《仪器分析实验》教案实验课题五红外光谱法测定固体有机化合物文档格式.docx
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KIO3标准工作溶液(10mg.L-1):
吸取100mg.L-1KIO3溶液10mL稀释至100mL容量瓶刻线。
(2)0.1mol.L-1H2SO4
(3)0.5%淀粉-KI混合溶液:
2.5g可溶性淀粉,加少量水润湿,加入500mL沸水,煮至清亮。
然后加入2.5gKI,溶解后加2ml0.1mol.L-1NaOH(统一配制)
(4)待测样品:
加碘食盐
四、实验步骤
1、工作曲线的绘制
用刻度吸管准确吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的10mg.L-1KIO3标准工作溶液于50mL比色管,加入30mL0.1mol.L-1H2SO4溶液,摇匀,再加入2.0mL的0.5%淀粉-KI混合溶液,静置2mins显色后,用水稀至50mL,摇匀。
以试样空白为参比,1cm比色皿,在595nm波长处测定吸光度A。
以A为纵坐标,m(mg)为横坐标,绘制工作曲线(或求出校准曲线方程)。
2、加碘食盐试样KIO3含量的测定
准确称取5.0-6.0g加碘食盐,加水溶解后,定量转入100mL容量瓶,取10mL试样溶液于比色管,按工作曲线方法分别加入各试剂,在同样测定条件下测定试样吸光度A,平行测定3次。
五、数据记录与处理
1、标准曲线(请附上A-m工作曲线)
瓶号
1
2
3
4
5
10mg.L-1KIO3体积数(mL)
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
KIO3含量m(mg)
吸光度A
食盐试样质量(Kg)
食盐试样中KIO3含量mg/Kg
食盐试样中I-含量mg/Kg
精密度(以相对偏差表示)
注:
发给学生的设计要求
设计实验课题一:
分光光度法测定加碘食盐中KIO3含量
一、实验目的:
1、应用所学的分光光度法理论,通过查阅文献,拟订简便可行的测定方案。
2、培养理论联系实际,独立分析问题和解决问题的能力。
二、原理提示
基本原理是:
三、要求:
要求依据提供的基本原理,查阅文献,拟订本课题的分析方法及具体实施方案和实验步骤
包括:
仪器、试剂、实验步骤、数据记录与处理
实验课题 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa
一、实验目的
1、掌握分光光度法在测定指示剂离解常数的应用和实验方法;
2、掌握不同pH值的缓冲溶液的配制方法。
3、进一步熟悉和掌握分光光度计的构造和操作方法。
二、方法原理
酸碱指示剂是最适宜用分光光度法来进行研究的对象,由于很多指示剂在水中的溶解度很小,用电位法测定离解常数有困难,而它在紫外-可见区常常有很好的吸收光谱,所以用光度法研究是很方便的。
酸碱指示剂HIn本身是弱酸,它的平衡式如下:
HIn=H++In-,其pKa与pH的关系为:
,参看分析化学理论教材p298公式(10-12)
即为分光光度法测定指示剂离解常数的关系式。
式中,AHIn为强酸介质中的吸光度,AIn
为强碱介质中的吸光度,pH>pKa+2,A为中间pH(可由酸度计测得)值介质中的吸光度。
它们均可由实验测得。
由上式求pKa的方法:
1、计算法:
从以上公式可求得一系列不同pH的pKa,取平均值即可得到指示剂的pKa
2、作图法:
(1)A-pH曲线
AHIn
AIn
pKapH
图2 A-pH曲线
由公式可知,当=0时,pKa=pH,在此情况下,=1即
,据此以溶液的pH为横坐标,相应的吸光度为纵坐标得到A-pH曲线,在曲线上与
对应的pH即为pKa值如图所示。
(2)-pH曲线
以溶液的pH为横坐标,以相应的为纵坐标得一直线,在=0处,pH=pKa。
待测样品可选用:
甲基橙(理论pKa=3.4)
溴百里酚蓝(理论pKa=7.3)等。
紫外-可见分光光度计(721G型分光光度或其它)
50mL容量瓶;
1.00mL、2.00mL、5mL、10mL移液管或吸量管。
(1)1×
10-4mol.L-1的甲基橙溶液:
称取32.7mg甲基橙溶解稀释至1L。
(2)2.5mol.L-1的KCl溶液
(3)缓冲溶液:
配制方法一:
a、氯乙酸-氯乙酸钠(氯乙酸pKa=2.86):
总浓度0.5mol.L-1,pH分别为2.1、2.4、2.7、3.0、3.5
b、醋酸-醋酸钠(醋酸pKa=4.74):
