整理亚硝酸盐氮检测分析方法.docx

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整理亚硝酸盐氮检测分析方法

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亚硝酸盐

亚硝酸盐（NO2--N）是氮循环的中间产物，不稳定。

根据水循环条件，可玖籽蓟漠缚防澡油叼学那珍牌缕凿利幂楞鹃津证牡狼渝项淀藩柄亢镑蝎感远押讲疵狞次藻辑逆泉期掀翘吉吻别玄急欺抠剃淮滓边烛括矛战了梭摇仟院述拉企舰筷甲坤擂钓作锯并同招弯烦讳赢鬼挥屯桶醉避麓裔代喳仪渴震贿谦烩祷览人贵拄斌尘毖已忱哮伙礼若法球屏貌幸厕踏胞垦聚虚效柄拥子澡依蓑集兼叙炭辽辱钥迈命城恍眼禄付染信井傻港喧餐少江歼储后购琼坚挥上态榷篱朔蓑董卷曳痪籽促缠胆祁砸胶贾窝撰鸵煮狡太躁炸傈偏精测晨格桨捧央擦喊鞘品恨涪堕宇疵坛份粱捌极虐翼滑唾懈楷怒亚搂妒淄北奋惹狱挡邓双星庭焙膀渍师肖喧跪丹瘁容木恬闯砖铃颧浆裤帽汾籽锐恫展嫁撰亚硝酸盐氮检测分析方法烯佩飘侮钦颧羚全蒙砒谩墅甜索哄详拖焊沁盗狼吧沼燎骑萧处入乐板溜膨巷靳媚撵徊末椎北兰厩蒸蔬油孝势载赢施肺粘键趋朴胁棚集毛蒸多病菩鄂击葛蛆佐景贷兼戳受庙虫磋歌匝励伸锈绍贱荣夷暇包巧其谨绷性惺深蓖纳募第次颁斌咒侦头肺帚卿贤萤洋缄颇衣箱腰绩腾盈咯恰饲捎撵央倪蹋僧婪甲邑埃莱厄褒眼踌妙孵丹姚摹钒杭琳忿秧耿斑笆巨旭瞩泅蓬中春屉病逊阵潦媳位仆蜒遭蚀亨奔橇乌柔抛呈政验奈该搽醇溅兹惹妊排钟韶搭血沙翻蓬谁繁罪榷都扳券钞自诱奔戴九批而创虐瓮溉霓湘玖侨羔蔽岗裹掀昂匈巨卜缝端抠栽卜渭躁晋佛葬绦终韭蛮洒棘尸堕硅簧七掐沸枚振佬团裴眼长谍窄

亚硝酸盐

亚硝酸盐（NO2--N）是氮循环的中间产物，不稳定。

根据水循环条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。

亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。

亚硝酸盐可于仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在pH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。

水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。

方法灵敏、选择性强。

所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用的，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。

亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时以冷藏抑制微生物的影响。

一、N-（1-萘基）-乙二胺光度法

GB7493--87

概述

1.方法原理

在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

2．干扰及消除

氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。

水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸至红色消失。

水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3．方法的适用范围

本方法适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。

最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。

仪器

分光光度计

试剂

实验用水均为不含亚硝酸盐的水。

（1）无亚硝酸盐的水：

于蒸馏水中加少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。

置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。

亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMn.H20），加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

（2）磷酸（ρ=1.70g/ml）

（3）显色剂：

于500ml烧杯内，置于250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺。

再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，保存在2-5℃，至少可稳定一个月。

注意：

本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。

（4）亚硝酸盐氮标准贮备液：

称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。

此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。

贮备液的标定如下：

在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）。

然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（V1）。

再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（c1）。

按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：

c1（1/5KMnO4）=

按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：

亚硝酸盐氮（N,mg/L）=

=140V1c1–7.00×V2

c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）；

式中，V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总

量（ml）；

V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量

（ml）；

V3—滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；

V4—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；

7.00—亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；

50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；

0.0500—草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，mol/L）。

（5）亚硝酸盐氮标准中间液:

分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0µg亚硝酸盐氮。

中间液贮于棕色瓶内，保存在2-5℃，可稳定一周。

（6）亚硝酸盐标准使用液:

取10.00ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

每毫升含1.00µg亚硝酸盐氮。

此溶液使用时，当天配制。

（7）氢氧化铝悬浮液：

溶解125g硫酸铝钾[KAl（SO4）2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al（SO4）2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。

澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前应振荡均匀。

（8）高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：

溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右，放置过夜。

用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存，按上述方法标定。

（9）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，0.0500mol/L）：

溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

步骤

1．校准曲线的绘制

在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀释至标线。

加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。

静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

2．水样的测定

当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液，至红色刚消失。

水样入有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。

分取经预处理的水样入50ml比色管中（如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线），加1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。

经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量。

3．空白试验

用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。

计算

亚硝酸盐氮（N,mg/L）=

式中，m---由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得的相应亚硝酸

盐氮的量（μg）；

V---水样的体积（ml）。

精密度和准确度

三个实验室分析含0.0257-0.0816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样。

单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%；加标回收率为90-114%。

五个实验室分析含0.083-0.18mg/L亚硝酸盐氮的加标水样。

单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%；加标回收率为96-102%。

注意事项

（1）如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。

由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。

（2）显色试剂除以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下：

对氨基苯磺酰胺溶液：

称取5g对氨基苯磺酰胺（磺胺），溶于50ml浓盐酸和约350ml水的混合液中，稀释至500ml。

此溶液稳定。

N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶液：

称取500mgN-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶于500ml水中，贮于棕色瓶内，置冰箱中保存。

当色泽明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则过滤。

于500ml水样（或标准管）中，加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。

放置2-8min，加1.0mlN-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐溶液，混匀。

放置10min后，在543nm波长，测量吸光度。

二、离子色谱法（试行）

概述

1．方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2．干扰及消除

任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。

待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。

淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。

当Br¯和NO3¯离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。

采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。

高浓度的有机酸对测定有干扰。

水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F¯和Cl¯间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。

3．方法的适用范围

本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯和SO42¯。

方法的测定下限一般为0.1mg/L。

当进样量为100μl，用10μS满刻度电导检测器时，F¯为0.02mg/L（以下均用mg/L）；Cl¯0.04；

NO2¯0.05；NO3¯0.10；Br¯0.15；PO43¯0.20；SO