双醛淀粉接枝共聚胶粘剂Word下载.docx

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SpecialtyandGrade：

WoodScienceandEngineering,2011

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June1,2015

3.1.5含水率的选择

摘要：

本实验将双醛淀粉作为含醛物料与白乳胶中聚乙烯醇进行缩合反应，制备了环保型聚醋酸乙烯醋乳液胶粘剂。

不同的热压工艺所压出的板坯的物理力学性能不同，本实验采用单因素试验设计法，在板坯热压过程中，通过控制温度、压力、时间、施胶量、单板含水率等因素，采取不同热压工艺热压人造板，并通过测量板坯的密度、含水率、板坯压缩率、3h吸水厚度膨胀率、测板坯干状胶合强度、耐水胶合强度等物理力学性能，再从各个因子中的最优的来探究双醛淀粉接枝共聚胶粘剂较佳的热压工艺。

关键词：

桉木胶合板双醛淀粉改性聚醋酸乙烯酯乳液胶胶合强度热压工艺

１引言

木材与钢材、水泥、塑料称为人类现代社会的四大材料，由于木材具有环境友好性能，是四大材料中唯一可持续利用的再生资源，其重要性日趋明显，越来越受到人类社会的青睐。

但长期以来，木材供需矛盾较大，我国尤其明显，据第八次（2009-2013）全国森林资源清查统计数据，我国仍然是一个缺林少绿、生态脆弱的国家，森林覆盖率远低于全球31%的平均水平，人均森林面积仅为世界人均水平的1/4，人均森林蓄积只有世界人均水平的1/7，森林资源总量相对不足、质量不高、分布不均的状况仍未得到根本改变，林业发展还面临着巨大的压力和挑战。

但为了满足国民经济发展以及人民生活水平日益提高而对木材制品的需求不断提高，人工速生材及小径级材种已成为木材加工工业的主要原料。

发展木材高效综合利用，充分利用采伐剩余物，加工剩余物和低劣木材发展人造板和木材胶接制品，是解决木材供需矛盾的必然措施。

而要发展人造板和木材交接制品，那就要用到胶粘剂，可以看出而胶粘剂在林业发展中扮演这重要的角色。

人类对胶粘剂的应用有着悠久的历史，早期的天然胶粘剂，如动物胶、植物胶等，到二十世纪初，化学工业与合成高分子材料科学的研究到了新阶段，在美国最早出现了以合成高分子为基础物质的新型胶粘剂--合成胶粘剂，胶粘剂开始步入新的时代。

其中应用最广泛且最具有代表性意义的是甲醛系列胶粘剂，如脲醛树脂胶、酚醛树脂胶等。

这类胶粘剂以其分子量小、湿润性好、胶合强度高等优势而得到迅速发展，并很快取代了天然胶粘剂而占领木材胶粘剂市场。

然而，甲醛系胶粘剂具有一个致命的缺陷，由于其主要原料之一为甲醛，用其胶接木材加工产品在生产过程与使用过程中不可避免地会释放出游离甲醛等有害气体，从而危害产品生产者和消费者的身体健康，长期生活在高浓度甲醛污染的环境中，会产生各种慢性疾病，严重的可致癌。

当今，世界各国越来越重视环境质量，人们的环保意识不断增强。

人们对无甲醛无毒胶粘的诉求越来越强烈。

现阶段为解决这些问题，研究途径主要包括三个方面。

一是对现有甲醛系胶粘剂的配方和工艺进行改造，二是在木材工业领城开发使用异氛酸酷树脂胶粘剂，再是针对合成高分子胶粘剂的改性研究。

桉树作为我国主要速生树种之一，兼具有种植分布范围广、年生长快、密度高、经济效益高等优点。

在我国南北方均可进行种植，能够在较短的时间内出材，可以一定程度上缓解我国木材资源紧缺的窘境。

但是桉木本身存在采伐时易端部开裂，制材加工易产生劈裂，干燥易出现裂缝导致影响胶合强度等问题[1]，这些缺陷会使得桉木胶合板在生产时出现鼓泡、分层、翘曲、胶接力差、胶合强度不均等问题，对此我们采用对桉木进行预冻处理和初期调湿处理等方法来提高桉木的尺寸稳定性以改善桉木在干燥过程中出现的皱缩、开裂[2]。

