北京化工大学研究生仪器分析简答题Word格式文档下载.docx

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提高柱效的方法：

降低板高，增加柱长

降低板高：

1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓）

2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓）

3）适宜的操作条件：

流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓）

选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温

5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?

各自主要应用在何种目的、所得何种结果？

TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。

SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。

6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？

什么样品不适合做电镜分析？

相同：

都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。

透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。

原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。

7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？

请解释之。

红外光谱和拉曼光谱都属于振动光谱，二者在原理上有何不同？

包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。

不同点：

其物理过程不同。

共同点：

二者都反映分子振动的信息。

1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱；

2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；

而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性

8.什么叫梯度洗脱？

它与气相色谱中的程序升温有何异同？

梯度洗脱：

在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。

程序升温：

在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。

K（分配系数）是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。

因此可通过调节柱温度来调节分离度。

相同之处：

均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。

不同之处：

梯度洗脱用在HPLC，按组分极性分离，通过改变流动相组分比例

程序升温GC,按沸点差异分离，调整色谱系统温度

9.水源中多环芳烃化合物用LC分析，应用和中检测器？

荧光检测器

10.扫描电子显微镜中，为什么背散射电子图像的分辨率不如二次电子的分辨率？

因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。

背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。

背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；

而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。

11.EDS能谱元素分析的原理是什么？

扫描电镜中能谱的分辨率大概是多少？

纵坐标是脉冲数，即入射X射线光子数，与所分析元素含量有关；

横坐标为脉冲高度（能量），与元素种类有关。

分辨率：

5eV

12.SEM与TEM所表征的样品属性有何不同？

比如同一个材料，用SEM和TEM，所得到的信息究竟有什么不同，两者的适用范围如何区分？

两者在制备样品上有何不同？

13.液质联用仪常用的离子源是什么？

有何特征？

影响因素有哪些？

并指出适合分析样品类型。

电喷雾电离源，通常得到[M+H]+[M+Na]+[M-H]-。

灵敏度高，最软的电离方式，通常只产生分子离子峰，可测质量数十几万的生物大分子，和热不稳定的极性化合物。

影响因素:

适合分析蛋白质、多肽、DNA等生物大分子。

14.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用哪一种液相色谱法？

体积排阻色谱。

15.什么是二次电子？

什么是背散射电子？

二者在扫描电子显微镜中得到的图像有何不同？

什么是特征X射线?

二次电子：

入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子，又称为次级电子；

二次电子的能量比较低，一般小于50eV。

二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。

其强度与试样表面的几何形状等有关，

背散射电子：

背散射电子是指入射电子与样品相互作用（弹性和非弹性散射）之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量E0。

背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。

二次电子象是样品表面的形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。

凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，很容易被二次电子探测器全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应。

SE–主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序Z衬度。

BSE–主要反映原子序Z衬度，无边界效应，不显示充电现象

特征X射线

原子的内层电子受到激发之后，留下空穴，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。

各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。

16.预测在正相色谱和反相色谱体系中，极性组分的出峰顺序？

正相色谱极性：

固定相＞流动相，极性小的先出峰

反相色谱极性大的先出峰

17.透射电镜的相衬度分几种？

振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度）和相位衬度。

振幅衬度质厚衬度：

非晶样品衬度的主要来源

衍射衬度：

晶体样品衬度的主要

相位衬度：

晶体样品的散射波和入射波发生干涉产生的衬度

18.电子能谱分析的元素范围一般从硼（B）——铀（U）,为什么不能分析轻元素（氢氦锂铍）？

电子能谱的产生是通过外层电子填充内层空轨道产生X射线进行分析的。

由于氢和He只有一个电子层，不可能出现外层电子填充内层空轨道；

Li和Be外层只有一两个电子，而且两层之间的能量差很小，产生X射线的几率和能量都很低，所以氢氦锂铍不能进行X射线能谱分析。

2晶体样品的像衬度与非晶体样品的区别？

a）明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍射束的强度逐渐降低；

b）衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；

c）衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格；

d）衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的；

e）电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释

由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶

材料的厚。

所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。

•3观察物镜光阑与图像反差的关系？

•4图像有无像散，如何消？

象散主要来自于透镜磁场的不对称性；

而磁场的不对称起因主要有机械不对称性、极靴内部污染、物镜光阑污染等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。

•5什么样品不适合做电镜分析？

样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质

样品导电性良好。

不导电的样品都要镀金。

以改善导电性和二次电子的产率。

所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。

样品不能带有磁性。

•6常用有机高分子的染色剂是什么？

染色与非染色样品的图像反差怎样

对于有机聚合物常常通过四氧化钌或四氧化锇熏蒸的方法提高其衬度，或使两相结构更加明显的表现出来（如核壳结构、包覆结构、相分离结构等）。

（1）如何利用X射线进行物相的定性分析?

（2）X射线物相分析有何特点？