有机实验复习Word文档下载推荐.docx

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安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。

2、实验加热前，应先打开T形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。

实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。

3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；

必须把故障排除后，方可继续蒸馏。

4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。

5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。

6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。

7、蒸馏前，水蒸气蒸馏装置应经过检查，接口处必须严密不漏气。

【问题设计】

1、如何判断蒸馏是否完成?

答：

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成。

2、水蒸气导入管的末端，为什么要插入到接近容器的底部？

为了让水蒸气与样品充分接触，提高蒸馏效果，避免水蒸气直接进入冷凝管。

3、如果安全管水位上升很高时，说明了什么问题，如何处理才能解决？

答：

说明有某一部分阻塞，这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查和处理。

4、安全管作用是什么？

当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。

如果系统发生阻塞，水便会从管上升，此时应检查导管是否被阻塞。

5、水蒸气蒸馏装置中T形管的作用是什么？

除去导管中的冷凝水；

调节水蒸气流量；

当水蒸气蒸馏装置系统内压力高时可通大气。

6.水蒸气蒸馏利用的什么原理？

水蒸气蒸馏利用的原理尔顿分压定律。

7.发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？

若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。

如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。

但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。

8.停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？

先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

减压蒸馏苯甲醛

一、实验目的

1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。

3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。

二、实验原理

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。

因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。

在进行减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择的压力下的相应沸点。

如果文献中缺乏此数据，可用下述经验规律大致推算，以供参考。

当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）时，压力每相差133.3Pa（1mmHg），沸点相差约1℃；

也可以用下图1的压力－温度关系图来查找，即从某一压力下的沸点便可近似地推算出另一压力下沸点。

例如，水杨酸乙酯常压下234℃，减压至1999Pa（15mmHg）时，沸点为多少度？

可在图2-14中B线上找到234℃的点，再在C线上找到1999Pa（15mmHg）的点，然后通过两点连一条直线，该直线与A线的交点113℃，即水杨酸乙酯在1999Pa（15mmHg）时的沸点，约为113℃。

图1压力－温度关系图

一般把压力范围划分为几个等级：

“粗”真空[1.333～100kPa（10～760mmHg）]，一般可用水泵获得；

“次高”真空[0.133～133.3Pa（0.001～1mmHg）]，可用油泵获得；

“高”真空[<

0.133Pa（<

10-3mmHg）]，可用扩散泵获得。

减压蒸馏的应用范围：

减压蒸馏常用于分离和提纯高沸点和在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的液体物质。

三、实验装置图

四、操作要点和说明

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

1．蒸馏部分

这一部分与普通蒸馏相似，由克氏蒸馏瓶、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管（6mm）。

毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。

（2）冷凝管和普通蒸馏相同。

（3）蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。

转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

2．抽气部分

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

水泵（水循环泵）：

如不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达1067-3333Pa（8-25mmHg）。

用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。

停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。

油泵：

油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。

好的油泵能抽至真空度为133.3Pa以下。

油泵结构较精密，工作条件要求较严。

蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。

因此，使用时必须十分注意油泵的保护。

因此，使用油泵时必须注意下列几点：

（1）在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。

（2）蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂蒸气。

（3）如果能用水泵减压蒸馏的物质则尽量使用水泵；

如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。

3．保护和测压装置部分

使用水泵减压时，必须在馏液接受器与水泵之间装上安全瓶，安全瓶由耐压的抽滤瓶或其它广口瓶装置而成，瓶上的两通活塞供调节系统内压力及防止水压骤然下降时，水泵的水倒吸入接受器中。

若使用油泵，还必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。

冷阱中冷却剂的选择随需要而定。

吸职塔（干燥塔）通常设三个：

第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；

第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；

第三个装切片石腊，吸烃类气体。

实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。

水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

五、减压蒸馏操作方法

1．检查气密性：

旋紧毛细管上的螺旋夹D，打开安全瓶上的二通活塞G，然后开起减压泵。

逐渐关闭G，减压至压力稳定后，折叠连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否有变化，无变化说明不漏气。

如漏气，应检查装置中各部分的塞子和橡皮菅的连结是否紧密，必要时可用熔融的石蜡密封。

磨口仪器可在磨口接头的上部涂少量真空油脂进行密封（密封应在解除真空后才能进行）。

检查完毕后，缓慢打开安全瓶的二通活塞G，使系统与大气相通，压力计缓慢复原，关闭减压泵停止抽气。

2．加料、调节空气量和真空度：

将待蒸馏液装入蒸馏烧瓶中，以不超过其容积的1/2为宜。

旋紧毛细管上的螺旋夹D，开起减压泵，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞至完全，调节毛细管倒入的空气量，以连续冒出一连串小气泡为宜。

缓慢调节全瓶上的二通活塞，使系统达到所需压力并稳定。

3．加热蒸馏：

通入冷凝水，开始加热蒸馏。

待液体开始沸腾时，调节热源的温度．控制馏出速度为每秒1～2滴，收集馏分。

当温度上升至超过所需范围，或蒸馏瓶中仅残留少量液体时，停止蒸馏。

4．结束操作：

蒸馏完毕时，应先移去热源，缓慢旋松螺旋夹（防倒吸），待稍冷后缓慢打开安全瓶上的活塞，解除真空，关闭减压泵。

六、注意事项

1．绝不能用有裂痕或薄壁的玻璃仪器,特别是平底瓶,如锥形瓶等。

即使用水泵减压、中等真空度的系统,都有几百磅的压力加在装置的外表面,薄弱点可能爆裂,急速冲进的空气粉碎玻璃,类似于爆炸。

2．被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

3．一定要缓慢旋开安全瓶上的活塞，使压力计中的汞柱缓慢地恢复原状，否则，汞柱急速上升，有冲破压力计的危险。

4.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵的效率。

七、成功关键

1．减压蒸馏装置中与减压系统连接的橡皮管应都用耐压橡皮管，否则在减压时会抽瘪而堵塞。

2.维持浴温高出待馏物在减压下得沸点30℃左右,避免过热。

3．蒸馏时,因传统的沸石在减压下不起作用,要有其他产生小气泡的方法,防止液体过热或防止暴沸。

减压蒸馏常用毛细管,毛细管可用一节内径6mm的软质玻璃管拉制而成,毛细管应相当细,通过它向含丙酮的试管中吹气时,只有细小、缓慢的气泡产生。

另外,如果设备允许,也可在蒸馏瓶中,放一磁子,采用磁力搅拌。

4．如水泵减压蒸馏的温度超过50℃，必须冷却后再接入油泵系统，否则接入油泵后可能因内部压强大幅度降低而急剧沸腾，使未经分离的物料冲人冷凝管和接收瓶中。

5．如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可省去冷凝管。

如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来。

如果在减压条件下，液体沸点低于140～150℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。

6．蒸馏时,压力计所测压力很重要,记录沸点时要记下相对应的压力。

八、思考题

1、何谓减压蒸馏？

适用于什么体系？

在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。

减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

2．使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？

3．使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？

其作用是什么？

油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。

所以要有吸收和保护装置。

主要有：

（1）冷阱：

使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。

（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。

（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。

（4）切片石腊：

吸收烃类物质。

4．当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？

为什么？

蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。

5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？

为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？