煤的自燃倾向性鉴定和标志性气体测定实验指导书模板Word下载.docx
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班级
实验人数
每组人数
实验学时数
实验时间
地 点
周次
星期
节次
矿井火灾防治
煤的自燃倾向性鉴定
3
1
姚建
王轶波
姚建、王轶波
安全B101-2
42
8
2
3
一
1-2
安科楼218
陈绍杰
姚建、陈绍杰
安全B102-3
四
煤层自燃的标志性气体检测
5
安全B104
29
3-4
安全B105
27
二
一、实验目的
1.1了解ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理和基本构造;
1.2掌握利用ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对流态氧的吸附特性的步骤和方法。
2.测试原理
2.1仪器工作原理
煤自燃倾向性色谱吸氧测定法是基于煤在低温常压下对氧的吸附属于单分子物理吸附状态为理论基础,按朗格谬尔单分子层吸附方程,用双气路流动色谱法测定煤吸附流态氧的特性,以煤在限定条件下,测定其吸氧量,以吸氧量值作为煤自燃倾向性分类主指标。
煤的自热首先是开始于吸附空气中的氧气。
当煤中含有一定量的硫份时,其自热不仪由煤自身吸附空气中的氧而开始的过程,而且硫化矿物的存在还会吸附空气中的氧气并分解释放热量,促进煤的自热氧化。
当煤-中不含或含少量硫化物时,其开始的自热过程主要表现为煤自身吸附空气中的氧气的升温氧化过程。
煤的后随的氧化过程正是开始于吸附氧以后的表面反应,煤最初的吸氧特性反应了有关煤自热的某些特性,煤吸氧特性参量主要有:
吸附氧量、吸附环境温度和吸附过程参量。
经过大量的试验研究表明,煤在低温常压下对氧的吸附符合刚格谬尔（Langmuir）提出的吸附规律,在实验中应满足下述条件:
①固体表面是均匀的,也即对某一单组份的煤粒能够认为其表面是均匀的,因此将每个组份颗粒的Langmuir吸附值叠加,可使煤的Langmuir吸附从总体上符合Langmuir吸附规律;
②被吸附分子问没有相互作用力;
③吸附为单分子层吸附;
④在一定条件下,吸附与脱附之间能够建立动态平衡。
从而能够按单分子层吸附理论推导出的Langmuir吸附方程计算吸附量。
2.2工作特点
ZRJ—I型煤自燃性测定仪即是根据此基本工作原理研制设计的测定吸氧量以建立煤自燃倾向性测定方法的专用仪器。
其主要特点为:
2.2.1应用气相色谱分析技术,采用双气路由热导检测器直接检测煤对氧的吸附量,设计专用性强,结构紧凑、稳定性好、操作简便;
2.2.2热导检测器采用抗氧化元件和恒定热丝平均温度桥路供电,灵敏度高,使用寿
2.2.3微机控制系统实现温度控制、测定、显示及结果汁算、打印自动化;
2.2.4采用四路样品处理系统,缩短煤样处理周期,提高测定效率。
3.实验器材
3.1ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪
3.1.1仪器主要部件
1）主机分析单元
ZRJ-I型煤自燃性测定仪主机分析单元分为吸附柱恒温箱、检测器及其恒温箱和气路控制系统三个部分。
图1ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪
（1）柱恒温箱
仪器恒温箱要求的工作范围为:
室温～110oC,为了保证具有良好的恒温性能,热惯性小,恒温箱的保温材料为新型的陶瓷纤维,采用强制式热循环式空气浴方式通风,为保证箱内温度均匀,选用调整风扇达到热风强制式循环的目的。
25W电机固定在恒温箱后面的底板上,用四个减振装置减小电机高速转动对主机的影响,提高了分析精度．
加热温度:
300W
安装样品管数:
4个
温度稳定性:
1.20、4小时。
（2）热导检测器及其恒温箱
a.热导检测器
热导检测器是当前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器,其通用性强、结构简单、稳定性好、灵敏度适宜,线性范围宽,对所有物质均有响应,而且不破坏样晶。
用于ZRJ一1型煤自燃性测定仪中对煤吸氧量的测定最为合适。
热导检测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时,其热导系数发生变化,变化的差异则为热导池的敏感元件所感受。
热导池体内由四个相同的元件组成测量电桥。
热导检测器主要技术指标如下:
结构形式:
分流直通式四臂热导池;
池体材料:
不锈钢:
元件材料:
螺旋形铼－钨丝;
冷态电阻:
5Q欧姆（20oC）
灵敏度:
s≥5000mvcm3／mg检测器温度100oC,氢载气,苯）;
噪声:
不大于0.1mv;
漂移:
不大于0.3mv／0.5h;
重复性:
不大于5％。