总浓度0.5mol.L-1,pH分别为4.0、4.5、6.0。
可用0.5mol.L-1醋酸和0.5mol.L-1醋酸钠按不同的比例配制。
配制方法二:
磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液
方法:
A、0.1mol.L-1磷酸氢二钠:
35.6gNa2HPO4.2H2O/升
B、0.1mol.L-1柠檬酸:
21.0gC6H8O7.H2O/升
A0.2mol.L-1磷酸氢二钠(mL)
0.4
1.24
3.17
4.11
6.44
7.71
9.35
10.72
12.63
B0.1mol.L-1柠檬酸(mL)
19.6
18.76
16.83
15.89
13.56
12.29
10.65
9.28
7.37
pH(大约值)
2.2
2.4
2.8
3.0
3.6
4.0
4.6
5.2
6.0
1、取50mL比色管8个,分别按下表加入各试剂,用水稀释到刻度,摇匀,用pH计或精密pH试纸求出各份溶液的pH。
6
加浓HCl
7
8
A0.1mol.L-1磷酸氢二钠(mL)
2.5
2滴
1滴
甲基橙(mL)
10
pH
A
2、以水为参比,1cm玻璃比色皿,选用最大和最小pH的溶液在400nm~620nm(每隔10nm测一次)绘制吸收曲线求出最大吸收波长λIn、λHIn。
3、在510nm(λHIn)处测定各份溶液的A。
(或在λIn、λHin处可测得两个吸光度,求出两个pKa取平均值即可
五、数据处理
1、数据记录形式:
按上表格式记录。
2、绘制A-pH曲线,或采用计算方法求出pKa,与标准值比较。
问题讨论:
1、如何配制总浓度为一定值的各种不同pH缓冲溶液?
答:
如配制总浓度为0.5mol.L-1醋酸-醋酸钠溶液500mL。
总摩尔数0.25mol,即
n(HAc)+n(NaAc)=0.25mol。
方法一、先配制:
1mol.L-1NaAc和1mol.L-1HAc500mL
例配制pH=4.74的溶液,根据:
则[NaAc]=[HAc]
n(HAc)=n(NaAc)=0.125mol。
取125mL的1mol.L-1NaAc和1mol.L-1HAc溶液于500mL容量瓶中稀释至刻度即可。
方法二:
称n(HAc)=n(NaAc)=0.125mol固体于烧杯中溶解,转入容量瓶稀释至刻度即可。
2、为了使仪器测量引起的误差最小,应使吸光度值在0.15~0.80范围。
如果不在该范围,可采取什么措施使吸光度值在0.15~0.80范围?
减小吸光物质的浓度,采用光程长的比色皿,或可选择适当的参比溶液使吸光度值在0.15~0.80范围。
附:
72型(或721型)分光光度计的构造和使用方法
·
72型分光光度计
72型分光光度计是一种结构简单、性能稳定的可见分光光度计,其工作波长范围是420nm~700nm,用玻璃菱镜做单色器,钨丝灯泡做光源。
仪器包括主机(光源、单色器、吸收池、光电池),电源稳压器(磁饱和稳压器)和灵敏度检流计三部分组成。
使用方法:
光量调节器最小→调零(光路闸门扳到黑点)→转动波长至需要波长处→打开稳压器,预热10~15mins→光路闸门扳到红点,调透光率100%→黑点再调零→参比推入光路→红点→转动100%(A=0)→拉杆抽出→待测液进入光路→读A→完毕(黑点)关→按下电源插头。
721型分光光度计
721型分光光度计是在72型分光光度计的基础上改进而成的,它是用体积很小的晶体管稳压电源代替笨重的磁饱和稳压器,用真空光电管代替硒光电池作为光电转换元件
721型分光光度计的使用:
预热(暗箱开)→选定波长→固定灵敏度档→调零(暗箱开)→调至100%
→测定。
实验课题三 分光光度法测定络合物的络合比
1、掌握分光光度法测定配合物配合比的原理及方法。
2、进一步熟练分光光度计的使用。
二、实验原理:
在一定条件下,假设金属离子M和络合剂L发生显色反应:
M+nL=MLn(略去离子电荷)
可应用光度法测定络合比n,常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。
本实验主要应用摩尔比法测定。
该方法是固定金属离子的浓度cM,改变络合剂的浓度cL,配制一系列cL/cM不同的显色溶液。
在络合物的λmax处,采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度,并以A-cL/cM作图,由曲线的转折点可以求出络合物的络合比n。
(具体原理参