桉木主要用于压制桉木胶合板和刨花板，桉木胶合板曾用胶粘剂有三聚氰胺改性脲醛胶、酚醛胶[3]、无醛胶、豆胶等，龙海蓉、周定国[4]、叶忠华[5]等人就对桉木胶合板制造工艺进行了研究，对温度、压力、时间、涂胶量等进行了研究并给出了使用三聚氰胺改性脲醛树脂胶和酚醛树脂胶时对应的不同温度、压力、时间、涂胶量所对应的胶合强度、弹性模量和静曲强度不同，这个实验表明了使用不同胶粘剂剂和不同热压工艺所制成的板坯有着不同的力学性能。

例如采用采用三聚氰胺改性脲醛树脂胶制造桉木胶合板最佳佳工艺参数为:

热压温度115℃，热压压力1.4MPa,热压时间1.9min·

mm-1,施胶量290g.m-2；

采用酚醛树脂胶制造桉木胶合板最佳工艺参数为:

热压温度130℃，热压压力1.4MPa,热压时间81s.mm-1,施胶量320g.m-2。

因此采用不同胶粘剂压板我们都要去研究最适合它的热压工艺参数，而且采取热压工艺不但会影响胶合板的物理力学性能，更会影响胶合甲醛的释放量，唐朝发、杨耿等采用无醛胶粘剂（API）热压杨木胶合板，木材单板在热压、干燥等过程中因受到到温度、单板含水率以及胶粘剂中所含水分等因素的综合影响也会有甲醛释放出来[6]，而这些甲醛非来自胶粘剂，由此可见热压工艺是桉木胶合板生产的一个重要研究内容。

本实验采用的胶粘剂是用双醛淀粉替代甲醛改性聚醋酸乙烯乳液胶，这是因为考虑到聚醋酸乙烯乳液胶的耐水性差、固化时间长、成本高、胶接强度不高等缺点[7]。

双醛淀粉在加快聚醋酸乙烯乳液的固化速度、改善其耐水性、降低成本及提高胶粘剂的胶合强度等方面都有明显的优势[2]。

但是采用双醛淀粉改性的聚醋酸乙烯乳液胶又要在怎样的热压工艺下才能获得最优性能要求，如耐水性能与胶接强度是否会随着热压因子的改变而改变，因此需要我们根据改变热压因子进行试验，研究在不同温度、压力、时间、施胶量、单板含水率等条件下制造桉木胶合板时会不会出现胶合强度不符合国家标准的情况以及最高的胶合强度，探讨出一套最适合双醛改性聚醋酸乙烯乳液胶生产胶合板的热压工艺参数。

在传统胶合板生产制造实践研究中，我们寻找最佳的热压工艺参数时通常采用单次单因子法和正交实验设计法。

采用单次单因子法时，一次只是讨论一种因素的影响，但是考察因素间经常会互相影响实验结果，使得采用该方法有时得不到最佳的实验条件。

本实验所用胶粘剂为双醛淀粉改性聚醋酸乙烯乳液胶，与普通聚醋酸乙烯乳液胶对热压工艺的要求不同；

传统实验研究热压工艺因素对胶合板胶合强度的影响采用单因素法和正交实验法都不能得到一个综合考虑的最佳值，针对这两个问题的解决方案是本实验采用响应面法来优化桉木胶合板的热压工艺，为进一步提高改性胶桉木胶合板的胶合强度值提供理论依据。

2试验材料和试验方法

2.1试验材料

（1）双醛淀粉改性聚醋酸乙烯乳液胶：

实验室自制，其制作过程如下

调PVA为10%浓度（90℃搅拌30min），加十二烷基磺酸钠（占pva质量10%）搅拌5min。

取另一四口烧瓶，水浴锅保持62-64℃。

水粉比100:

