辅料药典检测方法Word文档格式.docx

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（通则0402）。

【检査1溶液的颜色取本品5g,加水5ml溶解后，如

显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不

得更深。

硫酸盐取本品l.Og,依法检査（通则0802）,与标

准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml

溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加

热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，

迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接

触），立即加25%碘化钾溶液15ml,摇匀，随振摇随缓缓加

人硫酸溶液（l—5）25ml,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫

代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指

示液2ml,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；

二者

消耗硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）的差数不得过2.0ml

（1.10%）。

炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841），遗留

残渣不得过0.1%。

钙盐取本品l.Og,加水25ml使溶解，加氨试液lml

与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精

密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸

0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。

每lml相当于O.lOmg

的Ca）5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则

0821第二法），含重金属不得过百万分之五。

【类别】药用辅料，矫味剂和黏合剂等。

（2.【贮藏】密封，在干燥处保存。

（3.氢氧化钠

（4.Qingyanghuana

（5.SodiumHydroxide

（6.NaOH40.00

（7.[1310-73-2]

（8.本品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，应为97.0%〜

（9.100.5%；

总碱量中碳酸钠（Na2C03）不得过2.0%。

（10.【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；

（11.质坚脆，折断面显结晶性；

引湿性强，在空气中易吸收二氧

（12.化碳。

（13.本品在水或乙醇中易溶。

（14.【鉴别】本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

（15.【检查】碱度取本品，加水溶解制成每lml中含0.lmg

（16.的溶液，依法测定（通则0631），pH值不得小于11_0。

（17.溶液的澄清度与颜色取本品l.Og，加水20ml溶解，

（18.依法检査（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

（19.氮化物取本品0.50g，依法检查（通则0801）与标准氯

（20.化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

硫酸盐取本品l.Og，依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较.不得更浓（0.015%）。

钾盐取本品0.25g,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，

置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得产生浑浊。

铝盐与铁盐取本品5.Og,加稀盐酸50ml溶解后，煮

沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水500ml洗

净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。

铁盐取本品l.Og，加水10ml与盐酸2.5ml溶解后，

加水溶解使成25ml,依法检査（通则0807）与标准铁溶液

l.Otnl制成的对照液比较，不得更浓（0.001%）。

貢金厲取本品l.Og，加水5ml与稀盐酸11ml溶解

后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显

淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，

依法检査（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之

二十。

【含量测定】取本品1.5g，精密称定，加新沸过的冷水

40ml溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定

液（0.5mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液的体

积，再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液至显持续

的橙红色。

根据消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中的总

碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫

酸滴定液的体积，算出供试量中Na2C03的含量。

每lml硫

酸滴定液（0.5mol/L）相当于40.00mg的NaOH或106.Omg的Na2C03。

【类别】药用辅料，pH值调节剂。

【贮藏】密封保存。

聚山梨酯20

Jushanlizhi20

Polysorbate20

[9005-64-5]

本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20

月桂山梨坦^

【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；

微有

特臭。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡

中微溶。

相对密度本品的相对密度（通则0601）为1.09〜1.12。

黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25X：

时

（毛细管内径为2*0mm或适合的毛细管内径）为250〜

400mm2/s。

酸值取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，

加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解\加热回流

10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液

（0.lmol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。

皂化值本品的皂化值（通则0713）为40〜50。

羟值本品的羟值（通则0713）为96〜10^

过氣化值本品的过氧化值（通则0713）不得过10。

（1）取本品的水溶液（1—20）5ml，加氢氧化钠

试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色

浑浊。

（2）取本品的水溶液（1—20）2ml,滴加溴试液0.5ml，

溴试液不褪色。

（3）取本品的水溶液（1—20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液

（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴1、8g,加水溶解成100ml）5ml，

混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氣甲烷层

显蓝色。

【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依

法测定（通则0631），pH值应为4.0〜7.5。

颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬

酸钾液8.0ml与比色用氣化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，

不得更深。

乙二醇和二甘醉取本品约4g，精密称定，置100ml

量瓶中，精密加人内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制

成每lml中约含4mg的溶液）lml，加丙酮稀释至刻度，摇

匀，作为供试品溶液；

另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精

密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，

精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加人内标溶液

lml,加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

照气相

色谱法（通则0521）试验。

以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为

固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0；

xm），起

始温度为40eC，以每分钟10t的速率升温至60X：

，维持5

分钟后，以每分钟10ffC的速率升温至170C，再以每分钟

15*€的速率升温至28CTC，维持60分钟（可根据具体情况调

整）。

进样口温度为270°

C，检测器温度290°

C。

取对照品溶

液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于

2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。

量取供试品溶液与对

照品溶液各M1，分别进样，记录色谱图。

按内标法以峰面

积计算，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。

环氧乙烷和二氧六环取本品约lg，精密称定，置顶

空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶

液；

精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量，置量瓶中，加

经处理的聚乙二醇400（在60°

C，1.5〜2.5kPa旋转蒸发6

小时，除去挥发成分）溶解并稀释制成每lml中约含lpg的

溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。

另取二氧六环适量，精密

称定，用水制成每lml中约含10姊的溶液，作为二氧六环

对照品溶液。

取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密

加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封，摇勻。

作为对照品溶液。

量取环氧乙烷对照品溶液

0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml及二

氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇勻。

作为系统适用性试

验溶液。

照气相色谱法（通则0521）试验。

以聚二甲基硅氧烷

为固定液，起始温度为35°

C，维持5分钟，以每分钟5*C的

速率升温至180C,再以每分钟30°

C的速率升温至230°

C，维

持5分钟（可根据具体情况调整）。

进样口温度为150C,检测

器温度为250°

顶空平衡温度为70t：

，平衡时间45分钟，

取系统适用性试验溶液顶空进样，流速为每分钟2.5ml，分

流比1:

20。

调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高

为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0，

二氧六环峰髙至少应为基线噪音的5倍以上。

分别取供试品

溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。

环氧乙烷

峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相

对标准偏差应不得过10%。

按标准加入法计算，含环氧乙烷

不得过0_0001%，含二氧六环不得过0.001%。

水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测

定，含水分不得过3.0%。

炽灼残渣取本品l.Og，依法检查（通则0841），遗留

残渣不得过0.25%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则

0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品l.Og，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小

火消化使炭化，控制温度不超过12（TC（必要时可添加硫酸，

总量不超过10ml），小心逐滴加人浓过氧化氢溶液，俟反应

停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷

却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸

5ml与水适量，依法检査（通则0822第一法），应符合规定

（不得过0.0002%）。

脂肪酸组成取本品约0.lg，置50ml锥形瓶中，加

2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65°

C水浴中加热回流30分

钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加热

回流30分钟，放冷，加正__________庚烷4ml，继续在水浴中加热回

流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使

分层，取上层液，用水洗涤3次，每次4ml，上层液经无水

硫酸