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储存品质明显下降。

3.3重度不宜存poorstoragequality

储存品质严重下降。

3.4色泽color

稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合颜色和光泽。

3.5气味odor

稻谷制成标准一等精度大米后,在规定条件下大米的综合气味。

3.6脂肪酸值fattyacidvalue

中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。

3.7蒸煮品评cookingqualityevaluation

稻谷制成标准一等精度大米,在规定条件下蒸煮成米饭后,对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验,结果用品尝评分值表示。

3.8品尝评分值tastingassessmentvalue

米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。

4储存品质分类

按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。

5储存品质指标

稻谷储存品质指标见表1。

表1稻谷储存品质指标

项目

籼稻谷

粳稻谷

宜存

轻度

不宜存

重度

色泽、气味

正常

基本正常

脂肪酸值(KOH/干基)/(mg/100g)

≤30.0

≤37.0

>37.0

≤25.0

≤35.0

>35.0

品尝评分值/分

≥70

≥60

<60

注:

其他类型稻谷的类型归属,由省、自治区、直辖市粮食行政管理部门规定,其中省间贸易的按原产地规定执行。

6检验方法

6.1色泽、气味评定:

按第B.4章执行。

6.2脂肪酸值检验:

按附录A执行。

6.3品尝评分值检验:

按附录B执行。

7检验规则

7.1一般规则

按GB/T5490执行。

7.2抽样、分样

按GB5491执行。

7.3储存品质检验

7.3.1入库前,应逐批次抽取样品进行检验,并出具检验报告,作为入库的技术依据;

入仓时,应随机抽取样品进行检验,并出具检验报告,取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。

7.3.2储存中,应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库的技术依据。

8判定规则

8.1宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的,判定为宜存稻谷,适宜继续储存。

8.2轻度不宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存稻谷,应尽快安排出库。

8.3重度不宜存

色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中,有一项符合表1“重度不宜存”规定的,判定为重度不宜存稻谷,应立即安排出库。

因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。

附录A

(规范性附录)

稻谷脂肪酸值测定方法

A.1原理

在室温下用无水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。

A.2试剂

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。

A.2.1无水乙醇

A.2.2酚酞指示剂

称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

A.2.3不含二氧化碳的蒸馏水

将蒸馏水煮沸10min左右,加盖冷却。

A.2.4氢氧化钾标准滴定液

A.2.4.1浓度约为0.5mol/L的氢氧化钾标准储备液的配制:

称取28g氢氧化钾置于聚乙烯塑料瓶中,先加入少量(约20mL)不含二氧化碳的蒸馏水溶解,再用体积分数为95%的乙醇稀释至1000mL,密闭放置24h。

吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中保存。

A.2.4.2氢氧化钾标准储备液的标定:

称取在105℃条件下烘2h并在干燥器中冷却后的基准邻苯二钾酸氢钾2.04g,精确到0.0001g,置于150mL锥形瓶中,加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液的毫升数(V1),同时做空白试验,记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数(V0),按试(A.1)计算氢氧化钾标准储备液浓度。

1000×

m

c(KOH)=—————————…………………………(A.1)

(V1—V0)×

204.22

式中:

c(KOH)——氢氧化钾标准储备液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

1000——换算系数;

m——称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);

V1——滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL);

V0——滴定空白溶液所耗氢氧化钾标准储备液体积,单位为毫升(mL)

204.22——邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol).

氢氧化钾标准储备液必要时应重新标定。

氢氧化钾标准储备液在常温(15℃~25℃)下保存时间一般不超过2个月。

当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

A.2.4.3氢氧化钾标准滴定溶液的配制:

准确移取20.0mL已经标定好的氢氧化钾标准储备液于1000mL容量瓶中,用体积分数为95%的乙醇稀释定容至1000mL,存放于聚乙烯塑料瓶中。

临用前稀释配制。

稀释用乙醇应事先调整为中性。

具体方法为:

量取20mL体积分数为95%的乙醇,滴加酚酞指示剂(A.2.2)3滴~5

滴,用氢氧化钾标准滴定液(A.2.4)滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数

(Va);

量取1000mL体积分数为95%的乙醇,准确加入Vb(Vb=50×

Va)氢氧化钾标准滴定溶液混合均匀即可。

A.3仪器与设备

A.3.1具塞磨口锥形瓶:

250ml。

A.3.2移液管:

50.0mL、25.0mL。

A.3.3微量滴定管:

5mL,最小刻度为0.02mL。

A.3.4天平:

感量为0.01g。

A.3.5振荡器:

往返式,振荡频率为100次/min。

A.3.6实验砻谷机。

A.3.7粉碎机:

锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。

在粉碎样品时,应避免磨膛发热。

A.3.8电动粉筛:

按GB/T5507要求。

A.3.9短颈玻璃漏斗。

A.3.10中速定性滤纸。

A.3.11锥形瓶:

150mL。

A.4分析步骤

A.4.1试样制备

取混合均匀样品,用实验砻谷脱壳。

取混合均匀的糙米约80g,,用锤试旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQ16(相当于40目)筛的应达95%以上。

粉碎样品(筛上、筛下全部筛分范围的样品)经充分混合后装入磨口瓶中备用。

注1:

按GB/T5507检验样品粉碎细度,粉碎样品只能选用锤式旋风磨。

一次粉碎达不到细度要求的,该锤试旋风磨不能使用。

注2:

粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。

注3:

制备好的样品应尽快完成测定,全部过程不得超过24h。

样品如需较长时间存放,应存放在冰箱中。

A.4.2试样处理

称取制备好的试样约10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇(A.2.1),置往返式振荡器上振摇30min,振荡频率为100次/min。

静置1min~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。

弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。

A.4.3测定

用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚肽指示剂(A.2.2)后,用氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V1)。

样品提取后应及时滴定;

滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;

滴定终点不易判定时,可用一个已加入提取液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。

A.4.4空白试验

用移液管移取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中,加50mL不含二氧化碳的蒸馏水,滴加3滴~4滴酚酞指示剂(A.2.2)后,氢氧化钾标准滴定溶液(A.2.4)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。

记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。

提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。

A.5结果的计算和表示

A.5.1结果计算

脂肪酸值(S)以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,单位为毫克每100克(mg/100g),按式(A.2)计算:

50100

S=(V1—V0)×

56.1×

———×

—————×

100……………………(A.2)

25m(100—ω)

V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

50——式样提取用无水乙醇的体积,单位为毫升(mL)

25——用于滴定的式样提取液的体积,单位为毫升(mL)

100——换算为100g干试样的质量,单位为克(g);

m——试样的质量,单位为克(g);

ω——试样水分质量分数,即每100g试样中含水分的质量,单位为克(g)。

用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。

此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。

A.5.2结果表示

每份试样取两个平行样进行测定,两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时,以其平均值为测定结果;

不符合重复性要求时,应再取两个平行样进行测定。

若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的平均值作为最终测试结果;

若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)],则取4个结果的中位数作为最终测试结果,计算结果保留三位有效数字。

A.6重复性

同一分析者对同一试样同时进行两次测定,脂肪酸值结果的差值应不超过2mg/100g。

附录B

稻谷品评试验方法

B.1原理

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