标准溶液的标定Word格式文档下载.docx
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称直瓶和试样的质加（第一次渎敷）
称It施利试样的质虽（第二次读数）
试样的质嵐（g）
滴定消耗NaOH标'
准溶液的体积VI<
ml>
♦
空白消耗NrOH标准溶液的体积V2（ml）
NaOH标准洛液的浓度mol/L
-■1
.1
平均值
平行測定结果的极差
极并与平均值之比
（四）汁算公式
m
C（NaOH）=
CVI—V2>
XIOXM
式中*m——邻苯二甲酸氢钾的质星.g
VI——滴定消耗NaOH标准洛液的体枳.ml
V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积.ml
M——邻翠二甲酸氢钾的膽尔质lb204.23g/mol
紅名：
美站一"
位：
_广庁・&
油他2学琨—准巧"
人一金因8_0\丄门）
国家职业技能鉴定统一试卷中级化学检验工技能考试试卷
・碘脂酸的股值测定
说明
1、本題满分60分，完成时间100分钟。
Z、考核成绩为操作过仪评分、側定结釆评分和考核时向评分之和.
3、燥作全过程的时间和结杲处理时间计入完成时伺的張做内•，
（二）操作步骤
称取样品0.6-0.7g左右•（称准至0・00028）.监厂二角柚中•加入乙醇约50mL,加热使其溶解后，加入酚戲描示剂3-5滴.立却用絃血化岬溶液中和至微红■并能维持30s不退色即为终点.
A.V®
（VrVjXCX56.11/m
式中：
A.V-酸值.nig/K：
Vi-滴定时兀用筑*1化钾标准濬液的体积・M：
V-空白怔弔氯氧化钾标准滚液的It^.raL;
C・氢氧化钾标准溶弁Z浓仅・molT：
叶杆為的质绘，8。
（三）数撚记录M：
〜j測定次JS
内容
■
31
称业瓶和试样的质ftt/g（第一次述数）
称垠版和试样的质常伦（第二次读数〉
样品质W：
m（g）
0出og
久加
小9（2
试滴定消牝抵氧化钾溶液的体积（rnL）
21刘
2/3
梯潢定背的狡止值（mL〉
一6。
-0・02虻
试涪液漁/!
补疋值（mL）
-Z60
验实际滴定消耗氢氧化钾溶液的体积Vr（mL>
2131
2卜24
空滴定消耗鬼祗化钾擀液的体积<
mL）
"
fl滴走营的校正值（mL）
试溶液温反补正值（mL）
-23
悄实际滴定消耗氢氧化切溶液的体积V2（mL）
久［|
联脂酸的般值（mg/g）
ZD%S
讷、Q
zpg上
平均值5g/g〉
z叭、0
平行测定结果的极季（mg/g）
0^0
极差耳平均值Z比（％）
043一
例：
国家职业技能鉴定统一试卷中级化学检验工技能考试试卷
1、木题满分60分，完成时间100分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
不操作全过程的时间和结果处理
时间计入完成时间的限额。
（二〉操作步骤
用减虽法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份.每份约0.4〜0・5g,分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酿指示剂，用N30H溶液滴定至溶液刚好山无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。
平行测定三次，同时作空白试验。
（三）数据记录
表1
称戢瓶和试样的质量（第一次读数）
称量瓶和试样的质量（第二次读数）
试样的质M（g）
标定试验
滴霍消耗NaOR标准溶液的体积（mL）
滴窪管的校正值（mL）
温度补正值（mL）
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积W（mL）
空白试验
滴左消耗NaOH标准溶液的体积（mL）
滴定管的校正值（mL）
实际滴立消耗NaOH标准溶液的体积孔（mL）
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平行测定结果的极差
极差与平均值之比
注：
1）实际消耗EDTA体积二滴左消耗NaOH体积+体积校正值+溶液温度校正值
2）体积校正值是根据滴泄消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。
3）溶液温度校正值=滴左消耗NaOH体积X温度补正值/lOOOmL
表2
称量瓶和试样的质呈:
（第一次读数）
试样的质量（g）
滴定消耗NaOH标准溶液的体积V!
