还原参考资料糖测定文档格式.docx

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4.58

4.65

4.72

4.78

4.85

4.92

4.99

5.05

5.12

5.19

　试样处理：

准确称取试样10～20g放入250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇，到时待冷后加水至刻度，静置后，吸取澄清液200ml于另一250ml容量瓶中，加碱性酒石酸铜甲液10ml和1N氢氧化钠溶液4ml，摇匀，加水至刻度，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，其余滤液供测定还原糖和非还原糖用。

　滴定：

精密吸取制备的试样溶液50ml于400ml烧杯中，加入碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml，盖一表面皿，置电炉上加热，在4min内沸腾，再煮沸2min，趁热用铺有石棉的古氏坩埚（或垂融坩埚）抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯和沉淀，至洗液不呈碱性为止。

将古氏坩埚放回原400ml烧杯中，加硫酸铁溶液25ml和水25ml，用玻棒搅拌，使氧化亚铜完全溶解，以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。

同时取水50ml，加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml，做试剂空白试验。

1.2.4　结果计算

　　相当于试样中还原糖重量的氧化亚铜重量按公式

（2）计算：

x＝（V－V0）N×

71.54

……………………………………………………

（2）

式中：

x──

相当于试样中还原糖重量的氧化亚铜的重量，mg；

V──

试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

V0──

试样空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；

N──

高锰酸钾标准溶液的当量浓度；

71.54──

1N高锰酸钾标准溶液1ml相当于氧化亚铜的毫克数。

　　由所得的氧化亚铜重量，按附录A的表查出相当的还原糖（以葡萄糖计）的重量。

　　还原糖干基含量按公式（3）计算：

……………………………………………………（3）

A──

由附录A表中查得的还原糖（以葡萄糖计）的重量，mg；

W──

试样重量，g；

M──

试样水分百分率，％；

　　双试验结果允许差及小数点位数同

　注：

①

煮沸时间必须控制在4min内。

可先取水50ml加碱性酒石酸铜甲、乙液各25ml，调节好适当的火力后，再作样品。

②

煮沸后的溶液如不呈蓝色，表示糖量过高，可减少试样重量，另作。

2　非还原糖测定

2.1　铁氰化钾法

　　所需仪器和用具同

　　所需试剂同

2.1.1　操作方法

　　分别吸取ml于试管中，先在剧烈沸腾的水浴中加热15min（样品液中非还原糖转化为还原糖），取出迅速冷却后，加入碱性铁氰化钾溶液5ml，混匀后，再放入沸腾水浴中继续加热20min，取出迅速冷却后，立即按，分别记下滴定样品液及空白液消耗硫代硫酸钠体积（）。

2.1.2　结果计算

　　非还原糖含量先按公式（4）计算，求出氧化样品液中总“还原糖”所需0.1N铁氰化钾溶液所需的体积（V4），然后减去单独氧化样品液中“还原糖”所需的铁氰化钾溶液体积（V3）〔公式

（1）〕，最后再根据V4－V3的结果（ml）查表2，即可查得试样中含非还原糖（以蔗糖计）的百分数。

……………………………………………………（4）

──

滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；

滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；

V4──

氧化样品液中总还原糖所需0.1N铁氰化钾溶液体积，ml；

硫代硫酸钠溶液当量浓度。

　　双试验结果允许差不超过0.05％，求其平均数，即为测定结果。

测定结果取小数点后第二位。

2.1.3　0.1N铁氰化钾（ml）与非还原糖含量对照可查表2。

　　注：

非还原糖含量以蔗糖计算。

表2

0.1NK3Fe（CN）6<

/SU

非还原糖

0.19

0.24

0.29

0.34

0.38

0.43

0.48

0.52

0.57

0.62

0.67

0.81

0.86

0.91

0.95

1.04

1.09

1.14

1.19

1.23

1.28

1.33

1.38

1.43

1.48

1.52

1.57

1.81

1.85

2.04

2.09

2.14

2.23

2.28

2.33

2.38

2.42

2.47

2.56

2.61

2.66

2.75

2.94

2.99

3.04

3.09

3.13

3.18

3.23

3.33

3.37

3.42

3.52

3.57

3.62

3.72

3.77

3.82

3.87

3.97

4.02

4.07

2.2　费林氏液法

2.2.1　试剂

　6N盐酸：

取盐酸100ml，加水至200ml；

　甲基红指示液：

0.1％甲基红乙醇溶液；

　20％氢氧化钠溶液；

　其余试剂同

2.2.2　操作方法

　　吸取ml，注入1000ml容量瓶中，加6N盐酸5ml，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加甲基红指示液2滴，用20％氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，混匀，然后按

2.2.3　结果计算

　　非还原糖干基含量（以蔗糖计）按公式（5）计算：

………………………………（5）

A′──

转化后测得的还原糖（以葡萄糖计）重量，mg；

转化后稀释至100ml，用于测定还原糖的体积，ml；

原测定还原糖时试样重量，g；

0.95──

还原糖（以葡萄糖计）换算为蔗糖的因数；

试样水分百分率，％。

附　录　A

相当于氧化亚铜重量的葡萄糖、果糖、转化糖重量表

（补充件）

　　相同于氧化亚铜重量的葡萄糖、果糖、转化糖重量见下表：

mg

氧化亚铜

葡萄糖

果糖

转化糖

11.3

12.4

13.5

14.6

15.8

16.9

18.0

19.1

20.3

21.4

22.5

23.6

24.8

25.9

27.0

28.1

29.3

30.4

31.5

32.6

33.8

34.9

36.0

37.2

38.3

39.4

40.5

41.7

42.8

43.9

45.0

46.2

47.3

48.4

49.5

50.7

51.8

52.9

54.0

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