平行板表面更容易清洗。
平行板结构（见图3）由两个半径为R同心圆盘构成，间距为h,上圆盘可以旋转。
边缘表示了与空气接触自由边界。
在自由边界上界面压力和应力对扭矩和轴向应力测量影响一般可以忽略。
这种结构对于高温测量和多相体系测量非常适宜。
平行板间距可以很容易调节：
对于直径25mm圆盘，经常使用间距为1mm到2mm,对于特殊用途，也可使用更大间距。
对于高温测量。
热膨胀效应被最小化了。
间距设置误差也并不是非常重要，并且在多相体系中，间距可以比分散粒子大很多。
一般标准是：
^«
1（1-1）h
式中心是分散粒子直径。
并且在大间距下，自由边界上界面效应可以忽略。
这种结构主要缺点是间距中流动是不均匀，即剪切速率沿径向方向线性变化。
当间距很小（h/R«
l）时，或者在低旋转速度下，惯性可以被忽略，稳态条件下速度分布：
"
厂d{l—彳）（1-2）
剪切速率可以表示为
4人厂暫（1-3）
对于非牛顿流体，因为剪切速率随径向位置而变化，粘度不再与扭矩成正比,因此需要进行Robinowitsh型推导（Carreauetal.1997）O扭矩
T=2町几"
=2町：
〃（竽dr（1-4）
将方程（1-4）中变量r换成得
T=2彳善）『〃（彷彷（1-5）
结合方程（1-3）,这个结果可以写成
T=2兀—][〃（沙S（1-6）
对人求导，并利用Leibnitz法则，可以得到
逬二=〃仇）-3卅『〃（彷彷（1-7）
应用方程（1-6）,得到最终粘度表示：
din
（1-8）
对于非牛顿流体，首先用ST对In儿作图，然后利用局部斜率从方程（1-8）计算粘度。
对于满足指数定律流体，扭矩
T=2叫:
伉J厂加（1-9）
且InT与nln九成比例，因此粘度可以由以下简化表达式给出：
〃（几）=齐訂B+"
]（1-10）
2欣rK
选择流变仪测试模式一般可以分为稳态测试、瞬态测试和动态测试，区分它们标准是应变或应力施加方式。
本实验着重介绍动态测试模式，动态测试主要指对流体施加振荡应变或应力，测量流体相应应力或应变。
动态测试中，可以使用在被测材料共振频率下自由振荡，或者采用在固定频率下正弦振荡。
这两种方式都可用来测量粘度和模量，不同是在固定频率下正弦振荡测试在得到材料性能频率依赖性同时，还可得到其性能应变或应力依赖性。
在动态测试中，流变仪可以控制振动频率、振动幅度、测试温度和测试时间。
在典型测试中，将其中两项固定，而系统地变化第三项。
应变扫描、频率扫描、温度扫描和时间扫描是基本测试模式。
应变控制型流变仪动态频率扫描模式是以一定应变幅度和温度，施加不同频率正弦形变，在每个频率下进行一次测试。
对于应力控制型流变仪，频率扫描中设定是应力幅度。
频率增加或减少可以是对数和线性，或者产生一系列离散频率。
在频率扫描中，需要确定参数是：
应变幅度或应力幅度，频率扫描方式（对数扫描,线性扫描和离散扫描）和实验温度。
从频率扫描可以得到信息包括：
1与分子量密切相关粘度数据；
2从分子量数据和分子量分布，可以检测到长支链含量；
3零剪切粘度°
可以从损耗模量求得，平衡可恢复柔量可从储能模量G'
求得，平均松弛时间入可从/。
和0乘积求得。
10*
图4一种窄分子量分布聚苯乙烯（分子量（MW）=170000）动态频率扫描曲线动态频率扫描可以用来分析材料时间依赖行为。
图4显示了一种窄分子量分布聚苯乙烯频率扫描结果。
通过研究在很宽温度范围内储能模量和耗能模量频率依赖性，并利用时温叠加原理，可以得到超出测量范围很宽数据。
五仪器介绍
DHR-2）主要包括拖杯马达（Dragcupmotor）.磁悬浮轴承、位置传感（Positionsensors）等组成，并配置了各种结构夹具。
完成整个实验必须配备仪器有：
强制空气加热炉（ETC）、空气压缩机、循环泵槽。
仪器性能指标为：
拖杯马达Dragcupmotor
磁悬浮轴承
位置传感器Positionsensors
测量系统Measuringsystem
样品Temperaturecontrolledsample
图5流变仪结构示意图
六实验内容步骤
1.检査气源。
（1）合上空压机电源，将空压机开关拔至“仏ito”位，空压机启动。
（2）将空气调节器上开关旋开，3bar到流变仪，5bmi■到ETC。
2.打开循环水浴开关。