热导池体使用无磁不锈钢制成,具有足够的热容量,热稳定性好,同时又具有较强的抗腐蚀能力,桥臂敏感元件为高温抗氧化的铼钨丝制成。
池体为直通式结构,响应快,可是由于载气流量的变化对稳定性有较大的影响,因此对载气流路控制的稳定性要求较高。
元件的铼钨丝为螺旋形,20oC时阻值为50欧姆,桥路元件的阻值是匹配的,同时在装配时经过详细调整,以控制其不平衡输出。
在有一路桥丝损坏时,必须将四支热导元件同时更换。
（2）恒温箱
热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。
仪器采用等温体自然热传导方式,体积小、保温性能好,而且热平快,使得仪器的起动、稳定时间短。
热导检测器恒温箱的技术要求:
型式:
等温体自然热传导式:
温度范围:
500C～110℃:
加热功率:
150W。
（3）气路控制系统
a.气路流程
ZRJ－1煤自燃性测定仪气路系统共有互路,即载气（第一路）、吸附气（第二路）及混合气（第三路）,如图2所示。
图2气路系统示意图
第一路:
载气N2
①【吸附】状态下绒气流程:
钢瓶氮气减压进入仪器后,经稳压阀
（1）和气阻
（2）－热导检测器（3）参考臂－六通切换阀（4）经实线位置2—3－四通阀（5）经4—3－后混合器（6）－热导检测器测量臂－载气出口（皂膜流量计）。
②【脱附】状态下绒气流程:
钢瓶氮气减压进入仪器后经稳阀
（1）和气阻
（2）－热导检测器（3）参与臂－六通切换阀（4）经虚线位置2-l-进样注射口I（9）-前五通（10）--样品管（11）--后五通（12）--六通阀4-3（虚线）--四通4-3--后混合器（6）热导检测器测量臂,出口（皂膜流量计）
第二路:
吸附气O2
（1）【吸附】状态下吸附气流量,钢瓶氧气减压后进入仪器后,经稳压阀
（1）和气阻
（2）-拉杆阀（7）-前混合器（8）-六通切换阀（4）经实线位置6-l-进样注射口（9）--前五通（10）-样品管11-后五通（12）－六通切换阀（4）经实线4—5-四通阀（5）经2-l-平衡气出口（皂膜流量计）。
②【脱附】状态下吸附气流程:
钢瓶氧气减压进入仪器后经稳阀
（1）和气阻
（2）－拉杆阀（7）－前混合器（8）－六通切换阀（4）经虚线位置6—5-四通阀（5）经2-1－平衡气出口（皂膜流量计）。
第三路:
吸附混合气
当使用的吸附气体为纯氧时,此路放空,若因测定其它参数需要（如瓦斯吸附等温线测定等）,吸附气即不为纯氧,则可利用此路通入惰性气体,在前混合器使之和吸附气混合,达到需要的气体的浓度再进入样品管进行测定。
由于在吸氧量的测定中使川的吸附气体为纯氧,因此此路为开放状态（拉杆阀始终是向外拉开位置）。
3.2分析系统
该单元包括检测系统及微机控制、分析系统。
采用交流220V市电经变压后供电,电源板为各电气部件提供相应的直流电压及可控硅SCR同步脉冲,由四个热敏元件组成的测量电桥是仪器的信号检测器。
由于各煤种对氧吸附特性的差异,使测量电桥产生不同的信号电压,该电压经过反相开关K1、衰减开关K2,进入V—F转换器,将信号电压转换为数字信号输入到微机板,计算机对色谱峰信号进行面积积分、吸氧量计算,谱图和计算结果可打印机打印。
各种操作参数可直接在计算机中输入。
温度检测元件为100Q（20℃）铂电阻器。
铂电阻阻值随温度的变化而变化。
温度、电压转换器将变化的电阻值转换为电压值,该电压值经温度A／D转换器转换为数字信号后输入给微机板。
微机系统根据用户设定的温度进行计算,然后控制加热系统进行加热。
3.3煤样
3.4氧气瓶
3.5氮气瓶
3.6皂膜流量计（或者适用流量计）
4吸氧量测定
4.1煤样预处理
4.1.1送检煤样参照GB-402-79《煤层原样采取方法》及GB-474-77《煤样缩制方法》缩制成分析煤样（取100克）,其余煤样封存。
4.1.2将100克分析煤样全部（注意!
必须是全部）粉碎至小于0.15mm粒度,可是应注意,0.1～0.15mm粒级的粉煤应占总数的65%～75%,粉碎后的煤样装入250ml的广口瓶中备用。
4.1.3称取四份1.0+0.01克分析煤样,分别装入四支样品管内,在管的两端在塞以少量玻璃棉,按装在相应气路连接处。
4.1.4煤样水分处理:
将六通阀置于脱附位置,四路开关阀全部打开,通氨气,用稳压阀将流量调至40cm3/min（用皂膜流量计测量）,稳定十分钟后,起动仪器,将柱箱温度设定为105℃,热导温度设为25℃,待温度稳定后保持恒温（如85℃）,待温度稳定后开始作吸氧量测定。
4.2仪器的启动步骤:
4.2.1供气与检漏
仪器安装后,首先通载气和吸附气,并检查各接头处,特别是安装过程中初次连接的部件接头处是否漏气。
简单的检漏方法是在各接头处涂抹检漏液（十二烷基硫酸钠溶液或皂液）,视其是否有气泡出现,若有则说明该处漏气,可适当拧紧螺帽或更换密封压环重新安装拧紧、检漏,直到
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