热重分析法TGPPT资料.ppt
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l热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。
之分,但通常是在等速升温条件下进行。
二、热重法的原理l物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。
易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。
l将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。
就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。
l热重曲线纵坐标表示重量热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示,向下表示重量减少,向上表示重量增加;
横坐标表重量减少,向上表示重量增加;
横坐标表示温度示温度T或或K),有时也可用时间,有时也可用时间t,从,从左向右表示左向右表示T或或t增加增加三、热重法的试样要求l适于热重分析的试样的特点适于热重分析的试样的特点(11)要在反应中有质量变化;
)要在反应中有质量变化;
(22)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。
)是不同的样品组成,质量变化的大小不同。
l热重法测定,试样量要少,一般热重法测定,试样量要少,一般225mg5mg。
一方面是因为仪。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高器天平灵敏度很高(可达可达0.1g)0.1g),另一方面如果试样量多,另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使应会使试样温度偏离线性程序升温,使TGTG曲线发生变化,曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
分解反应移向高温。
四、影响TG数据的因素l仪器因素仪器因素a、震动、震动;
b、挥发物的冷凝、挥发物的冷凝;
c、浮、浮力力。
l实验条件实验条件a、样品状况;
样品状况;
b、试样皿;
、试样皿;
c、气氛种类;
、气氛种类;
d、升温速率。
、升温速率。
五、热重分析法的应用l聚合物热稳定性的评价聚合物热稳定性的评价l组成的剖析组成的剖析a添加剂的分析添加剂的分析b共聚物和共混物的分析共聚物和共混物的分析l用热重法研究聚合物固化用热重法研究聚合物固化六、TG曲线的处理和计算TG曲线关键温度表示法:
A起始分解温度;
B外延起始温度;
C外延终止温度;
D终止温度;
E分解5的温度;
F分解10的温度;
G分解50的温度TG曲线失重量表示方法及曲线图:
曲线失重量表示方法及曲线图:
增重量表示方法及曲线图:
PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物的热重曲线五种聚合物的热重曲线在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需比较失重速率比较失重速率乙烯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线曲线EVA的的TG和化学分析结果的比较和化学分析结果的比较乙酸乙烯(%,化学分析)乙酸的失重(,TG)乙酸乙烯(,TG)绝对偏差(%)4.38.311.214.927.131.13.25.87.610.218.921.74.68.310.914.627.131.10.30.00.30.30.00.0