（手放在水浴箱上能感受到轻微震动，说明循环水巳开）
3.打开温度控制器（ETC,ExtendedTemperatureCell）0
4.打开流变仪背后电源开关。
当GAP面板显示“一一”之后，按UP（±
箭头）键，空气轴承组件会自动升降初始化，初始化结束后，OK灯就会亮起。
5.打开电脑，运行TRIOS软件，使用用户名和密码登录，或者只点击OK进入。
（1）点击Viscometery,然后点击ZeroGap（位移）旁边方形按钮，对位置进行归零，确保位置读数会有小幅变化。
（2）检査温度读数不会显示“一一”。
（3）点击GAP按钮，进入模拟GAP控制面板，检査通信，确保窗口下方状态栏没有"
CommunicationsDown”显示。
（4）返回主界面。
6.选择适当测试模式，点击进入。
（1）安装夹具。
点击Measuringsystem下边SELECT按钮，选择相对应测量系统。
（2）设定温度。
测试前可以在ManualSetting选项内进行设置，然后按TfUd键，仪器会自动到达设定温度。
（3）间距校零。
确保巳经安装了测量系统，按“ZERO”按钮，等待GAP面板显示为“0000”，OK灯亮起。
（4）加载样品。
按UP键，抬升轴承组件，将样品放在下板中央，待温度平衡后，调节GAP,用刮铲刮掉溢出样品。
（5）打开轴承下面插销，点击“Stmrt”按照设定参数开始测试。
7•测试结束后保存数据。
按UP键抬升测量系统，将样品取出，并将夹具清理干净。
8.关机。
（1）退出软件，关闭流变仪开关。
（2）关闭ETC开关。
（3）关闭循环水浴电源。
（4）将空压机电源拔至“0”位，将储水盒中水倒掉，待空压机风扇停止转动后，关闭空压机电源。
（5）关闭电脑。
六注意事项
1.空气轴承是旋转流变仪核心部分，在使用流变仪之前一定要接通空气，如果没有接通空气，任何使用和搬动流变仪都可能会导致空气轴承损坏。
2・打开循环水浴后如果水没有循环，迅速提起瓶子，直到水开始流动为止。
3・插销防止轴承旋转，通常是用于安装测量系统和加载样品。
直到测
7/10
试之前，都必须将转轴上凹槽与插销对准，将转轴锁定。
4.安装测量系统时，先松开螺丝，然后左手托住测量系统，右手拧紧螺丝。
5.每次更换了测量系统都必须重新校零。
6・样品加载过程中应避免破坏材料结构。
样品加载不要加太多，也不要加太少，可以使用平面刮刀将多余样品刮掉。
7・测试结束后ETC、夹具等可能很烫，应小心触碰，以免烫伤，必要时应戴手套。
8・禁止使用腐蚀性、酸性等液体清洗夹具。
七数据处理
测试温度：
应变：
f/Hz
/rad/s
Gf/Pa
G'
/Pa
（9*/Pa
/Pa•s
/Pa
/°
1.根据测定结果作图。
2.分析聚合物流变特性。
3.分析测试温度对聚合物流变特性影响。
4.零剪切粘度计算
分子量分布不同会导致储能模量和损耗模量在不同频率相交。
因此，可以利用交点处模量大小来定义流变多分散性指数Weichner&
Patel.1981）
PI=—（1-11）
q
式中G'
=少是储能模量和耗能模量交点处模量（单位为Pa）o77越小，分子量分布越窄；
反之刊越大，分子量分布越宽。
流变多分散性指数PI应用有严格限制范围，它只适用于Ziegler-Natta催化合成聚丙烯样品，对其他样品适用性不好（Bafna.1997;
Chambon.1995）。
储能模量和耗能模量交点处频率只是多分散性指数函数，满足
In（%e）=14.73-0.237InP/（1-12）
利用方程（1-12）可以很方便地估计聚合物我零剪切粘度，而不用花很长时间作低频或低剪切速率测试。
5.平台模量和缠结分子量胚确定
是确定缠结分子量胚重要参数，可以由求积分得到
（1-13）
G粘=（4//r）J：
“G"
〃ln6y
式中“皿是平台区/'
最大值对应。
通常对于无定形高聚物，GJ值可以近似
从tan最小值所在对应G'
得到
然而有些高聚物在平台区无最小值，Wu提出了一个半经验公式用以从交叉模量（GJ和分子量分布指数（H）得到
2.63（logPZ）
l+2.45（logP/）
众所周知，缠结结构可以认为是暂时和非化学“交联网络”。
如果假
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