（mL）
空白消耗NaOH标准溶液的体积也（mL）
MaOH标准溶液的浓度mo1/L
（四）计算公式
c（NaOH）-（乂-vjxExM
m一一邻苯二甲酸氢锦的质虽，g
Vi—一滴定消耗NaOH标准溶液的体枳，mL
V：
一一空白消耗NaOH标准溶液的体积，mL
M一一邻苯二甲酸氢御的摩尔质虽，204..23g/mol
实验原理：
用邻苯二甲酸氢钾（KHCdUOJ）标立NaOH溶液的浓度，选用酚酥为指示剂,反应如下：
KHC8H4O4+NaOH=KNaCsH4O4+H2O
注意事项：
1.溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。
2.酚耿只需加1~2滴，多加要消耗NaOH引起误差。
3.不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4.临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶壁。
称样操作要点：
1）称虽:
或倾样时关闭天平门2）敲样动作正确3）在规定量围4）结束时复原天平。
滴定操作要点：
1）洗涤干净2）正确试漏3）润洗方确4）调零点正确5〉滴定速度适当6）终点控制熟练7）终点判断正确8）读数正确。
数据记录及处理要点：
1.原始数据记录不用其他纸记录2.原始数据及时记录3•正确进行滴定管体积校正5.规改正数据（老师签名）&
不缺项7、计算正确8有效数字位数保留正确或修约正确.
文明操作：
1.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3•结束后清洗仪器
重人失误：
1称量失败2•重新滴定3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。
滴定管校正：
1校正步骤：
1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度P（见实验课本P85~86）.
2）5.00mL分度值校正：
称取空锥形瓶（带塞）的质量。
将滴泄管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液而至0.00刻度处，打开滴左管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S,然后在10S将液而调节至5.00刻度处，随即使锥形并壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称疑。
重复做二次。
3）lO.OOmL分度值校正：
将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液而至0.00刻度处，打开滴左管向锥形瓶中放水，当液而降至约刻度9.50处，等待15S,然后在10S将液面调肖至10.00刻度处，随即使锥形并壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。
4）15.00mL分度值校正：
将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液而至0.00刻度处，打开滴立管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度14.50处，等待15S,然后在10S将液而调节至15.00刻度处，随即使锥形并壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。
5）20.00mL分度值校正：
将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液而至0.00刻度处，打开滴左管向锥形瓶中放水，当液而降至约刻度19.50处，等待15S,然后在10S将液而调节至20.00刻度处，随即使锥形并壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。
6）25.00mL分度值校正：
将滴左管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调肖液而至0.00刻度处，打开滴立管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度24.50处,等待15S,然后在10S将液面调节至25.00刻度处,随即使锥形并壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。
7）计算水的质量及平均质量。
8）计算滴泄管的实际体积：
V2o=m\、/P
9）计算滴定管的校正值：
V
10）绘制滴定管校正曲线。
滴定
管读数
V/m
L
称量记录/g
水的质量/g
实际体积/mL
校正值/mL（AV=V20-V）
第一次
第二次
平均
瓶
瓶+水
5.00
79.229
7
84.2903
79.467
84.4634
5.0606
4.9964
5.0285
5.05
+0.05
10.0
79.293
89.2194
79.290
89.2923
9.9257
10.001
6
9.96365
0.00
15.0
79.413
94.4489
79.286
943882
15.038
8
15.950
15.0105
5
0.05
20.0
79.513
99.4121
79.250
99.2412
19.899
19.990
19.9447
0.02
25.0
79.409
1Q4.326
4
79.277
104.269
24.916
24.992
S
24.9848
0.03
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0.00=8：
810-o.02-0.02二8恶-0.04-0.04-0.05-0.05-0.06
滴定管校正曲线
温度补正值：
液体的体积随温度变化。
如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致,就会带来误差。
在实际工作中，标左和使用往往存在时间和地点差，不是每个试验室均有恒温条件。
因此，应指左一个标准温度（2（rc）,当标左和使用的环境温度不同时，统一补正到20C（即加温度补正值）。
溶液体积随温度升高，体
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