农大药学有机化学实验课程教案文档格式.docx

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难点：

试剂的选择热

滤操作和折叠滤纸的折法。

基本内容：

1、溶解

把5克粗产品溶于热溶剂（水）中，制成饱和溶液。

2、趁热过滤（除去不溶性杂质）

如含有不溶性杂质时，趁热过滤掉，有颜色时，先加活性炭脱色，用量为样品重的1%-5%，一药匙足够。

禁止往沸腾的液体中加活性炭，否则会暴沸溢出。

趁热过滤是为了防止在过滤过程中，由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。

为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成，一选用热水漏斗（保温漏斗），二、无颈漏斗（或短颈粗玻璃漏斗）。

3、晶体的析出

（1）收集热的滤液，室温下慢慢静置结晶，待有晶体析出时，再用冷水或冰水充分冷却。

太快析出的晶体颗粒很细，可能会含有杂质，故不要快速冷却，也不要搅动滤液。

当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动，使之形成较均匀的小晶体。

因为晶体颗粒太大，在晶体中会夹杂母液，难于干燥。

（2）若冷却仍无结晶，可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。

（3）有时从溶液中析出地为油状物，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；

其次，析出的固体中还包含一些母液）。

用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但结晶产物大量损失。

这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却，当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，再进行重结晶。

4、晶体的收集与洗涤

抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质与晶体彻底的分离。

减压抽滤装置包括三个部分：

布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵

减压过滤程序介绍：

剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1~2次）。

如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

5、晶体的干燥

在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。

固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：

（1）空气凉干（对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。

（2）烘箱烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20～50℃）。

（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）。

（4）当产品易吸水或吸水后易发生分解时，应用真空干燥器进行干燥。

教具与设备要求：

短颈漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶，冷凝管

乙酰苯胺，粗品萘。

思考题、作业：

1．趁热过滤时，为什么选用无颈漏斗？

2．使用折叠滤纸的好处？

实验报告要求：

实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

药学《有机化学实验》课程教案

常压蒸馏操作

1.掌握蒸馏的操作要领和使用方法。

2.熟悉分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

3.了解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围。

1．蒸馏和分馏的原理和操作（15分钟）

2．蒸馏装置的安装及要求。

（15分钟）

3．常压蒸馏和分馏的应用。

蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及注意事项。

常压蒸馏的原理和应用，蒸馏装置的安装。

分馏的原理和操作。

（一）装置

蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成。

蒸馏装置的装配方法：

把温度计插入螺口接头中，螺口接头装配到蒸馏头上磨口。

调整温度计的位置，使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围，这样才能正确地测量出蒸气的温度。

通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。

在铁架台上，首先固定好圆底烧瓶的位置；

装上蒸馏头，以后再装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。

在另一铁架台上，用铁夹夹住冷凝管的中上部，调整铁架台与铁夹的位置，使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。

移动冷凝管，把蒸馏头的支管和冷凝管严密地连接起来；

铁夹应调节到正好夹在冷凝管的中央部位。

再装上接引管和接受瓶。

总之，仪器的安装顺序为：

先下后上，先左后右。

卸仪器与其顺序相反。

（二）步骤

1、加料：

做任何实验都应先组装仪器后再加料。

取下螺口接头，将待蒸乙醇25mL小心通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。

加入2～3粒沸石，防止液体暴沸，是液体保持平稳。

当液体加热到沸点时，沸石能产生细小的气泡，成为沸腾中心。

如果事先忘了加入沸石，决不能在液体加热到近沸腾时补加，这样会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生火灾。

塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。

再检查一次装置是否稳妥与严密。

2、加热：

用酒精等加热时，一定要装石棉铁丝网（烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上）。

开始加热时，注意温度的变化，当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。

此时温度计读数就是馏出液的沸点。

3、收集馏液：

准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：

即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。

此时应停止蒸馏。

即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。

4、拆除蒸馏装置：

蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。

（三）乙醇和水的分馏

蒸馏烧瓶，蒸馏头，直形冷凝管，接液管，接收瓶，温度计套管，温度计，水浴锅，铁架台，冷凝管夹，玻璃管，橡皮管，酒精灯，双凹夹，沸石，玻璃漏斗，分馏柱。

工业乙醇，粗溴苯

1.蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？

为什么？

2.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

萃取

1．掌握萃取的原理和操作。

2.熟悉分液漏斗的使用。

3．了解应用乙醚时的注意事项。

1.萃取的原理和操作。

（10分钟）

2.分液漏斗的使用。

3.应用乙醚时的注意事项。

（5分钟）

4.萃取率分析。

萃取的原理和操作；

分液漏斗的使用。

分液漏斗的使用，应用乙醚时的注意事项。

取60mL分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。

然后把分液漏斗放人铁圈中。

（1）一次提取法用移液管准确量取乙酸水溶液l0mL放入分液漏斗中，加乙醚30mL，塞好上塞。

取下分液漏如图所示：

把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。

然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。

再将活塞关闭，振摇、放气。

如此重复3~4次。

然后将分液漏斗放铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将下层水液从下口慢慢放人50mL锥形瓶中。

加入3~4滴酚酞作指示剂，用0．2mol／L标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。

计算：

①留在水中的乙酸百分率；

②留在乙醚中的乙酸量及百分率。

（2）多次提取法准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用l0mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。

水溶液再用l0mL乙醚萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用l0mL乙醚萃取。

如此前后共计3次。

最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内，用0.2mol／L氢氧化钠溶液滴定。

①留在水中的乙酸量及百分率；

从上述两种步骤，所得数据，比较萃取乙酸的效率。

60mL分液漏斗，50mL锥形瓶。

乙醚，乙酸水溶液，酚酞，0.2mol／L氢氧化钠溶液。

1．影响萃取效果的因素有哪些?

2．若用有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定?

3．使用分液漏斗要注意哪些事项?

薄层色谱

1.掌握薄层色谱的基本操作方法。

2.了解色谱的原理。

1.薄层色谱的原理（20分钟）

2.薄层色谱的操作（20分钟）

点样操作

点样操作、铺板

1.铺板

将加有粘合剂（CMC-Na）的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。

用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。

2.点样

用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3mm。

样品的间隔为0.5~1cm，而且必须在同一水平线上。

3.展开

将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。

点样位置保持在液面之上。

当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。

5.计算Rf值

载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。

氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。

1.根据本次实验，在展开剂（四氯化碳:

氯仿=7:

3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有何变化？

为什么?

2.在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?

烃的化学性质

1．掌握不同烃类和卤烃的性质和鉴定。

2．熟悉不同烃基结构对反应速度的影响；

不同卤原子对反应速度的影响。

3．了解第一、第二、第三卤烃性质上的差异，说明各种卤代短结构中卤素活性不同的原因。

不同烃类和卤烃的性质和鉴定（