35，盐酸溶液调pH4.5左右，预引发30min（引发剂过硫酸铵占淀粉1.5%）。

将两烧瓶混合。

开始滴加单体（单体乙酸乙烯酯为淀粉1.8倍），单体滴加时间1.5h-2h。

开始滴加后1h，添加过硫酸铵溶液（占淀粉0.5%配成溶液），添加N-羟甲基丙烯酰胺溶液（占乙酸乙烯酯3%配成溶液）

开始滴加后2h，添加过硫酸铵溶液（占淀粉0.5%），添加N-羟甲基丙烯酰胺溶液（占乙酸乙烯酯3%）

开始滴加后3h，添加N-羟甲基丙烯酰胺溶液（占乙酸乙烯酯2%）

开始滴加后4h，添加尿素溶液（浓度50%）15%占淀粉，硼砂溶液（5%）0.5%占淀粉。

测得胶粘剂的主要性能指标如表5-7所示。

表5-7双醛淀粉接枝共聚胶主要性能指标

Tab.5-7Mainindexesofdialdehydestarchgraftcopolymeradhesive

pH值

固含量

/%

粘度

/Pa.s

参数

3.68

38.4

4.75

（2）桉木单板：

福建漳州

通过干燥将桉木的含水率控制在8～10%，并裁成幅面为300x140mm2的单板。

2.2主要实验仪器

表1设备

Table1Equipments

名称

型号

产地

电热恒温干燥箱

电子天平

木工圆锯机

万能试验压机

万能力学试验机

水浴锅

手动进料木工圆锯机

GZX-DH-30X3.5-BS

TD

MJ104A

BY302×

2/15

CWT5504

DK-98-II

上海跃进医疗器械厂

中国浙江省余姚市金诺天平仪器有限公司

上海木工机械厂

苏州新协力机器制造有限公司

深圳新三思材料检测有限公司

天津泰斯特仪器有限公司

2.3试验地点

（1）福建农林大学工科实训基地

（2）福建农林大学生物质材料试验室

2.4试验方法

2.4.1工艺流程

图1工艺流程

Figure1Processflow

2.4.2实验设计

（1）胶合板胶合强度单因素影响实验

以热压过程中的热压温度、热压压力、热压时间、施胶量、单板含水率为实验因素，以胶合板胶合强度为实验指标，分五次做单因素实验，体现出各个因素对胶合强度的影响情况。

单因素试验因素及水平值表

Tab.2.4.2-Factorsandlevelsforsingle-factorexperiments

水平

热压温度/℃

60

80

100

120

热压时间/min.mm-1

1.6

2.4

3.2

4

热压压力/MPa

1.0

1.2

1.4

施胶量/g.m-2

200

300

400

500

单板含水率/%

8

12

16

单板含水率控制方法：

测量单板在该地区气候条件下的平衡含水率。

计算出将板的含水率分别调至4%、8%、12%、16%所要去除或添加的水分。

需要去除水分的单板，采用烘箱烘至目标含水率；

需要增加水分的，将蒸馏水均匀喷涂到单板上，然后用分别密封袋密封装好，放置24h使单板含水率平衡。

2.4.3桉木胶合板的压制

2.4.3.1备料

先将桉木单板用圆锯机裁剪成14cm×

30cm幅面，再用砂纸砂去表面的氧化钝化层，以增加表面活性基团。

2.4.3.2涂胶组坯

根据实验方案所设计的施胶量计算出单面单板的涂胶量，手工均匀涂胶，并且按照按相邻层木纹方向互相垂直组坯胶合而成，如果涂胶后板坯含水率太高，适当晾干后送入压机。

2.4.3.3热压与卸压

为了减少热压产生的鼓泡、分层缺陷，一般采用两段降压曲线，利用分段降压以释放板坯内的蒸汽。

热压工艺曲线如图

图2热压工艺曲线

（4）锯裁试件

将热压好的板材在室温下冷却，并用重物压制防止翘曲变形，放置二十四小时，把毛边锯掉，再按照试样的标准尺寸进行裁板。

2.4.4胶合板物理力学性能的测定

将裁好的试验件根据要测量的项目进行各项测量，如干状胶合强度，耐水胶合强度等。

对要测量胶的耐水强度的试件应先在30℃水中浸泡2h，后摊开在63℃的烘箱中保持1h，置放空气10min后，先测试吸水膨胀厚度再测胶合板的耐水胶合强度，可以提高试件的利用率，减少浪费。

胶合强度检测标准参照GB/T9846.3-2004-T《胶合板-普通胶合板通用技术条件》、GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验