铅冶炼分银渣化学分析方法Word下载.docx
《铅冶炼分银渣化学分析方法Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铅冶炼分银渣化学分析方法Word下载.docx（25页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
但铅冶炼分银渣与其他矿样比，成分更加复杂，各元素含量范围更加广泛，分析要求更加高，如样品消解方式、共存元素干扰情况，都不能等同采用。
为此，本试验就样品分解方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了EDTA滴定法测定高含量铅分析步骤。
6标准适用范围
本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。
测定范围:
0.30%～40.00%。
7标准制订的主要内容与依据
见《试验报告》。
8协同试验
8.1样品的准备
由中金岭南韶关冶炼厂、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司等单位提供了10个水平的样品。
8.2精密度试验
在精密度试验方面，13个实验室（见表1）对10个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO5725-2：
1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1协同试验的实验室编号
编号
实验室
1
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
2
北矿检测技术有限公司
3
河南豫光金铅股份有限公司
4
株洲冶炼集团股份有限公司
5
桂林矿产地质研究院有限公司
6
贵研铂业股份有限公司
7
山东恒邦冶炼股份有限公司
8
湖南桂阳银星有色冶炼有限公司
9
长沙矿冶研究院有限责任公司
10
广东韶关市质量计量监督检测所
11
昆明西科工贸有限公司
12
福建紫金矿冶测试技术有限公司
13
江西铜业股份有限公司
8.3重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
wPb/%
0.357
0.997
2.47
3.87
5.07
r/%
0.054
0.075
0.13
0.17
0.21
表3重复性限
5.91
13.75
22.69
31.32
37.61
0.19
0.25
0.30
0.34
0.38
8.4再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
wPb/%
R/%
0.085
0.23
0.32
0.41
表5再现性限
0.29
0.35
0.40
0.44
9标准征求意见稿意见汇总与处理
在协同试验和标准预审过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见《意见汇总表》。
10标准水平分析
本标准在技术内容、文本结构上与相应的国内标准等同，具有国内先进水平。
11与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准符合相关现行法律、法规和强制性国家标准，没有冲突。
12重大分歧意见的处理经过和依据
无。
13贯彻标准的要求和措施建议
建议颁布本标准为推荐性行业标准，供相关组织参考采用。
14废止现行有关标准的建议
无
15其他应予说明的事项
本标准遵守下列基础标准：
GB/T1.1标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则
GB/T20001标准编写规则第4部分：
化学分析方法
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
GB/T11792测试方法的精密度在重现性或再现性条件下所得测试结果可接受的检查和最终测试结果的确定。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
2018年12月22日
附件2：
铅含量的测定方法2Na2EDTA滴定法
精密度试验数据处理
1背景
为了确定《铅冶炼分银渣化学分析方法第2部分：
铅含量的测定Na2EDTA滴定法》中铅含量测定方法的重复性与再现性，13个实验室对5个水平的铅冶炼分银渣样品进行了协同试验。
根据国家标准GB/T6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO5725-2：
2各实验室实验数据
2.1各实验室提供的铅含量实验数据
表1各实验室提供的铅含量实验数据（%）
水平1
水平2
水平3
水平4
水平5
1中金岭南
5.97
13.80
22.89
31.38
37.81
5.92
13.88
22.83
31.08
37.64
5.83
13.71
22.88
31.21
37.74
5.90
22.58
31.34
37.65
5.95
13.62
22.60
31.45
37.51
6.02
13.58
22.90
31.40
37.53
13.84
22.78
31.35
37.44
13.81
22.55
31.30
37.80
5.94
13.86
22.71
31.33
37.58
5.89
13.74
22.67
31.23
5.96
13.72
22.57
31.26
37.63
平均值
5.93
22.72
标准偏差
0.05000
0.09652
0.1380
0.1034
0.1180
2北矿检测
22.66
31.20
37.43
6.10
13.83
22.59
37.35
13.64
31.03
37.28
31.00
37.34
6.15
22.64
31.18
37.70
13.95
31.11
37.62
22.49
31.13
37.71
6.11
13.67
22.68
31.25
37.56
6.00
31.02
37.79
6.16
22.73
31.22
37.73
6.06
22.62
31.15
0.08908
0.09247
0.08174
0.1012
0.1710
3河南豫光
5.81
31.47
13.68
22.56
31.39
37.67
5.70
13.69
22.76
37.55
5.82
13.59
22.48
31.41
13.48
22.52
5.80
13.92
22.74
31.28
5.71
13.70
22.70
31.44
37.72
5.69
31.46
37.52
22.85
0.072
0.120
0.116
0.070
0.080
4株冶
5.99
22.18
13.66
22.19
6.08
22.30
升级会员 