年产10吨穿山龙总皂苷的提取工艺设计Word格式文档下载.docx

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这类皂苷多存在于五加科和伞形科等植物中。

多数皂苷能降低液体（水）的表面张力,具有起泡沫性质和乳化剂作用,能用作清洁剂，还有溶血和毒鱼的作用。

1。

2穿山龙总皂苷药理作用

薯蓣皂苷是广泛应用于医疗的最普遍的皂苷,其应用领域体现在两个方面：

一是作为制备薯蓣皂苷元的前体。

由于薯蓣皂苷元的需求量巨大,薯蓣皂苷主要用作生产薯蓣皂苷元的原料.二是直接作药用。

薯蓣皂苷有明显的止咳、祛痰、平喘活性,用于治疗冠心病，副作用小,可减少心绞痛。

成都生物所用黄姜研制的地奥心血康,具有调节新陈代谢地作用，用于治疗动脉硬化,对心血管系统的疾病有转好的疗效。

国内己有数家工厂以黄姜为原料，提取总薯蓣皂苷作为临床上的降血脂药物。

1978年,江苏省植物研究所研制了盾叶“冠心宁”，临床治疗冠心病、心绞痛有一定疗效。

１９９8年,武汉植物园的崔天义研究发现：

黄姜的正丁醇提物，有效成分是薯蓣皂苷，在浓度为3０ml/Ｌ时,在4８h内，灭钉螺率达1００%，是杀灭钉螺并预防血吸虫病理想的“环保药物”。

原始薯蓣皂苷的26位连接一个葡萄搪,能溶于水.水溶性好更利于拓宽应用领域。

１。

3穿山龙总皂苷的质量标准

从穿山龙中提取分离出的总皂苷,经过浓缩、干燥后使皂苷含量达到５0%，且水分含量低于5％,性味归经:

苦,平,乙醇回流法提取物为淡红棕色，和薯蓣皂苷本品颜色基本相同。

1．2设计的目的、意义及任务

２。

1　目的及意义

穿山龙有多种薯蓣皂苷，是合成甾体激素和甾体避孕药的主要原料,也是我国薯蓣皂苷元含量最高的植物。

平均薯蓣皂苷元含量在2%左右，单株最高含量达到16％。

我国穿山龙资源丰富，广泛分布于我国东北、西北、华北、华中和西南等省区,是世界上宝贵的药用植物资源。

薯蓣皂苷是广泛应用于医疗的最普遍的皂苷。

首先是作为制备薯蓣皂苷元的前体，同时薯蓣皂苷也直接作药用。

近十年来,激素类药物在世界上的需求逐年上升,作为前体的薯蓣皂苷元供不应求。

本设计目的是寻找效率高、工艺简短、成本低、污染小的工艺过程提取穿山龙总皂苷,较为科学的皂苷提取方法对该资源的开发利用将是一个很大的促进。

本设计通过对以往方法的利弊分析,选择了一种最佳方案，以供制药企业进行大规模生产，因此在我国薯蓣资源日益减少的现状下，研究新的生产工艺提高薯蓣皂苷元的得率.

2。

２　设计任务

（1）查阅相关文献资料：

根据设计任务查阅相关书籍、文献收集资料，从有关手册图表中获得物性、常数及经验数据等，并充分利用实验室对相关参数进行研究测试。

（2）进行提取工艺方案选择:

对一个设计任务，根据所选取的设备及操作条件参数等的不同，可以得到不同的设计方案。

将这些不同的方案进行技术可行性和经济合理性两方面比较，可从中选出最佳方案、确定生产工艺。

（３）对工艺过程进行物料衡算和热量衡算.

