12药物制剂分析1PPT资料.pptx

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UV法（测254nm）注射剂：

UV法（测306nm）制剂含量测定：

强调选择性、要求灵敏度高原料含量测定：

强调准确度、精密度Pharmaceuticalanalysis11（三）含量测定的计算方法不同原料药制剂Pharmaceuticalanalysis121.原料药含量测定的计算1.1容量分析法Pharmaceuticalanalysis13应用示例精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入NaOH（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/L的HCl为14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68ml。

每1ml氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含量。

Pharmaceuticalanalysis141.2UV法1.2.a直接测定Pharmaceuticalanalysis15应用示例对乙酰氨基酚的含量测定方法为：

取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。

若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为Pharmaceuticalanalysis16CompanyL1.2.b对照法Pharmaceuticalanalysis17应用示例利血平的含量测定方法为：

对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；

精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；

另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。

Pharmaceuticalanalysis182.片剂含量测定的计算Pharmaceuticalanalysis19Pharmaceuticalanalysis202.1容量分析方法Pharmaceuticalanalysis21应用示例取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。

加入溴液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。

空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。

按每1ml溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

Pharmaceuticalanalysis22Pharmaceuticalanalysis233.注射剂含量测定的计算Pharmaceuticalanalysis243.1容量分析方法Pharmaceuticalanalysis25应用示例维生素C注射液（规格2ml：

0.1g）的含量测定：

精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算维生素C注射液的标示量%。

Pharmaceuticalanalysis263.2UV法Pharmaceuticalanalysis27Pharmaceuticalanalysis28应用示例中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mgm1，含量测定如下：

精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸收度为0.593，按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量Pharmaceuticalanalysis29应用示例用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。

当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。

取标示量为250mg/ml（己酸孕酮）的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。

求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？

Pharmaceuticalanalysis30制剂含量测定中，应考虑取样问题辅料对含量测定的干扰与排除复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。

Pharmaceuticalanalysis31第二节片剂和注射剂的分析片剂的检查项目【重量差异】

（weightvariation）

【崩解时限】

（disintegration）

【含量均匀度】

（contentuniformity）

【溶出度】

（dissolution）

【释放度】GeneraldetectioninTablets&

InjectionPharmaceuticalanalysis32一、片剂的检查项目

（一）重量差异（weightvariation）按规定称量方法测得片剂每片的重量和平均片重之间的差异程度。

检查方法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别准确称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。

Pharmaceuticalanalysis33结果判断超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。

Pharmaceuticalanalysis34

（二）崩解时限（disintegration）固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度（不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。

Pharmaceuticalanalysis35结果判断取药片6片检查，如有1片不合格，应另取6片复试，均应符合规定。

Pharmaceuticalanalysis36（三）含量均匀度（contentuniformity）小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。

适用范围每片/个标示量10mg或主要含量5片重的片剂、胶囊或注射用无菌粉末其余制剂中每片/个标示量2mg或主要含量70标示量（Q）Pharmaceuticalanalysis53二、注射液的检查项目注射液系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。

溶剂最常用的水性溶剂为注射用水，亦可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。

非水溶剂有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。

常用的油溶剂为注射用大豆油。

其质量应符合大豆油（供注射用）的标准。

其他溶剂必须安全无害，用量应不影响疗效。

Pharmaceuticalanalysis54CompanyLogo附加剂附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。

抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。

常用的抑菌剂及其浓度（g/ml）为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。

抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。

加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。

注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。

供静脉（除另有规定外）或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。

Pharmaceuticalanalysis55【装量】【渗透压摩尔浓度】【可见异物】【无菌】【热原】/【细菌内毒素】【不溶性微粒】Pharmaceuticalanalysis56

（一）装量为保证注射用量不少于标示量，灌装标示装量为50ml与50ml以下的注射液时，应按下表适当增加装量。

除另有规定外，供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量。

Pharmaceuticalanalysis57Pharmaceuticalanalysis58Pharmaceuticalanalysis59

（二）渗透压摩尔浓度摩尔渗透压的测量：

测量摩尔渗透压的仪器叫摩尔浓度测定仪，可以用于测量样品的浓度，成份检测。

主要测量仪分类：

冰点摩尔浓度测定仪、露点摩尔浓度测定仪、蒸汽压摩尔弄幅度测定仪、胶体摩尔浓度测定仪测量摩尔渗透压专业厂家：

德国罗泽摩尔渗透压仪，德国JTL摩尔渗透压仪，美国ADVANCED摩尔渗透压仪，美国WESCOR摩尔渗透压仪，德国诺尔摩尔渗透压仪等Pharmaceuticalanalysis60（三）可见异物Pharmaceuticalanalysis61（三）可见异物Pharmaceuticalanalysis62（四）不溶性微粒63（五）无菌64CompanyLogo（六）热原/细菌内毒素内毒素为外源性致热原，可激活中性粒细胞，使之释放出内源性热原质，作用于体温调节中枢引起机体发热。

热原家兔法细菌