（4）设备选型：

查阅资料、根据计算结果选择工艺设备，包括设备型号、尺寸、公用工程的消耗等。

（5）绘制工艺流程图：

熟悉计算机的操作和流行公式编辑器软件和绘制流程图软件的使用，根据所确定的生产工艺,绘制工艺流程图，应有管道、阀门及流体流向的标示。

（6）根据任务和基本依据，通过认真仔细地计算,设计出达到效果的穿山龙总皂苷生产工艺及设备,并撰写设计说明书。

３工艺筛选

1.3。

1水煎法提取

准确称取２5．０　ｇ预处理恒重的穿山龙粉末，按照溶剂体积:

原料质量=8:

1，及８倍量水常温浸泡12h。

转入回流瓶中提取，在9０℃下回流提取3次，每次2ｈ。

将每次所得提取液过100目筛,合并提取液并离心（３500r/min，１5miｎ）。

取上清液并将皂苷元的浓度用蒸馏水稀释到0．20g穿山龙生药每毫升水溶液，及0。

２０g生药/mL的上样液备用。

（１）取预处理完备的D—10１大孔吸附树脂一定量，装入玻璃柱中，用蒸馏水充分浸泡树脂；

（2）将上述上样液倒入树脂柱中．打开柱阀,当有上样液流出时，关闭柱阀,使之与树脂静态吸附12h.以1。

0ｍL／miｎ流速进行动态吸附，并将流出液重吸附一次，同时对重吸附流出液进行E试剂定性检测和比色法定量检测;

（3）采用定量蒸馏水以２．0　mＬ/miｎ的流速洗脱树脂,弃去水洗脱液；

（4）用50％的乙醇以２.0mL/ｍin的流速洗脱树脂,流出液每50　ｍL收集一份。

并用E试剂定性检测.当洗脱液与E试剂反应基本不显红色时，同时对洗脱液中的皂苷元进行定量检测。

直到流出液中皂苷元含量小于３。

０　µ

g/ｍL时，停止洗脱.

（5）合并洗脱液减压浓缩，将浓缩液转入干燥恒重的培养皿中60℃干燥。

（6）将干燥好的产物称重，研钵研成粉末,储存备用。

3。

2　超声波辅助乙醇法提取

准确称取2５。

０g预处理恒重的穿山龙粉末，用12倍量60%乙醇常温浸泡1２ｈ,放入超声波容器中进行提取。

设定条件如下：

时间30ｍin、功率１00Ｗ、频率4０kHz、温度40℃、提取次数3次，溶剂量12倍（第1次）,6倍（第2，３次）．每次提取后过100目筛,合并提取液并离心（3500r/ｍｉn,15ｍin）,上清液浓缩，直到浓缩液中没有乙醇为止。

将浓缩液用蒸馏水稀释到0.２０g生药/mＬ的上样液备用.

上样液按照1.3.1中相同的方法用Ｄ—１01大孔吸附树脂精制后得到干品称重备用.

1．３。

3乙醇提取法

准确称取２5。

0g预处理好的干燥恒重的穿山龙粉末，用6倍量60％乙醇在60℃回流提取３次,每次2　h。

所得提取液过１０0目筛，合并并离心（3500　r/min，15min）,上清液浓缩到没有乙醇为止。

将浓缩液用蒸馏水稀释到0.20g生药／mL的上样液备用.

上样液按照1.3。

1中相同的方法用D-１01大孔吸附树脂精制后得到干品称重备用。

１.3.4　自然发酵乙醇提取法

（１）预发酵醇提取法制备穿山龙总皂苷提取液

准确称取25.0ｇ预处理恒重的穿山龙粉末,用4.８倍量及1２0mＬ蒸馏水浸泡。

转入3７℃恒温箱中恒温发酵12h。

发酵后补加无水乙醇１80ｍL，转入提取器中，在6０℃回流提取２h,2、3次提取采用６倍量６0％乙醇６０℃回流提取,提取时间为2h,将所得提取液过100目筛,合并提取液并离心（３500r／min,15mｉn），上清液减压浓缩至没有乙醇为止.并将浓缩液稀释到1。

0g生药/15　ｍL的上样液备用。

将所得上述稀释液按照ZＴC澄清剂的最佳条件澄清处理后,离心、抽滤所得澄清液按照2.７。

１中相同的方法上处理好的Ｄ-１01大孔吸附树脂后得到干品备用。

（2）不同发酵时间提取

准确称取三份２5.0g预处理恒重的黄姜粉末,按照

（1）中方法预发酵２4ｈ、４8h、7２h后采用上述发酵相同工艺提取、澄清、上树脂柱处理后得干品。

２工艺流程确定及工艺简介

２.1工艺流程图

2工艺流程简介

本设计采用乙醇提取法。

影响其提取效果的主要因素有:

浸取溶剂及其浓度、浸取时间及温度、提取次数、料液比、醇沉前的密度和醇沉浓度等因素。

当乙醇质量分数低于50%时,抽滤困难；

当乙醇质量分数超过８0％时提取率下降,因此将响应面实验中的乙醇质量分数变化范围定为55%　~80%.在穿山龙总皂苷浸出过程中,选取7５%的乙醇。

在穿山龙总皂苷浸出过程中，穿山龙薯蓣总皂苷的最佳提取时间为回流2小时，提取次数为2次，最佳提取温度为55℃。

当物料比超过20时,提取率呈缓慢上升趋势。

出于节省溶剂的考虑，将响应面实验中液固比的变化范围定为l0~30。

料液比定为１:

20.

工艺条件为药材加1０倍量75%的乙醇，温度55℃下回流提取２次，每次提取2　h。

提取得率为１。

5％。

乙醇提取法特点在于:

（1）乙醇既能溶解水溶性成分,又能溶解非极性溶剂所能溶解的成分,且通过调节醇浓度,可以选择性地溶解或沉淀某些无效成分或杂质。

（2）中药中的化学成分复杂多样，其中,生物碱、萜类、甾体、苷类、黄酮类、蒽醌、香豆素、有机酸、氨基酸、单糖、低聚糖、多聚糖、蛋白质、酶、鞣质等物质被认为具有药理活性,而纤维素、蜡质、油脂、树脂等被视为人生理活性的杂质。

水的浸出范围广,但选择性差，容易浸出大量的无效成分，一般提取液体积大，有效成分含量低，不利于制剂．醇沉可以除去某些杂质，达到精制、减小剂量、便于制别的目的。

（３）乙醇沸点适中，可回收反复使用,本身还具有杀菌作用,经过乙醇处理的物料不易发霉变质。

3物料衡算

３.1穿山龙投料量的计算

设每日提取皂苷40ｋg,每天4批，每批4小时,一年工作日为3０0天。

经实验验证在提取条件为7５%乙醇（密度910kg/m3）,m物料／m乙醇=１:

10,在55℃下提取2次,得率为1.5％。

1ｋg穿山龙经前处理（清洗、烘干、粉碎）可得０。

9kg穿山龙粉。

每批得穿山龙10kg.

每批中加入的经过前处理的物料为10／1.５％=660kg

每批需要穿山龙原料660/0．9＝７30kg

每日需要穿山龙原料730×

4=292０ｋg

每年需穿山龙原料2９2０×

300=876　t

3.2　乙醇消耗量的计算

每批处理需要７５%乙醇为66０×

20=13２0０　ｋg。

换算成体积,则每批需要75％乙醇13２00/910=14．5m3

每日需7５%乙醇的质量为13200×

4=５2800kg

每年需75%乙醇的质量为５280０×

300=１５84０　t

因乙醇可回收循环使用,每年的循环次数为5，每年需要70%乙醇的质量为1584０／5=3１68t

３.3滤渣量的计算

每批得残渣730－660=70ｋg

每日得残渣7０×

4＝280　kg

每年提取产品类化合物后得残渣7０×

４×

300＝84t

4热量衡算

4．1　加热过程热量衡算

4.1。

1对数平均温差△tm

根据换热器两端的温度,按照公式△tm＝（△ｔ２-△t1）／Ln（△t２/△ｔ1），可求出对数平均温差。

设定用于提取总皂苷的乙醇溶液从20℃升温至５５℃,加热用水从90℃降温至6５℃。

△ｔｍ=（△t２-△t１）／Ln（△t2/△t1）=（45-35）/Ｌn（４5/35）=３9.8℃.

４.1.2换热器所需面积A

根据热量衡算式Ｑ=M×

C×

△T=K×

△Ｔm×

A，可求出换热器所需面积Ａ。

A=M×

△Ｔ／Ｋ/△Tｍ=３30０×

0。

680×

３5/300/39.8=６。

6㎡

已知:

M-乙醇流量　㎏/h

C—乙醇比热容ｋｃal/ｋｇ•K

△Ｔ—乙醇的入、出口温差º

C

K—总传热系数kcal/㎡•K•h

几个参数的取值说明：

Ｍ:

根据物料衡算，日产40㎏穿山龙总皂苷产品，需要乙醇132０0×

４=52800kg，换热器每天工作16小时,则乙醇流量